辅料操作规程.doc

制药:公司题 目淀粉检验操作规程编号GZZL40103页码：1/2制 定 人制定日期审 核 人审核日期批 准 人批准日期生效日期颁发部门质量部分发部门质量部、中心检验室、质量保证室1 目的：建立淀粉检验操作规程。2 适用范围：适用于淀粉的检验操作。3 职责：检验人员对本规程的实施负责。4 规程：4.1 编制依据：中国药典2010年版二部P1228。4.2 质量指标：见淀粉质量标准。4.3 仪器与用具：显微镜、偏光显微镜、pH计、电热恒温干燥箱、高温箱形电阻炉、具塞锥形瓶、具塞离心管、碘量瓶、电子天平。4.4 试药与试液：碘试液、稀盐酸、过硫酸胺、标准铁溶液、淀粉指示液、碘滴定液（0.005mol/L）、冰醋酸、碘化钾、硫代硫酸钠（0.002/mol/L）、甘油、醋酸。4.5 操作方法4.5.1 性状：本品为白色粉末；无臭，无味。本品在冷水或乙醇中均不溶解。4.5.2 鉴别4.5.2.1 物理反应：取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成类白色半透明的凝胶状物。4.5.2.2 化学反应：取本品约0.1g，加水20ml混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐褪色，放冷，蓝色复现。4.5.2.3 显微鉴别：取本品，用甘油醋酸试液装置，在显微镜下观察。玉蜀黍淀粉均为单粒，呈多角形或类圆形，直径为5-30m；脐点中心性，呈圆点状或星状；层纹不明显。木薯淀粉多为单粒，圆形或椭圆形，直径为5-35m，旁边有一凹处，脐点中心性，呈圆点状或星状，层纹不明显。不得有其他品种的淀粉颗粒。4.5.2.4显微鉴别：取本品，在偏光显微镜下观察。玉蜀黍淀粉和木薯淀粉均呈现偏光十字，十字交叉位于颗粒脐点处。4.5.3 检查4.5.3.1 酸度：取本品20.0g，加水100ml，振摇5分钟使混匀，立即按pH值测定操作规程检验，pH值应为4.5-7.0。4.5.3.2 干燥失重：取本品，按干燥失重测定操作规程在105干燥5小时，减失的重量，玉薯黍淀粉不得过14.0%，木薯淀粉不得过15.0%。4.5.3.3 灰分：取本品约1g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升高温度至600-700，使完全灰化并恒重，遗留的灰分，玉蜀黍淀粉不得过0.2%，木薯淀粉不得过0.3%。4.5.3.4 铁盐：取本品0.50g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5分钟，滤过，用水少量洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸胺50mg，用水稀释成35ml后，按铁盐检查操作规程检验，与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.002%）。4.5.3.5 二氧化硫：取本品20.0g，置具塞锥形瓶中，加水200ml，充分振摇，滤过，取滤液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.005mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。消耗的碘滴定液（0.005mol/L）不得过1.25ml（0.004%）。4.5.3.6 氧化物质：取本品4.0g，置具塞锥形瓶中，加水50.0ml，密塞，振摇5分钟，转入50ml具塞离心管中，离心至澄清，取上清液30.0ml，置碘量瓶中，加冰醋酸1ml与碘化钾1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置30分钟，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）相当于34g的氧化物质（以过氧化氢H2O2计），消耗的硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）不得过1.4ml（0.002%）。4.5.4 微生物限度：按微生物限度检查操作规程检验，应符合规定。4.6 结果判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。淀粉批检验记录见附件1。制药:公司题 目硬脂酸镁检验操作规程编号GZZL40203页码：1/2制 定 人制定日期审 核 人审核日期批 准 人批准日期生效日期颁发部门质量部分发部门质量部、中心检验室、质量保证室1 目的：建立硬脂酸镁检验操作规程。2 适用范围：适用于硬脂酸镁的检验操作。3 职责：检验人员对本规程的实施负责。4 规程：4.1编制依据：中国药典2010年版二部P1234。4.2 质量指标：见硬脂酸镁质量标准。4.3 仪器与用具：电热恒温干燥箱、碱式滴定管、电子天平、恒温干燥箱。4.4 试药与试液：盐酸溶液（9100）、硫酸滴定液（0.05mol/L）、甲基橙、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、氨试液、氯化铵试液、磷酸氢二钠试液、氢氧化钠试液、碘试液、硝酸、稀盐酸、标准氯化钠溶液、标准硫酸钾溶液、过硫酸铵、醋酸盐缓冲液（pH3.5）、稀硫酸、碘试液。