AFS200系列原子荧光光谱仪仪器使用说明书.doc

AFS200 系列系列 双道非色散原子荧光光谱仪双道非色散原子荧光光谱仪 使使 用用 说说 明明 书书 江苏天瑞仪器股份有限公司江苏天瑞仪器股份有限公司 网址 网址 www skyray www skyray 地址 江苏省昆山市中华园西路地址 江苏省昆山市中华园西路 18881888 号天瑞产业园号天瑞产业园 电话 电话 0512 570178880512 57017888 传真 传真 0512 570170010512 57017001 版权申明版权申明 天瑞仪器有限公司版权所有 并保留对本手册及本声明的最终解释权和修改权 本手册的版权归天瑞仪器有限公司所有 除版权法允许之外 未得到天瑞仪器有限公司的书面 许可 任何人不得以任何方式或形式对本手册内的任何部分进行复制 摘录 备份 修改 传播 翻 译成其它语言 将其全部或部分用于商业用途 免责声明免责声明 本手册依据现有信息制作 其内容如有更改 恕不另行通知 对天瑞仪器有限公司产品和服务 的唯一担保在随产品和服务一起提供的明示保修声明中列出 此处的任何信息不应解释为构成了附加 担保 天瑞仪器有限公司在编写该手册的时候已尽最大努力保证其内容准确可靠 不对本手册中的技 术或者编辑遗漏 不准确 或错误导致的损失和损害承担责任 Copyright Copyright Skyray Instrument Inc The final Interpretation and revision right to this manual and announcement is reserved by Skyray Instrument Inc The copyright of this manual is owned by Skyray Instrument Inc Without the prior written permission obtained from Skyray Instrument Inc no part of this documentation shall in any form or by any means be reproduced excerpted stored in a retrieval system modified distributed translated into other 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质量流量控制器方式 11 2 2 2 集成阀岛方式 11 2 3 光学系统 12 2 3 1 光源 13 2 3 2 火焰实时观察装置 13 2 3 3 信号接收装置 14 2 4 原子化器 14 2 4 1 屏蔽式石英管原子化器 15 2 4 2 原子化器高度调节装置 15 2 4 3 点火炉丝 16 2 5 信号采集与仪器控制系统 16 2 5 1 信号放大与数据转换 16 2 5 2 负高压控制 17 2 5 3 光源驱动 17 2 5 4 点火控制 17 2 6 计算机数据处理系统 17 第三章第三章 仪器的安装与验收仪器的安装与验收 18 3 1 仪器操作室的必备条件 18 3 1 1 实验室环境条件 18 3 1 2 实验室装备条件 18 3 1 3 气源要求 19 3 1 4 实验室配电要求 19 3 2 安装前的准备工作 19 3 3 安装 20 3 4 验收 23 3 5 仪器性能指标实验方法 24 3 5 1 试验条件准备 24 3 5 1 1 试验试剂 24 3 5 1 2 试验工具 24 3 5 1 3 玻璃器皿的处理 24 3 5 2 重复性 