实验室制备溴乙烷的改良方法.doc

实验室制备溴乙烷的改良方法摘 要：针对实验室制备溴乙烷产率低的问题，进行实验改良方案，并与现行实验方案，以及其他改良过的方案进行对比，得出一系列最佳方案。关键词：溴乙烷 制备 改良方法1 引言溴乙烷的制备实验是大学有机化学实验中的一项基础项目，实验室制备溴乙烷最常用的方法是将结构对应的醇通过亲核取代反应转变为卤代物，常用的试剂有氢卤酸、三卤化磷和氯化亚砜。原理如下：在实验中，溴乙烷的产率不高，主要原因为：(1)生成溴乙烷的反应为一可逆反应，在一定时间内乙醇与氢溴酸反应不彻底；(2)反应产物溴乙烷的沸点低，易挥发；(3)反应温度难以控制，温度太低反应不易发生或过慢，温度太高则乙醇在浓硫酸的条件下易发生副反应，而且乙醇也会挥发,所以反应温度应控制在60-78。(4)与乙醇反应的溴化氢为气体，挥发有毒，并且容易与硫酸作用氧化成溴等有毒气体，污染产品和环境。针对该实验的产率低的问题，本文将进行实验改良方案，并与现行实验方案，以及其他改良过的方案进行对比，得出最佳方案。2 现行实验方案的叙述现各高校教学实验所用的制备溴乙烷的实验方案基本都与由高等教育出版社的有机化学实验所讲述内容一致，下面就以此书中的方案为例，进行对照。2.1 实验的仪器（见图1）2.2 实验内容在100ml圆底烧瓶中，放入乙醇及水；在不断旋摇和冷水冷却下，慢慢加入浓硫酸；冷至室温后，加入研细的溴化钠及几粒沸石，装上蒸馏头、冷凝管和温度计作蒸馏装置；接受器内放入少量冷水并浸入冷水浴中，接引管未端则浸没在接受器的冷水中；在石棉网上用小火加热烧瓶，控制温度，直至无油状物馏出为止。再将此粗产品进行精制，除水、去杂、蒸馏得到纯净物。2.3 加料量该实验方案是将浓硫酸一次性加入，使反应釜内硫酸浓度过高，产生溴化氢氧化成溴，颜色偏黄（待后处理），而且产率只有56-62%。3 其他改良方案王建平教授在原实验方案上做了两大改进。一则是在加料次序不变的情况下，将所有原料量减半，进行半微量实验；二则在反应器方面做了改良（如图2）：50ml三口圆底烧瓶作为主反应器，一口接恒压漏斗，一口接温度计，一口接带温度计的蒸馏头，蒸馏头接直行冷凝管、尾接管、接受瓶（冰镇）。此改良方法试剂减半，节能环保；在反应过程中硫酸以滴加的方式加入，大大降低反应中硫酸的浓度，减低溴生成几率，38的馏分产品为乳白色（产品含水份，待后处理），产率提高到60-65%。虽然此方法提高的产率、解决溴化氢氧化的问题，但所得的产物仍需进行精制，除水、蒸馏得到纯净物。4 新型改良方案本改良方法延续王建平教授的实验方案进行半微量实验，对实验反应器做进一步的改进。4.1 实验的仪器50ml三口圆底烧瓶作为主反应器，一口接恒压漏斗，一口接温度计，一口接分馏柱，分馏柱连带温度计的蒸馏头，蒸馏头接直行冷凝管、尾接管、接受瓶（冰镇）。（如图3）4.2 实验的内容本实验采取水浴加热方式，将反应釜里温度控制在60-78之间，乙醇、水、溴化钠加入反应釜，浓硫酸由恒压漏斗滴加，反应约1小时，接收38左右的馏分。4.3 实验讨论本实验最大的突破点在于增添了根分馏柱，这样受到冷空气冷凝，少量共沸的乙醇蒸气、水蒸气以及生产的溴乙烷蒸气在分馏柱内的进行一系列的热交换，最终蒸馏出来的是38左右的馏分溴乙烷；乙醇蒸气经冷凝回到反应釜内，未有损耗，继续参与反应，使平衡仍向正方向移动，提高产率。收集的产品为纯净无色的溴乙烷，无需任何后续除水、蒸馏再处理，而且产率提高到65-70%。5 小结(1)该改良方案延续王建平教授的实验方案进行半微量实验，节能环保，并且延用浓硫酸恒压漏斗滴加的方式，解决溴化氢氧化的问题，避免产品呈黄色；(2)对反应器进行改良，增加了一根空气分馏柱，有效地阻止乙醇蒸气的挥发，使平衡继续向正方向移动，提高产率；(3)空气分馏柱更重要的作用在于阻止水蒸气与溴乙烷一起蒸馏出来形成乳白色的粗产品，改良后实验的馏分为无色、纯净的溴乙烷，免除了后处理工序，节约了时间、药品和能源。参考文献：1 韩广甸,等.有机制备化学手册m.北京:石油化学工业出版社,1997.2 曾昭琼.有机化学实验m.北京:高等教育出版社,1999.3 黄涛.有机化