4.5 操作方法4.5.1 性状：本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。本品在水、乙醇或乙醚中不溶。4.5.2 鉴别4.5.2.1 化学反应：取本品5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，作为供试品溶液，应显镁盐的鉴别反应。4.5.2.2 液相色谱：在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。4.5.3 检查4.5.3.1 酸碱度：取本品1.0g，加新沸过的冷水20ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml。4.5.3.2 氯化物：取本品0.20g，加硝酸1ml与水24ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液加水稀释使成50ml；分取滤液5ml，按氯化物检查操作规程检验，与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.15%）。4.5.3.3 硫酸盐：取本品0.10g，加水20ml与盐酸溶液（9100）1ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，油层用水洗涤45次，合并滤液与洗液，加水使成40ml，按硫酸盐检查操作规程检验，与标准硫酸钾溶液6.0ml制成对照液比较，不得更浓（0.6%）。4.5.3.4 干燥失重：取本品按干燥失重测定操作规程在80干燥至恒重，减失重量不得过5.0%。4.5.3.5 铁盐：取本品0.50g，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml与水10ml，煮沸，放冷，滤过，滤液加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml，按铁盐检查操作规程检验，与标准铁溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.01%）。4.5.3.6 重金属：取本品2.0g，加稀盐酸10ml与水20ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液蒸干，加水10ml溶解后，滤过，滤液中加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，按重金属检查操作规程第一法检验，含重金属不得过百万分之十五。4.5.3.7 硬脂酸与棕榈酸相对含量：取本品0.1g，精密称定，置锥形瓶中，加三氟化硼的甲醇溶液取三氟化硼-水合物或二水合物适量（相当于三氟化硼14g），加甲醇溶解并稀释至100ml，摇匀5ml，摇匀，加热回流10分钟使溶解，从冷凝管加正庚烷4ml，再回流10分钟，放冷后加饱和氯化钠溶液20ml，振摇，静置使分层，将正庚烷层通过装有无水硫酸钠0.1g（预先用正庚烷洗涤）的玻璃柱，移入烧杯中，作为供试品溶液。照气相色谱法检验操作规程试验，用聚乙二醇20M为固定相的毛细管柱，起始柱温70，维护2分钟，以每分钟5的速率升温至240，维护5分钟；进样口温度为220，检测器温度为260。分别称取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯对照品适量，加正庚烷制成每1ml中分别约含15mg与10mg的溶液，取1l注入气相色谱仪，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于3.0。精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，取1l注入气相色谱仪，记录色谱图，按下式面积归一化法计算硬脂酸镁中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。硬脂酸百分含量（%）=A/B100%式中A为供试品中硬脂酸甲酯的峰面积B为供试品中所有脂肪酸酯的峰面积同法计算硬脂酸镁中棕榈酸在总脂肪酸中的百分含量。硬脂酸相对含量不得低于40%，硬脂酸与棕榈酸相对含量的总和不得低于90%。4.5.4 含量测定：取本品约0.2g，精密称定，加正丁醇-无水乙醇（1：1）溶液50ml，加浓氨试液5ml与氨-氯化铵缓冲液（PH10.0）3ml，再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml与铬黑T指示剂少许，混匀，在40-50水浴上加热至溶液澄清，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自蓝色转变为紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺皿醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于1.215mg的Mg。4.5.5 微生物限度：按微生物限度检查操作规程检验，应符合规定。4.6 结果判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。硬脂酸镁批检验记录见附件1。