相对标准偏差 RSD 24 3 5 2 1 试验用试剂 24 3 5 2 2 试验方法 24 3 5 3 检出限 DL 25 3 5 3 1 试验用试剂 25 3 5 3 2 试验方法 25 3 5 4 线性相关系数 R 25 3 5 4 1 试验用试剂 25 3 5 4 2 试验方法 25 第四章第四章 标准推荐条件标准推荐条件 26 4 1 砷 AS 26 4 2 锑 SB 28 4 3 铋 BI 30 4 4 汞 HG 32 4 5 硒 SE 35 4 6 碲 TE 37 4 7 锡 SN 38 4 8 锗 GE 40 4 9 铅 PB 42 4 10 镉 CD 44 4 11 锌 ZN 46 第五章第五章 贮存 运输注意事项贮存 运输注意事项 48 第六章第六章 日常保养与维护日常保养与维护 49 6 1 日常保养 49 6 2 常见问题解答及故障排除 50 6 3 关于通用计算机 51 第七章第七章 维修声明维修声明 52 1 第一章第一章 概述概述 原子荧光光谱法 Atomic Fluorescence Spectrometry 作为原子光谱法中的一个重要分支 是 20 世纪 60 年代中期提出并发展起来的新型光谱分析技术 它具有原子吸收光谱法和原子发射光谱法两 种技术的优势 并克服现有分析技术的不足 是一种优良的痕量分析技术 原子荧光光谱仪 Atomic Fluorescence Spectrometer 作为原子吸收光谱仪和原子发射光谱仪的重要补充 是一种分析结果准确 灵敏度高 结构简单 体积小 操作简便 易学易用的分析测量仪器 1 1 AFS200 系列原子荧光光谱仪各型号的定义系列原子荧光光谱仪各型号的定义 各型号定义如下 AFS200N Normal 标准型 AFS200T Technology 技术型 AFS200P Professional 专业型 AFS200S Science 科学型 各个型号的区别在以下几个方面 氢化物发生进样方式 气路控制方式和原子化器升降方式 具 体内容参照表 1 1 表表 1 1 AFS200 系列原子荧光光谱仪各个型号定义系列原子荧光光谱仪各个型号定义 产品型号AFS200NAFS200TAFS200PAFS200S 氢化物发生 进样方式 双蠕动泵断续流动双蠕动泵断续流动顺序注射与蠕动泵 联合进样 顺序注射与蠕动泵 联合进样 气路控制方 式 集成阀岛质量流量控制器 MFC 集成阀岛质量流量控制器 MFC 原子化器升 降方式 手动手动自动自动 1 2 用途用途及应用领域及应用领域 原子荧光光谱仪是测试痕量或者超痕量汞 Hg 砷 As 锑 Sb 铋 Bi 硒 Se 碲 Te 镉 Cd 锗 Ge 铅 Pb 锡 Sn 锌 Zn 十一种元素的专用仪器 原子荧光光谱仪的应用领域非常广泛 涉及环境检测 卫生防疫 食品卫生检验 药品检验 城 市给排水检验 化妆品检验 土壤饲料肥料检验 临床医学样品检验 农产品检验 地质普查 冶金 样品检验 教学研究等 2 1 3 工作原理工作原理 图 1 1 AFS200T N 工作原理简图 AFS200T N 仪器的反应及工作原理如图 1 1 所示 首先将吸液管放入样品杯之中 样品在蠕动 泵 1 即进样泵的推动下 储存在储液环里面 然后 将吸液管移入载液杯之中 进样泵推动载液与 还原剂 以恒定流量进入四通混合反应模块 在这里样品 载液与还原剂发生剧烈反应 混合液在 氩气的动力作用下进入一级气液分离器充分反应 反应生成的废液在蠕动泵 2 即废液泵的作用下 排放到废液桶 而反应生成的气体混合物通过二级气液分离器的二次气液分离作用进入原子化器 气体混合物由氩气 Ar 氢气 H2 和被测元素的气态氢化物或者原子蒸气组成 