用旋光仪测量旋光溶液的浓度.doc

5.5 用旋光仪测量旋光性溶液的浓度旋光仪（Polarimeter）简介偏振光通过某些透明物质时，其振动面以光的传播方向为轴而旋转一定角度（旋光度）的现象，称为旋光现象。能使偏振光的振动面旋转一定角度的物质，称为旋光物质。旋光仪是用两个尼科耳棱镜分别做起偏镜和检偏镜，依据马吕斯定律可以测量旋光物质的旋光度。实验目的1观察与研究旋光现象；2了解旋光仪的结构原理；3学习用旋光仪测量旋光性溶液的浓度；仪器用具光学度盘旋光仪，试管，葡萄糖溶液等。实验原理 偏振光通过某些透明物质时，其振动面以光的传播方向为轴而旋转一定角度的现象，称为旋光现象，能使偏振光的振动面旋转一定角度的物质，称为旋光物质。许多有机化合物，如石油、葡萄糖等，都具有旋光性。由于不同的物质使偏振光的振动面向不同的方向旋转，旋光性可分为左旋和右旋，当观察者迎着光线观察时，振动面向逆时针方向旋转称为左旋(或负旋)，振动面顺时针方向旋转的称为右旋(或正旋)。实验证明，当入射光波长一定时，对于旋光晶体，使偏振面旋转的角度与晶体的厚度成正比，即对于旋光性溶液 （5.5-1）式中为入射光穿过物质的厚度；为旋光溶液的浓度；为旋光率，旋光率在数值上等于光通过浓度为 时、厚度为的溶液层后，振动面旋转的角度（单位为度），旋光率与旋光物质的性质有关、与入射光波长有关。实验进一步表明，物质的旋光率与入射光波长的关系大约为，这种因入射光不同而使进入同一物质的偏振光的振动面旋转的角度不同的现象，称为旋光色散。由式(5.5-1) 可知，若已知溶液的旋光率和厚度，只要测出振动面的旋转的角度，便可求得这种物质的浓度。仪器介绍半萌式结构，在起偏镜后面再加一石英晶体片，此石英片和起偏镜的一部分在视场中重叠，将视场分为三部分。同时在石英片旁装上一定厚度的玻璃片，以补偿由于石英片产生的光强变化。取石英片的光轴平行于自身表面，并与起偏镜的偏振化方向成一角度 (仅几度)。由光源发出的光经起偏镜后成为线偏振光，其中一部分光再经过石英片(其厚度恰使在石英片内分成的光和光的位相差为的奇数倍，出射的合成光仍为线偏振光)，其振动面相对于入射光的偏振面转过了，所以进人旋光物质的光是振动面间的夹角为的两束线偏振光。如图5.5-5中，以OP和OA分别表示起偏镜和检偏镜的偏振轴方向，OP表示透过石英片后偏振光的振动方向，、分别表示OP、OP与OA之间的夹角，、分别表示通过起偏镜和起偏镜加石英片的偏振光在检偏镜偏振轴方向上的分量。由图5.5-5可知，当转动检偏镜时，、的大小将发生变化，反映在目镜视场上，将出现明暗的交替变化（如图5.4-5中下半部分），图中列出了四种显著不同的情形。 1如图5.5-5（a）， ，通过检偏镜观察时，与石英片对应的部分为暗区，与起偏镜对应的部分为亮区，视场被分为清晰的三部分。当时，亮暗的反差最大。2如图5.5-5（b）， ，并且、较小，通过检偏镜观察时，视场中三部分界线消失，亮度相等，较暗。3如图5.5-5（c），视场又分为三部分，与石英片对应的部分为亮区，与起偏镜对应的部分为暗区，当 时，亮暗的反差最大。4如图5.5-5（d），并且、较大，视场中三部分界线消失，亮度相等，较亮。当检偏镜处于图5.5-5（b）位置时，如果把检偏镜稍微向左或右偏转，视场马上出现（a）或（c）的情况，（b）情况是介于（a）和（c）的情况之间的短暂状态，所以常取图（b）所示的视场作为参考视场，即仪器的零点。在旋光仪中放上装有旋光性溶液的测试管后、透过起偏镜和石英片的两束偏振光，通过测试管，它们的振动面转过相同的角度，并保持两振动面间的夹角不变。如果转动检偏镜，使视场仍旧回到图5.5-5 ( b)所示的状态，则检偏镜转过的角度即为被测试溶液的旋光度。仪器采用光学游标跳线对准的读数装置，度盘分度值为，游标分度值。度盘和检偏镜连为一体，通过度盘可以确定检偏镜的位置。为消除度盘偏心差，采用对称读数，即检偏镜某一位置的读数。实验内容1调整仪器、校准仪器零点（1）熟悉仪器的整体结构、光路及双游标的读法。（2）将仪器电源插入220V交流电源，打开仪器开关，等钠光灯发光稳定后工作。（3）调节旋光仪目镜的视度调节螺母，能看清视场中三部分的分界线；调节游标窗口的视度调节螺母，看清刻度盘。（4）转动检偏镜，观察并熟悉视场明暗变化规律，校准仪器零点。转动检偏镜，使目镜视场中三部分界限消失，亮度相等，较暗，如图5.4-5(b)状态，即仪器零点。记下左右刻度盘上的相应读数，重复测量5次，列表记录测量数据，计算的平均值。2、测量葡萄糖溶液的浓度（1）将未知浓度的糖溶液放入旋光仪的试管腔（请思考，管端凸环应放于哪端？），再一次调节检偏镜的位置，使目镜视场中出现如图5.4-5(b)状态，记录检偏镜的位置，计算此糖溶液的旋光度，。重复测量5次，列表记录测量数据。（2）计算糖溶液的浓度。已知入射光为钠黄光时葡萄糖溶液的旋光率，试管长度实验室给定。3根据半萌法原理，测量透过起偏镜和石英片的两束偏振光振动面的夹角，重复测量5次，计算的平均值。思考题1为