制药:公司题 目糊精检验操作规程编号GZZL40304页码：1/2制 定 人制定日期审 核 人审核日期批 准 人批准日期生效日期颁发部门质量部分发部门质量部、中心检验室、质量保证室1 目的：建立糊精检验操作规程。2 适用范围：适用于糊精的检验操作。3 职责：检验人员对本规程的实施负责。4 规程：4.1 编制依据：中国药典2010年版二部P1251。4.2 质量指标：见糊精质量标准。4.3 仪器与用具：电热恒温干燥箱、高温电阻炉、垂熔玻璃坩埚、电子天平、水浴锅。4.4 试药与试液：碘试液、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、酚酞指示液、碱性酒石酸铜试液、乙醇、乙醚、盐酸、硝酸、标准铁溶液。4.5 操作方法：4.5.1 性状：本品为白色或类白色的无定形粉末；无臭，味微甜。本品在沸水中易溶，在乙醇或乙醚中不溶。4.5.2 鉴别（化学反应）：取本品10%的水溶液1ml，加碘试液1滴，即显紫红色。4.5.3 检查：4.5.3.1 酸度：取本品5.0g，加水50ml，加热使溶解，放冷，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）2.0ml，应显粉红色。4.5.3.2 还原糖：取本品2.0g，加水100ml，振摇5分钟，静置，滤过；取滤液50ml，加碱性酒石酸铜试液50ml，煮沸3分钟，用105恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，滤渣先用水、再用乙醇、最后用乙醚分次洗涤，在105干燥2小时，遗留的氧化亚铜不得过0.20g。4.5.3.3 干燥失重：取本品，按干燥失重测定操作规程在105干燥至恒重，减失重量不得过10.0%。4.5.3.4 炽灼残渣：按炽灼残渣检查操作规程检验，不得过0.5%。4.5.3.5 铁盐：取本品2.0g，炽灼灰化后，残渣加盐酸1ml与硝酸3滴，置水浴上蒸发至近干，放冷，加盐酸1ml使溶解，用水移至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，按铁盐检查操作规程检验，与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.005%）。4.5.3.6 微生物限度：按微生物限度检查操作规程检验，应符合规定。4.6 结果判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。糊精批检验记录见附件1。制药:公司题 目蔗糖检验操作规程编号GZZL40404页码：1/6制 定 人制定日期审 核 人审核日期批 准 人批准日期生效日期颁发部门质量部分发部门质量部、中心检验室、质量保证室1 目的：建立蔗糖检验操作规程。2 适用范围：适用于蔗糖的检验操作。3 职责：检验人员对本规程的实施负责。4 规程：4.1 编制依据：中国药典2010年版二部P1251及GB317-1998。4.2 质量指标：见蔗糖质量标准。4.3 仪器与用具：自动旋光仪、天平、高温箱形电阻炉。4.4 试药与试液：0.05mol/L硫酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液、碱性酒石酸铜试液、碱性枸橼酸酮、碳酸钙、盐酸、氨试液、草酸铵试液、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）、淀粉指示液、碘化钾、蒸馏水、奥氏试剂、磷酸氢二钠。4.5 操作方法4.5.1 性状：本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。本品在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶。比旋度：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，按旋光度测定操作规程检验，比旋度不得少于+66.3至+67.0。4.5.2鉴别4.5.2.1 化学反应：取本品，加0.05mol/L硫酸溶液，煮沸后，用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热即生成氧化亚铜的红色沉淀。4.5.2.2 红外光谱：本品的红外光吸收图谱应与蔗糖对照品的图谱一致。4.5.3 检查4.5.3.1 溶液的颜色：取本品5g，加水5ml溶解后，如显色，按溶液颜色检查操作规程第一法检验，与黄色4号标准比色液比较，不得更深。4.5.3.2 硫酸盐：取本品1.0g，按硫酸盐检查操作规程检验，与标准硫酸钾溶液5.0mol制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。4.5.3.3 还原糖：取本品5.0g，置250ml锥形瓶中，加水25ml溶解后，精密加入碱性枸橼酸铜试液25ml与玻璃珠数粒，加热回流使在3分钟内沸腾，从全沸时起，连续沸腾5分钟，迅速冷却至室温（此时应注意勿使瓶中氧化亚铜与空气接触），立即加25%碘化钾溶液15ml，摇匀，随振摇随缓缓加入硫酸溶液（15）25ml，俟二氧化碳停止放出后，立即用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，同时作一空白试验；二者消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的差数不得过2.0ml（0.10%）。