Ar 气 H2气在 点火装置的作用下 产生氩氢火焰 在氩氢火焰的作用下气态氢化物或者原子蒸气吸收特定波长光 源发射的特征辐射能量 产生能级跃迁 同时发出原子荧光 检测器检测到荧光后 由信号采集与 仪器控制系统进行放大 A D 转换 数据处理等操作 最后由计算机数据处理系统处理数据并显示 结果 3 图 1 2 AFS200S P 工作原理简图 AFS200S P 仪器的反应及工作原理如图 1 2 所示 首先将吸液管放入载液杯中 三通阀转到输 入端 注射器吸入一定量的载液 然后将吸液管放入样品杯之中 注射器继续吸入一定量的样品 然后 将吸液管移入载液杯之中 注射器继续吸入一定量的载液 这时在储液环中的溶液为 载液 样品 载液 的模式 然后三通阀转到输出端 进样泵推动还原剂 同时注射泵推动样品以恒定流 量进入四通混合反应模块 在这里样品 载液与还原剂发生剧烈反应 混合液在氩气的动力作用下 进入一级气液分离器充分反应 反应生成的废液在蠕动泵 2 即废液泵的作用下 排放到废液桶 而 反应生成的气体混合物通过二级气液分离器的二次气液分离作用进入原子化器 气体混合物由氩气 Ar 氢气 H2 和被测元素的气态氢化物或者原子蒸气组成 Ar 气 H2 气在点火装置的作用 下 产生氩氢火焰 在氩氢火焰的作用下气态氢化物或者原子蒸气吸收特定波长光源发射的特征辐 射能量 产生能级跃迁 同时发出原子荧光 检测器检测到荧光后 由信号采集与仪器控制系统进 行放大 A D 转换 数据处理等操作 最后由计算机数据处理系统处理数据并显示结果 AFS200 系列原子荧光光谱仪是由光源发出的特定波长的特征辐射光照射被测元素的气态氢化 物或者原子蒸气 被测元素基态原子的核外电子被激发到高能态 由于电子在高能态不稳定 当电 子返回基态或者其他低能态时向外以辐射光的形式放出能量 该辐射光即为原子荧光 基于电子跃迁的选择性 我们可以利用本仪器进行定性和定量分析 定量分析的基础在于荧光 强度与元素的浓度存在以下关系 1 0 LNK feII 式中 原子荧光强度 fI 4 原子荧光量子效率 光源辐射强度 0 I 在波长时的峰值吸收系数 K L 吸收光程 N 单位长度内基态原子数 对于给定的元素来说 当光源的波长和强度固定 吸收光程固定 原子化条件固定 在元素浓 度位于合适范围时 荧光强度与荧光物质的质量浓度有如下简单的关系 KfI 式中 原子荧光强度fI 被测物质的质量浓度 K 常数 1 4 仪器结构仪器结构 AFS200 系列双道非色散原子荧光光谱仪整机体积小巧 外形时尚大方 采用更加人性化设计 操作方便 稳定可靠 图 1 3 仪器结构示意图 如图 1 3 所示 仪器整机由以下几部分组成 氢化物发生与反应系统 气体流量控制系统 光学 系统 原子化系统 信号采集和仪器控制系统 计算机数据处理系统 其中光学系统由光源 检测器 光学暗室 摄像头 吸光棉等组成 信号采集和仪器控制系统包括信号放大与数据转换 负高压控制 光源驱动 点火控制等 1 光源 采用本公司特制的人工智能型高性能空心阴极灯 交替脉冲供电方式 占空比 1 17 调制频率 667HZ 本光源能够智能识别元素灯类型 记录推荐工作条件 最大工作 5 条件 已工作时间 最大寿命等信息 方便操作者监视光源状态 2 光学系统 新型非色散光学系统 采用非对称双道光源设计 光源位于仪器前部 调节方便 光学系统内部配备火焰实时观察装置 实时监测仪器运行状态 加装杂散光消除装置 降低 仪器空白噪声 3 信号接收装置 采用日盲型光电倍增管 只接收紫外波段光学信号 有效抑制可见光波段光 学噪声 4 氢化物发生与反应系统有两种配置 a AFS200T N 采用双蠕动泵进样控制系统以及高效气液 分离装置实现 