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文档简介

湖 南 大 学 实 验 报 告课程 实 验 者 名 称 页数（ ）专业 年级、班 同组者姓名 级别 姓 名 实验 日 期 年 月 日一、 实验目的1.掌握熔盐固液反应法制备石墨层间化合物的基本方法，制备不同结构的GICs 2.通过XRD，SEM及EDS对合成产物进行微结构分析，掌握材料微观结构分析的基本方法3.了解固液反应的基本过程及理论二、实验原理 研究结果表明，与二元GICs的插层过程形似三元GICs的插层过程也可分成以下五个阶段：1、插入物的演化；2、插入物在宿主石墨表面（边缘）的吸附；3、插入物在宿主石墨边缘的插入；4、插入物在宿主石墨层间的扩散与交换；5、阶结构的形成与转化。三、实验仪器及药品设备：手套箱一台，60oC烘箱，天平，马弗炉，金属容器仪器皿：研钵，烧杯，钥匙，玻璃棒，抽滤瓶，漏斗，滤纸，玻璃皿，杯状干锅药品：FeCl3，CuCl2，GICs四、实验步骤1、清洗反应容器、烧杯清洗干净与密封材料一起烘干备用。2、计算实验所需不同配比的各熔盐的质量，其中FeCl316.25g，CuCl23.4g，GICs4.5g3、在手套箱中进行配料；4、将装有反应物的容器放入马弗炉中进行加热使其反应；5、清洗产物，烘干；6、进行XRD、SEM及EDS结构分析；五、实验结果1.样品XRD测试结果如图1，与标准三阶石墨层间化合物的XRD图（图2）相比，总体上差不多，只是在2=13.88处的峰更尖锐，且在2=12.24和2=16.5处出现明显的峰，初步估计这两个峰是石墨衍射造成的，也就是说插入层插入不充分。 总之，样品基本上是三阶石墨层间化合物，但插入层插入不充分。图2 标准石墨层间化合物XRD衍射图图1 样品XRD衍射图2. 样品SEM测试结果只根据SEM图较难判断石墨层间化合物的阶数，但不同阶石墨层化合物的SEM图有较大的差别。图4 样品SEM图（5000）图3 样品SEM图（10000）图6 标准三阶石墨层间化合物SEM图（10000）图5 样品SEM图（100）3样品EDS测试结果（1）其中一片样品的成分分析结果如下图所示，从成分含量明显可以看出Fe:Cu明显不成8:2的关系，这是因为反应生成了Fe的氧化物（见（2）分析），而插入石墨层间的Fe较少。ElementWt%At% CK48.6176.30 OK02.4802.92 ClK24.8113.19 FeK10.6203.59 CuK13.4904.00MatrixCorrectionZAF（2）其中图片所显示的一白色颗粒的EDS分析结果如下图所示，Fe和O的含量都较多，可判断反应生成了铁的氧化物，使得有插入石墨层间的铁的含量比理论少得多的结果。ElementWt%At% CK14.5535.89 OK07.4813.85 ClK29.6
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