4.5.3.4 炽灼残渣：取本品2.0g，按炽灼残渣检查操作规程检验，遗留残渣不得过0.1%。4.5.3.5 钙盐：取本品1.0g，加水25ml使溶解，加氨试液1ml与草酸铵试液5ml，摇匀，放置1小时，与标准钙溶液（精密称取碳酸钙0.125g，置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml使溶解，加水至刻度，摇匀。每1ml相当于0.10mg的Ca）5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。4.5.3.6 重金属：取4.5.3.4炽灼残渣项下遗留的残渣，按重金属检查操作规程第二法检验，含重金属不得过百万分之五。4.5.3.7 电导灰分：4.5.3.7.1 方法提要：电导率表示离子化水溶性盐类的浓度，测定已知糖液的电导率，然后应用转换系数可算出电导灰分、电导灰分有它本身的特殊意义，不能直接与由灼烧和称量测出的重量法灰分比拟。4.5.3.7.2 蒸馏水或去离子水：精制白砂糖、优级白砂糖必须用电导率低于2 S/cm的重蒸馏水（蒸馏过两次）或去离子水。对于一级或一级以下白砂糖允许用电导率低于15S/cm的蒸馏水。0.01mol/L氯化钾溶液：取分析纯等级的氯化钾，加热至500（呈暗红炽热）脱水30min后，称取745.5mg，溶解于1000ml容量瓶中，并加水至标线。0.0025mol/L氯化钾溶液：吸取0.01mol/L氯化钾溶液250ml于1000ml容量瓶内，加水稀释至标线。此溶液在20时的电导率为328S/cm。4.5.3.7.3 测定步骤：称取白砂糖31.3g0.1g于干烧杯中，加蒸馏水溶解并移入100ml容量瓶中，用蒸馏水多次冲洗烧杯及玻璃棒，洗水一并移入容量瓶中，加蒸馏水至标线，摇匀。先用样液冲洗测定电导率用的电导电极及干洁小烧杯2-3次，然后倒入样液，用电导率仪测定样液电导率，记录读数及读数时的样液温度。电导池常数应用0.0025mol/L氯化钾溶液校核计量。4.5.3.7.4 计算及结果表示白砂糖样品的电导灰分按下式计算，以百分数表示，计算结果取到两位小数。电导灰分= 610-4（C1-0.35C2）式中：C1-31.3g/100ml糖液在20时的电导率，S/cm。C2-溶糖用蒸馏水在20时的电导率，S/cm。4.5.3.7.5 温度校正：测定电计率的标准温度为20，若不在20则按下式校正，但测量温度范围一般不超过205。至于溶糖用蒸馏水电导率的温度校正，因影响甚微可忽略不计。C1=C1t1+0.026(20-t)式中：C1t在t时糖液的电导率，S/cm；t测定糖液电导率时，糖液的温度，。本品电导灰分应0.03%。4.5.3.8 色值4.5.3.8.1 方法提要：以PH7.0缓冲溶液溶解白砂糖样品，经滤膜过滤后，在420nm波长条件下测量溶液的吸光系数，将吸光系数的数值乘以1000，即为ICUMSA色值，结果定为ICUMSA单位（IU）。4.5.3.8.2 试剂：0.1mol/L盐酸溶液：用吸量管吸取8.4ml浓盐酸（比重为1.19）于预先放有适量蒸馏水的1000ml容量瓶中，然后稀释至刻度。三乙醇胺-盐酸缓冲溶液：称取三乙醇胺（HOCH2CH2）3N14.920g，用蒸馏水溶解并定容于1000ml容量瓶中，然后移入2000ml烧杯内，加入0.1mol/L盐酸溶液约800ml，搅拌均匀并继续用0.1mol/L盐酸调到PH7.0（用酸度计的电极浸于此溶液中测量PH值）。贮于棕色玻璃瓶中。4.5.3.8.3 测定步骤：称取白砂糖样品100.0g于200ml烧杯中，加入三乙醇胺-盐酸缓冲溶液135ml，搅拌至完全溶解。倒入已预先铺好0.45m孔径微孔膜的过滤器中，在真空下抽滤，弃去最初50ml滤液，收集滤液应不少于50ml，用折射仪测定滤液的折光锤度，然后用比色皿装盛糖液，在分光光度计上用420nm波长测定其吸光度。并用经过过滤的三乙醇胺-盐酸缓冲溶液作为零点色值的参比标准。4.5.3.8.4 计算及结果表示：白砂糖样品的色值按下式计算，单位为IU，计算结果取整数。 A国际糖色值= 1000 bc式中A在420nm波长测得样液的吸光度；b比色皿厚度，cm；c样液浓度（由改正到20的折光锤度乘上一系数0.9854，然后查下表求得），g/ml。蔗糖溶液折光锤度与每毫升含糖克数（在空气中）对照表折光锤度Bx浓度g/ml折光锤度Bx浓度g/ml折光锤度Bx浓度g/ml折光锤度Bx浓度g/ml40.040.140.240.340.440.540.640.740.840.941.041.141.20.47020.47150.47290.47430.47570.47710.47850.47990.48120.48260.48400.48540.486641.341.441.541.641.741.841.942.042.142.242.342.442.50.48820.48960.49100.49240.49380.49520.49660.49800.49940.50080.50220.50360.505142.642.742.842.943.043.143.243.343.443.543.643.743.80.50650.50790.50930.51070.51210.51350.51500.51640.51780.51920.52060.52210.523543.944.044.144.244.344.444.544.644.744.844.90.52490.52630.52780.52920.53060.53210.53350.53490.53640.53780.5392本品色值应30IU。