控制方式灵活高效 b AFS200S P 采用顺序注射与蠕动泵联合进样控制系统 以及高效气液分离装置实现 进样更加精确稳定 5 原子化器 屏蔽式石英炉原子化器以及氩氢火焰自动点火装置 其中原子化器的高度调节分 为自动和手动两种 AFS200T N 采用手动调节 AFS200S P 采用自动调节 6 气体流量控制系统有两种配置 a AFS200T S 采用双道质量流量控制器实现氩气 Ar 流量 控制 Ar 气流量连续可调 并且具备流量监控 实时报警 省气功能等 b AFS200N P 采 用集成阀岛控制器实现氩气 Ar 流量控制 屏蔽气流量固定 载气分为三档控制 并且 具备气压监测实时报警 省气功能等 7 仪器外观采用时尚现代的滑动门设计 整机外观实用性强 美观大方 8 通信方式 USB2 0 通讯接口 9 电路控制系统 采用大规模集成电路 集成度高 稳定性好 仪器整机示意图如1 4 1 5所示 图 1 4 AFS200T N 仪器整机示意图 6 图 1 5 AFS200S P 仪器整机示意图 1 5 主要技术指标主要技术指标 1 正常工作条件 1 环境条件 a 环境温度 10 30 b 相对湿度 80 c 大气压力 700hPa 1060hPa 2 气源条件 氩气 纯度要求不小于 99 99 输出压力 0 2MPa 3 电源条件 单相交流电 电压输出 220V 22V 频率输出 50Hz 1Hz 接地良好 4 仪器应放置在平稳的工作台上 仪器上方应有排风系统 附近应无强光直射及强烈电磁场干扰 5 仪器不应放置于具有强烈腐蚀 强酸 强碱 气体的环境中 6 预热时间 不大于 30 分钟 2 性能 1 重复性 相对标准偏差 仪器测量的重复性 相对标准偏差 不大于 2 2 仪器典型元素检出限 As Sb 0 04 ng mL 3 线性相关系数 0 999 4 气路密封性 气路系统应可靠密封 不得泄漏 5 断电自动切断氩气通路功能 当仪器关机后 仪器内氩气通路自动切断 即使不关闭氩气瓶总开关阀 也不会出现氩气泄 露的问题 7 6 载气欠流量报警功能 对于使用质量流量控制器 MFC 的机型 当载气流量设置值大于 200mL min 并且仪器 实际检测的载气流量值小于 140mL min 时 计算机软件弹出报警对话框提示 并伴随仪器报警 蜂鸣器蜂鸣 提示操作员氩气流量异常 使用集成阀岛的机型 若设置了气体流量 而实际没有打开气瓶或气瓶欠压的情况下 计算 机软件会弹出报警对话框提示 并伴随仪器报警蜂鸣器蜂鸣 提示操作员氩气压力异常 8 第二章第二章 仪器具体结构仪器具体结构 2 1 氢化物发生与反应系统氢化物发生与反应系统 氢化物发生与反应系统是原子荧光光谱仪的一个重要组成部分 氢化物的产生有两种方式 1 AFS200T N 采用两组蠕动泵 一个四通混合反应模块以及气液分离器实现 2 AFS200S P 采 用一台注射泵和两组蠕动泵配合进样 一个四通混合反应模块以及气液分离器实现 2 1 1 双蠕动泵进样装置双蠕动泵进样装置 蠕动泵完成将待测元素的酸性溶液和还原剂导入到四通混合反应模块里以及将反应产生的废液从 系统中导出的任务 危险 仪器运行之前请确保废液泵工作正常 排废流畅 测量开始的一段时间请密切关危险 仪器运行之前请确保废液泵工作正常 排废流畅 测量开始的一段时间请密切关 注一级气液分离器在每个测量流程结束后 废液是否完全排出 如果有积液现象 请停泵 调整好测注一级气液分离器在每个测量流程结束后 废液是否完全排出 如果有积液现象 请停泵 调整好测 量流程 泵卡及废液泵转速后 再重新开始测量 如若不及时处理 可能会造成不可挽回的严重后果 量流程 泵卡及废液泵转速后 再重新开始测量 如若不及时处理 可能会造成不可挽回的严重后果 图 2 1 蠕动泵 蠕动泵由泵头 泵管 泵卡组成 泵头中部装备十组滚轮 通过滚轮的转动使泵管内产生压差 从而吸取溶液 泵卡使用压紧旋钮调节泵管与泵头滚轮的接触紧密度 当压紧旋钮顺时针旋到底时 蠕动泵处于 松弛状态 此时蠕动泵没有吸液作用 当压紧旋钮逆时针旋转时 泵管逐渐被压紧 蠕动泵开始吸液 具体位置用户可以根据需要自行调节 注意 当仪器使用结束后 请将泵卡的压紧旋钮旋至顺时针最低点 并将泵卡从泵头中注意 当仪器使用结束后 请将泵卡的压紧旋钮旋至顺时针最低点 并将泵卡从泵头中 取出 使泵管处于松弛状态 以延长泵管使用寿命 取出 使泵管处于松弛状态 以延长泵管使用寿命 泵管为进口部件 耐强酸强碱腐蚀 耐老化 弹性极佳 泵管的维护请注意以下几点 1 当使用泵管时要注意泵卡的卡紧程度 其松紧程度以液体流动顺畅 蠕动泵运行平稳 9 并且能使液体充满整个管路为适宜 2 避免泵管空载运行 3 应定期对泵管涂抹硅油 以保护泵管 硅油在附件箱里配备 4 泵管属于易耗品 应定期更换 但维护正确可以延长其使用寿命 注意 泵管由两段使用管路组成 两段管交替使用可以增加泵管的使用寿命 交替使用注意 泵管由两段使用管路组成 两段管交替使用可以增加泵管的使用寿命 交替使用 周期一般为周期一般为 2 3 天 本仪器共配备有两套完整泵管 可供交替使用 用过的泵管请清洗后放置于阴凉天 本仪器共配备有两套完整泵管 可供交替使用 用过的泵管请清洗后放置于阴凉 干燥处 一段时间后 大部分泵管形变可以自行恢复 干燥处 一段时间后 大部分泵管形变可以自行恢复 2 1 2 注射泵和双蠕动泵配合进样装置注射泵和双蠕动泵配合进样装置 注射泵的结构与运行方式 图 2 2 注射泵 注射泵由泵体 注射器 直通阀和通信接口构成 注射器推杆由电机控制上下运动 从而控制注射器吸入或者推出液体 通信接口为 DB 15 接口 与主控板上的 RS232 接口连接 上位机可通过软件直接控制注射泵吸入或推出指定量的液体 关于注射泵使用的注意事项 1 测试前 请先用蒸馏水试用注射泵 确保注射器接头 直通阀与储液环接口部分密封不漏水 若有漏水现象 请尝试拧紧接口螺钉后再试 或者联系我们 2 测试完毕 请使用软件上的清洗功能进行注射泵和整体管路的清洗 关机前请确保注射器处 于复位的状态 即注射器内不保留任何液体 2 1 3 气液分离装置气液分离装置 气液分离装置实现反应过程中生成的气态氢化物和废液的分离 分离的效果直接影响仪器的性能 10 图 2 3 为四通混合反应模块 其材料为有机玻璃 耐酸碱腐蚀 样品的酸性溶液 载液与还原剂在这 里相遇并发生剧烈反应 生成被测元素的气态氢化物 图 2 3 四通混合反应模块 图 2 4 管路接头 管路接头的安装要注意保证其密封性 在管路接头的接口处 我们配有耐腐蚀的密封圈 并且管 路做了翻边处理 只要保证管路接头与四通混合反应模块紧密接触即可保证管路密封性 所以安装过 程中一定要确保管路接头拧紧拧牢 但同时也要避免用力过猛损坏部件 由于天气等环境原因的影响 在仪器运行过程中建议操作员不定期检查各管路接头处是否有漏液 渗液现象 一旦发现上述问题 请立即关闭仪器电源 对发生问题的位置进行相应的处理 确保管 路密封性没有问题后 再继续测量 11 图 2 5 两级气液分离系统 气液分离系统采用两级气液分离装置 气液分离更加高效彻底 气液分离装置如图 2 5 所示 如果测量过程中发现气液分离器内壁积液太多 请及时清理 以免影响测量结果 2 2 气体流量控制系统气体流量控制系统 气体流量控制系统有两种配置 AFS200T S 采用质量流量控制器 MFC AFS200N P 采用集成 阀岛方式 2 2 