允许误差：两次测定值之差不得超过其平均值的4%。4.5.3.9 混浊度测定：4.5.3.9.1 方法提要：当单色光透过含有悬浮粒子（混浊）的溶液时，由于悬浮粒子引起光的散射，单色光强度产生衰减，以光的衰减程度减去颜色的影响表示溶液的混浊度。4.5.3.9.2 测定步骤：取待测色值的未过滤糖液，在与测定色色值相同条件下（420nm波长），测其吸光度，并按下式计算其衰减指数。 A衰减指数= 1000bc式中：A在420nm波长测得未过滤的样液吸光度；b比色皿厚度，cm；c样液浓度（由改正到20的折光锤度乘上一系数0.9854，然后在查表求得），g/ml。4.5.3.9.3 计算及结果表示：白砂糖样品的混浊度按下式计算，单位为度，计算结果取到个数位。 X1-X2混浊度= 20式中：X1过滤前溶液衰减指数，IU；X2微孔膜过滤后糖液色值指数，IU；注：色值指数即国际糖色值。混浊度应3度。4.5.3.9.4 允许误差：两次测定值之差不得超过其平均值的10%。4.5.3.10 不溶于水杂质的测定：4.5.3.10.1 方法提要：用过滤孔径不大于40 m的坩埚式玻璃过滤器，上面铺一层约5mm厚经稀盐酸溶液洗涤并以水冲洗干净的玻璃丝（或与滤板相配合的紧密绒布或毛布），将糖液减压抽滤，再以较大量的蒸馏水进行减压过滤洗涤滤渣，然后干燥至恒重。4.5.3.10.2 试剂：1%-萘酚乙醇溶液：称取-萘酚1g，用95%乙醇溶解至100ml。浓硫酸：含硫酸95%-98%。4.5.3.10.3 测定步骤：称取样品500.0g于1000ml烧杯中，精制白砂糖则称取1000g于2000ml烧杯中，加入不超过40的蒸馏水，搅拌至完全溶解，倾入干燥至恒重的玻璃过滤器中进行减压过滤。以水充分洗涤滤渣，用-萘酚乙醇溶液检查，至洗涤液不含糖分为止，将过滤器连同滤渣置于125-130的干燥箱中干燥后，取出置于干燥器中，冷却至室温，进行首次称量，以后每继续烘干约半小时，冷却称量一次，直至相继两次质量不超过0.001g，可认为达到恒重，记录其质量。微糖检验方法：取2ml洗涤液于试管中，加入数滴1%-萘酚溶液，再沿管壁缓缓加入2ml浓硫酸。蔗糖在浓硫酸存在下与酚类起极强的呈色反应，在水与酸的界面出现紫色环，说明有蔗糖存在，若为黄绿色环说明无蔗糖存在。4.5.3.10.4 计算及结果表示：每千克白砂糖样品所含不溶于水杂质毫克数按下式计算，计算结果取到个数位。 m 2-m1不溶于水杂质= 106m0式中：m1干燥过滤器连同过滤介质质量，g；m2干燥过滤器连同过滤介质与不溶于水杂质质量，g；m0所称取白砂糖样品质量，g。本品杂质应20mg/kg。4.5.3.10.5 允许误差：两次测定值之差不得超过其平均值的15%。4.5.4 微生物限度：按微生物限度检查操作规程检验，应符合规定。4.6 结果判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则不符合规定。蔗糖批检验记录见附件1。制药:公司题 目乙醇检验操作规程编号GZZL40503页码：1/2制 定 人制定日期审 核 人审核日期批 准 人批准日期生效日期颁发部门质量部分发部门质量部、中心检验室、质量保证室1 目的：建立乙醇检验操作规程。2 适用范围：适用于乙醇的检验操作。3 职责：检验人员对本规程的实施负责。4 规程：4.1 编制依据：中国药典2010年版二部P10。4.2 质量指标：见乙醇质量标准。4.3 仪器与用具：电热恒温水浴锅、电热恒温干燥箱、蒸发皿、电子天平。4.4 试药与试液：氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）、碘试液、氢氧化钠试液、酚酞指示液、盐酸、硫酸（95%）、糠醛溶液（1%）、丙酮、高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）、磷酸氢二钠、高锰酸钾。4.5 操作方法4.5.1 性状：本品为无色澄清液体；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰；热至约78即沸腾。本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。相对密度：按相对密度测定操作规程其相对密度不大于0.8129，相当于含乙醇C2H6O不少于95.0%(ml/ml)。4.5.2 鉴别4.5.2.1 化学反应：取本品1ml，加水5ml与氢氧化钠试液1ml后，缓缓滴加碘试液2ml，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。4.5.2.2 红外光谱：本品的红外光吸收图谱应与蔗糖对照品的图谱一致。4.5.3 检查4.5.3.1 酸碱度：取本品20ml，加水20ml，摇匀，滴加酚酞指示液2滴，溶液应无色；再加0.01mol/L氢氧化钠滴定液1.0ml，溶液应显粉红色。4.5.3.2 溶液的澄清度与颜色：本品应澄清无色。取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清，在10放置30分钟，溶液仍应澄清。