1 质量流量控制器方式质量流量控制器方式 图 2 6 质量流量控制器 AFS200T S 的气路系统采用质量流量控制器 MFC 控制 气源为高纯 Ar 气 其输出流量的调 节由质量流量控制器实现 控制精度为 1ml 如图 2 6 所示 本仪器采用双路质量流量控制器分别控 制仪器的载气气路和屏蔽气气路 同时在载气气路由质量流量控制器至四通混合反应模块的气路中间 加入单向阀 防止液体倒流入质量流量控制器 造成其损坏 12 2 2 2 集成阀岛方式集成阀岛方式 图 2 7 集成阀岛 AFS200N P 的气路系统采用集成阀岛方式控制 如图 2 7 所示 其中节流阀用于调节气流量为某 个固定值 电磁阀用于控制气路的通断 本仪器的屏蔽气采用单路阀岛控制 固定气流量在 800ml min 左右 根据生产时的实际情况作微调 载气采用双路阀岛控制 分别调节两路的流量为 300ml min 和 400ml min 那么实际的载气流量就有 300 400 和 700 三个档位可供选择 在载气的控 制阀岛与四通之间使用单向阀连接 防止液体倒流入质量流量控制器 造成其损坏 2 3 光学系统光学系统 本仪器的光学系统由光源 检测器 摄像头 吸光棉 光学暗室等组成 本仪器的光路结构如图 2 8 所示 注意 光路调节过程中 请注意保护光学镜片 不要直接用手触摸透镜 光源石英窗等注意 光路调节过程中 请注意保护光学镜片 不要直接用手触摸透镜 光源石英窗等 光学零件 以免玷污光学系统 影响光路透射率 光学器件万一被弄脏请使用擦镜纸或者专用工具擦光学零件 以免玷污光学系统 影响光路透射率 光学器件万一被弄脏请使用擦镜纸或者专用工具擦 拭干净 禁止使用纸巾 抹布等工具进行清理工作 拭干净 禁止使用纸巾 抹布等工具进行清理工作 13 图 2 8 光路结构图 在仪器进行测量之前 另一个必须要做的工作是光源位置调节 其调节过程为 1 安装元素灯 将元素灯安放于灯架内 并向前推到底 2 调节炉高 对于 AFS200T N 转动炉高调节转轮 使炉高指示针指示到指示定位块的 4 位置 上下 而对于 AFS200S P 则直接使用软件调节高度 参照 2 4 2 节 3 仪器开机 不点火 A 道灯电流为推荐值 B 道灯电流为 0mA 其他参数的设置使用默认值 首先进行 A 道光路的调节 4 将对光器放置于石英管原子化器的管口处中心位置 仪器出厂时 对光器放置于附件箱中 5 调节灯架顶端的四个手动旋钮 观察对光器上的光斑位置 使其位于对光器十字光标的中心 位置 6 A 道光路调节完毕 同理可以进行 B 道光路的调节 注意 光斑调整过程中要保证元素灯位置不会出现倾斜 偏轴等现象 否则会严重影响注意 光斑调整过程中要保证元素灯位置不会出现倾斜 偏轴等现象 否则会严重影响 仪器灵敏度 仪器灵敏度 危险 仪器的光路在出厂前是经过厂家精密调节和测试过的 用户只需要调节光源部危险 仪器的光路在出厂前是经过厂家精密调节和测试过的 用户只需要调节光源部 分光斑即可 其他光路组件的位置确需调节的 必须由本厂专业技术人员完成 禁止擅自移动 分光斑即可 其他光路组件的位置确需调节的 必须由本厂专业技术人员完成 禁止擅自移动 调节其他光路组件 否则本厂将不再对仪器承担保修责任 调节其他光路组件 否则本厂将不再对仪器承担保修责任 2 3 1 光源光源 本仪器的光源在插头位置安装有智能识别和控制系统 从而实现仪器光源的元素类型智能识别 推荐条件读取 工作时间记录 光源寿命查询等功能 光源结构如图 2 9 所示 光源在开机之后以 5mA 的灯电流立即点亮 在软件设置了灯电流之后 光源以设置的灯电流点 14 亮 在仪器测量阶段 光源将以设置灯电流运行 其他状态如停止 