4.5.3.3 吸光度：取本品，以水为空白，照紫外-可见分光光度计检验操作规程测定吸光度，在240nm的波长处不得过0.08；250-260nm的波长范围内不得过0.06；270-340nm的波长范围内不得过.02。4.5.3.4 挥发性杂质：照气相色谱法检验操作规程测定。色谱条件与系统适用性试验：以5%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度40，维护12分钟，以每分钟10的速率升温至240，维持10分钟，进样口温度为200，检测器温度为280。对照溶液（b）中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。测定法：精密量取无水甲醇100l，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（a）；精密量取无水甲醇50l，乙醛50l置50l量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100l置10l稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（b）；精密量取乙缩醛150l，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100l，置10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（C）；精密量取苯100l置100l量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100l置50l中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（d）；取供试品溶液（a）；精密量取-甲基-2-戊醇150l置500ml量瓶中，加供试品稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（b）。精密量取对照溶液（a）、（b）、（c）、（d）和供试溶液（a）、（b）各1l，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液（a）如出现杂质峰，甲醇峰面积不得大于对照溶液（a）主峰面积的0.5倍（0.02%）；含乙醛和乙缩醛的总量按公式（1）计算，总量不得过0.001%（以乙醛计）；含苯按公式（2）计算，不得过0.0002%；供试品溶液（b）中其他各杂质峰面积的总和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面积（0.03%，以4-甲基-2-戊醇计）。乙醛和乙缩醛的总含量%=（10AE）/（AT-AE）+（30CE）/（CT-CE） 100%式中AE为供试品溶液（a）中乙醛的峰面积 AT为对照溶液（b）中乙醛的峰面积CE为供试品溶液（a）中乙缩醛的峰面积CT为对照溶液（c）中乙缩醛的峰面积苯含量%=（2BE）/（BT-BE）100%式中BE为供试品溶液中苯的峰面积 BT为对照溶液中苯的峰面积4.5.3.5 不挥发物：取本品40ml，置105恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后，在105干燥2小时，遗留残渣不得过1mg。4.6 结果判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则判不符合规定。乙醇批检验记录见附件1。 制药:公司题 目纯化水检测操作规程编号GZZL40703页码：1/2制 定 人制定日期审 核 人审核日期批 准 人批准日期生效日期颁发部门质量部分发部门质量部、中心检验室、质量保证室、动力车间综合班1 目的：建立纯化水检测操作规程。2 适用范围：适用于纯化水的检验操作。3 职责：检验人员对本规程的实施负责。4 规程：4.1 编制依据：中国药典2010年版二部P411。4.2 质量指标：见纯化水质量标准。4.3 仪器与用具：试管、容量瓶（1ml、10ml）、容量瓶（50ml、100ml）、电子天平、恒温干燥箱。4.4 试药与试液二苯胺、对氨基苯磺酸胺、盐酸萘乙二胺、氢氧化钙、硝酸、硝酸银试液、氯化钡试液、草酸铵试液、氯化钙试液、甲基红指示液、溴麝香草酚指示液、10%氯化钾、硫酸、标准硝酸盐溶液、高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）。4.5 操作方法4.5.1 性状：本品为无色的澄清液体，无臭，无味。4.5.2 检查4.5.2.1 酸碱度：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色，另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。4.5.2.2 硝酸盐：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1gNO）0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。制药:公司题 目纯化水检测操作规程编号GZZL40703页码：1/2批 准 人批准日期生效日期颁发部门质量部4.5.2.3 亚硝酸盐：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1g NO)0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。4.5.2.4 氨：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）。4.5.2.5 电导率：应符合规定。4.5.2.6 总有机碳：不得过0.50mg/L。4.5.2.7 易氧化物：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。4.5.2.8 不挥发物：取本品100ml，置105恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。4.5.2.9 重金属：取本品50ml，加水18.5ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00003%）。4.5.3 微生物限度：取本品，采用薄膜过滤法处理后，依法检查附录XIJ细菌、霉菌和酵母菌数每1ml不得过100个。4.6 结果判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述 范围，则判为不符合规定。纯化水批检验记录见附件1。 制药:公司题 目苯甲酸钠检验操作规程编号GZZL40903页码：1/2制 定 人制定日期审 核 人审核日期批 准 人批准日期生效日期颁发部门质量部分发部门质量部、中心检验室、质量保证室1 目的：建立苯甲酸钠检验操作规程。2 适用范围：适用于苯甲酸钠的检验操作。3 职责：检验人员对本规程的实施负责。4 规程：4.1 编制依据：中国药典2010年版二部P1201。4.2 质量指标：见苯甲酸钠质量标准。4.3 仪器与用具：电热恒温干燥箱、高温箱形电阻炉、具塞锥形瓶、电子天平、红外分光光度仪。4.4 试药与试液：酚酞指示液、硫酸滴定液（0.05mol/L）、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、盐酸、稀盐酸、无水碳酸钠、甲基橙指示液、盐酸滴定液（0.5mol/L）、乙醚。4.5 操作方法4.5.1 性状：本品为白色颗粒、粉末或结晶性粉末；无臭或微带臭气，味微甜带咸。本品在水中易溶，在乙醇中略溶。4.5.2 鉴别4.5.2.1 红外光谱：取本品，按红外光谱测定操作规程检验，应与对照图谱一致（光谱集234图）。4.5.2.2 化学反应：取本品约0.5g，加水10ml溶解后，溶液显钠盐与苯甲酸盐的鉴别反应。4.5.2.2.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰如燃烧，火焰即显鲜黄色。4.5.2.2.2 取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。4.5.2.2.3 取供试品的中性溶液，滴加三氯化铁试液，即生成赭色沉淀；再加稀盐酸，变为白色沉淀。4.5.2.2.4 取供试品，置干燥试管中，加硫酸后，加热，不炭化，但析出苯甲酸，并在试管内壁凝结成白色升华物。4.5.3 检查4.5.3.1 酸碱度：取本品1.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液2滴；如显淡红色，加硫酸滴定液（0.05mol/L）0.25ml，淡红色应消失；如无色，加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）0.25ml，应显淡红色。4.5.3.2 溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加水10ml使溶解，溶液应澄清无色。4.5.3.3 氯化物：取本品0.50g，置30ml瓷坩埚中，加硝酸溶液（110）2ml，混匀，于100干燥至无明显湿迹，加碳酸钙0.8g，用少量水润湿，在100干燥后，于电炉上低温炭化，再在600马福炉中灼烧10分钟，冷却后，用硝酸溶液20ml溶解残渣，滤过，滤液置50ml比色管中，用水15ml洗涤瓷坩埚，洗液并入滤液中，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取碳酸钙0.8g，加硝酸溶液22.5ml溶解，滤过，滤液置50ml比色管中，加15.0ml标准氯化钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。在两溶液中各加硝酸银试液0.5ml摇匀，避光放置5分钟后比较，供试品溶液的浊度应浅于对照溶液的浊度（0.03%）。4.5.3.4 硫酸盐：取本品0.40g，用水40ml溶解，边搅拌边慢慢加入稀盐酸4ml，静置5分钟，滤过。取续滤液20ml置50ml纳氏比色管中，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液；量取标准硫酸钾溶液2.4ml，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，加水至刻度，摇匀，作为对照溶液。在两溶液中各加氯化钡溶液5ml摇匀，供试品溶液的浊度应浅于对照溶液的浊度（0.12%）。4.5.3.5 邻苯二甲酸：取本品0.1g，加水1ml和间苯二酚硫酸溶液取间苯二酚0.1g溶于稀硫酸（110）10ml中1ml，于120-125加热蒸去水分，继续加热90分钟，放冷，残渣用水5ml溶解。