排废液 进样品等 均为小电流 运行 这样做的好处是增加光源的使用寿命 图 2 9 光源 2 3 2 火焰实时观察装置火焰实时观察装置 本仪器的火焰观察通过一部内置于仪器光路的高分辨率摄像头实现 通过 USB 连接线连接到电 脑上 在安装好摄像头驱动后 打开随机软件 即可实现火焰状态的轻松观测 图 2 10 火焰实时观察装置 2 3 3 信号接收装置信号接收装置 本仪器的信号接收传感器采用日盲型光电倍增管 其接收光学波长范围为 160 320nm 光电倍 增管的使用请注意 1 光电倍增管的负高压设置越大 仪器灵敏度将越高 但是噪声也将越大 仪器信噪比不 一定提高 甚至会下降 所以负高压的设置应适当 避免设置过大或者过小 2 光电倍增管在工作状态下 应避免强紫外光长时间照射 否则会发生光电倍增管疲劳效 应 影响其使用灵敏度和寿命 2 4 原子化器原子化器 原子化器是本仪器的一个重要组成部分 它是以屏蔽式石英管作为核心 配合以电热点火炉丝 15 金属支撑器件 陶瓷保护器件等构成 危险 对原子化器的操作一定要在原子化器冷却状态下进行 如若原子化器刚刚结束点危险 对原子化器的操作一定要在原子化器冷却状态下进行 如若原子化器刚刚结束点 火 请耐心等待一段时间后再对其操作 以免烫伤操作者 火 请耐心等待一段时间后再对其操作 以免烫伤操作者 以下对原子化器的操作方法 如无特殊说明 均为冷却状态下进行 2 4 1 屏蔽式石英管原子化器屏蔽式石英管原子化器 图 2 11 屏蔽式石英原子化器 1 底座 2 电子线路孔 3 金属外罩 4 金属旋紧上盖 5 陶瓷上盖 6 陶瓷绝缘片 7 点火炉丝 8 导电铜块 9 石英管 10 石英管固定块 11 氢化物及载气入口 12 屏蔽气入口 石英管随着使用时间的加长 其内壁会附着一层白色沉淀物 所以每隔一段时间需要将其取下 并清洗 装卸方法 对照图 2 11 石英管的卸载方法是 第一步 将原子化器从仪器主机上取下 第二 步 将底座从原子化器上取下 第三步 将石英管固定块卸下 最后 取下石英管 石英管的安装顺 序正好与卸载顺序相反 清洗方法 将石英管放入 20 硝酸 HNO3 溶液中浸泡 24 小时以上 取出后用去离子水冲洗 4 到 5 次 然后用电吹风吹干 吹干后放置好备用 注意 石英管属于易碎品 所以清洗和放置时需要小心轻放 注意 石英管属于易碎品 所以清洗和放置时需要小心轻放 2 4 2 原子化器高度调节装置原子化器高度调节装置 在 AFS200T N 中使用手动调节原子化器高度 而在 AFS200S P 中使用自动调节原子化器高度 可 在软件上设置和微调 16 图 2 12 原子化器高度调节 2 4 3 点火点火炉丝炉丝 点火炉丝是一段盘绕在石英管管口侧面的螺旋状细电阻丝 在点火状态下 电阻丝发红发热 并 点燃氩氢火焰 在石英管管口上方产生炬状火焰 点火炉丝是易耗品 长时间使用后会老化烧断 此时需要更换新炉丝 具体更换过程如下 第一步 将原子化器从仪器主机上取下 第二步 从原子化器上把金属旋紧 上盖旋下 第三步 取下陶瓷上盖 此时便可看到点火炉丝 最后 取下旧炉丝 换好新炉丝 新炉 丝在附件箱中 然后再将换好炉丝的原子化器装配完整 安装到仪器指定位置即可 图 2 13 点火炉丝的更换 2 5 信号采集与仪器控制系统信号采集与仪器控制系统 信号采集放大 仪器控制以及 USB 通讯等功能由电路控制板及相应驱动模块完成 2 5 1 信号放大与数据转换信号放大与数据转换 信号放大与数据转换的基本流程请参见下面框图 陶瓷上盖金属旋紧上盖 点火炉丝 17 2 5 2 负高压控制负高压控制 负高压控制主要用途为驱动光电倍增管工作时的负高压 下图为负高压控制的流程框图 2 5 