量取1ml，加入氢氧化钠溶液（43 500）10ml，摇匀，在紫外光灯（365nm）下检视。另取邻苯二甲酸氢钾61mg，精密称定，置1000ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml和间苯二酚硫酸溶液1ml，同法处理，供试品溶液的荧光强度应弱于对照溶液。4.5.3.2 干燥失重：取本品，按干燥失重测定操作规程检验，在105干燥至恒重，减失重量不得过1.5%。4.5.3.3 重金属：取本品2.0g，加水45ml，不断搅拌，滴加稀盐酸5ml，滤过，分取滤液25ml，按重金属检查操作规程第一法检验，含重金属不得过百万分之十。4.5.3.4 砷盐：取无水碳酸钠1g，铺于坩埚底部与四周，再取本品0.4g，置无水碳酸钠上，用少量水湿润，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500-600炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，按砷盐检查操作规程第一法检验，应符合规定（0.0005%）。4.5.4 含量测定：取本品，经105干燥至恒重，取约0.12g，精密称定，加冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于14.41mg的C7H5NaO2.4.5.5 微生物限度：按微生物限度检查操作规程检验，结果应符合规定。4.6 结果判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则判不符合规定。苯甲酸钠批检验记录见附件1。 制药:公司题 目明胶检验操作规程编号GZZL41203页码：1/2制 定 人制定日期审 核 人审核日期批 准 人批准日期生效日期颁发部门质量部分发部门质量部、中心检验室、质量保证室1 目的：建立明胶检验操作规程。2 适用范围：适用于明胶检验操作。3 职责：检验人员对本规程的实施负责。4 规程：4.1 编制依据：中国药典2010年版二部P460。4.2 质量指标：见明胶质量标准。4.3 仪器与用具：酸度计、水浴锅、恒温干燥箱、电阻炉。4.4 试药与试液：重铬酸钾、稀盐酸、钠石灰、醋酸盐缓冲液、氢氧化钙、硝酸、硝酸银试液、鞣酸试液、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）。4.5 操作方法4.5.1 性状：本品为淡黄色至黄色、半透明、微带光泽的粉粒或薄片；无臭；潮湿后，易为细菌分解；在水中久浸即吸水膨胀并软化，重量可增加5-10倍。本品在热水或甘油与水的热混合液中溶解，在乙醇、氯仿或乙醚中不溶；在醋酸中溶解。4.5.2 鉴别4.5.2.1 化学反应：取本品约0.5g，加水50ml，加热使溶解后，取溶液5ml，加重铬酸钾试液4份与稀盐酸1份的混合液数滴，即生成橘黄色絮状沉淀。4.5.2.2 化学反应：取鉴别（1）项下剩余的溶液1ml，加水100ml，摇匀后，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。4.5.2.3 化学反应：取本品，加钠石灰后，加热，即发生氨臭。4.5.3 检查4.5.3.1 凝冻浓度：取本品1.10g，置称定重量的锥形瓶中，加水80ml，在15-18放置2小时，使完全膨胀后，置60水浴中加热溶解，取出，称重，加水适量使内容物成100g，取10ml，置内径13mm的试管中，在0冰浴中冷冻6小时，取出，倒置10秒钟，应不流下。4.5.3.2 酸碱度：取本品1.0g，加至100ml热水中，充分振摇使溶解，放冷至35，依PH值测定检查操作规程测定，pH值应为3.6-7.6。4.5.3.3 透光率：取本品2.0g，加50-670的水溶解并制成6.67%的溶液，冷却至45，照紫外-可见分光光度法检验操作规程分别在450nm与620nm的波长处测定透光率，分别不得低于50%和70%。4.5.3.4 电导率：取本品1.0g，加不超过60的水溶解并制成1.0%的溶液，作为供试品溶液；另取水100ml作为空白溶液。将供试品溶液与空白溶液置301的水浴中保温1小时后，用电导率仪测定，以铂黑电极作为测定电极，先用空白溶液冲洗电极3次后，测定空白溶液的电导率，其电导率值应不得过5.0 S/cm。取出电极，再用供试品溶液冲洗电极3次后，测定供试品溶液的电导率，不得过0.5mS/cm。4.5.3.5 亚硫酸盐：取本品20g，置长颈圆底烧瓶中，加水50ml，放置使膨胀后，加稀硫酸50ml，即时连接冷凝管，用水蒸气蒸馏，馏液导入过氧化氢试液（对甲基红-亚甲蓝混合指示液显中性）20ml中，至馏出液达80ml，停止蒸馏；馏出液中加甲基红-亚甲蓝混合指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显草绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过1.0ml。4.5.3.6 过氧化物：取本品10g，置250ml具塞烧瓶中，加水140ml，放置2小时，在50的水浴中加热使迅速溶解，立即冷却，加硫酸溶液（15）6ml、碘化钾0.2、1%淀粉溶液2ml与0.5%钼酸铵溶液1ml，密塞，摇匀，置暗处放置10分钟，溶液不得显蓝色。4.5.3.7 干燥