3 光源驱动光源驱动 光源驱动负责输出用户指定的光源激发电流 下图为光源驱动的流程框图 2 5 4 点火控制点火控制 点火控制模块采用脉宽调制控制思想 实现不同功率的输出 从而完成原子化器内部温度的模糊 控制 流程框图见下图 2 6 计算机数据处理系统计算机数据处理系统 关于计算机数据处理系统的内容请参考软件说明章节 光电倍增管电流转电压滤波电路主放大ADC单片机 计算机DAC负高压模块光电倍增管 计算机模拟开关DAC 调制脉冲 光源 计算机单片机 单片机 单片机 点火脉冲固态继电器 点火电源 炉丝 计算机 18 第三章第三章 仪器的安装与验收仪器的安装与验收 3 1 仪器操作室的必备条件仪器操作室的必备条件 3 1 1 实验室环境条件实验室环境条件 原子荧光光谱仪属于精密分析仪器 较易受外部环境影响 因此用于安装仪器的实验室必须具备 良好的外部环境 实验室应设在附近无强电磁场和强热辐射源的地方 不宜建在会产生剧烈振动的设 备和车间附近 应避免日光直射 烟尘 污浊气流及水蒸气的影响 原子荧光实验室必须和化学处理 室及发射光谱实验室分开 以防止酸气侵蚀和强电磁场干扰 实验室的内部环境应保持清洁 温湿度 应控制在仪器正常工作条件要求以内 3 1 2 实验室装备条件实验室装备条件 实验台的要求如下 仪器应放置在坚固平稳的实验台上 实验台的台面须平整 并具备绝缘和耐 酸碱腐蚀防护功能 实验台的放置应避免阳光直射 仪器的物理尺寸如图 3 1 3 2 所示 单位 mm 图 3 1 AFS200T N 仪器外形尺寸示意图 图 3 2 AFS200S P 仪器外形尺寸示意图 19 AFS200 系列原子荧光光谱仪的实验台推荐物理尺寸为高度 100cm 宽度 70cm 长度 100cm 仪器安装时需要注意 仪器的四周距离墙壁需要有 50cm 的空间 以方便线路 管路安装以及仪 器维护等操作 此外实验室必须安装排风设备 其尺寸示意如图 3 3 所示 排风量的大小应能把附在抽风口下 的一张比抽风口稍大的报纸轻轻吸住 风量过大会影响火焰的稳定性 风量过小火焰亦不稳定 同时 有害气体不能完全排出 图 3 3 排风设备安装示意图 危险 排风系统的安装要特别注意防雨水处理 避免雨水通过排风系统管道倒流而渗入仪器 危险 排风系统的安装要特别注意防雨水处理 避免雨水通过排风系统管道倒流而渗入仪器 从而造成仪器损坏无法工作的严重后果 从而造成仪器损坏无法工作的严重后果 3 1 3 气源要求气源要求 原子荧光光谱仪使用的气源为高纯氩气 纯度要求不小于 99 99 并需要配备氩气压力表 压 力表的压力范围要求为 主压力表 0 25MPa 分压力表 0 2 5MPa 在仪器应用过程中 氩气钢 瓶的出口压力应调整为 0 2MPa 3 1 4 实验室配电要求实验室配电要求 实验室应具备单相交流220V 50HZ电源 电源要求为输出220V 22V 频率50Hz 1Hz 并具 有良好接地 当电源不满足规定要求时 应配备交流净化稳压电源 功率应不小于1 0kw 仪器要有 可靠的接地线 地线最好是由一块直接埋入地下一米深处的金属板引出 接在主机电源插座的地线端 上 金属板推荐使用400mm 400mm的紫铜板 如果没有紫铜板 可用铁板代替 3 2 安装前的准备工作安装前的准备工作 1 拆箱验收 仪器拆箱后应对照装箱单逐一核对主机 附件 零配件 合格证 使用说明书等是否 齐全 同时检查是否有损坏 如发现问题应及时向厂家反映 以便查找原因 20 2 请仔细阅读仪器使用说明书 熟悉仪器的原理 结构 安装步骤和使用方法 3 准备好实验室工作台 排风装置 气源及压力表 供电电源 各种仪器鉴定用试剂等 4 如果用户需要仪器安装 请提前通知厂方 以便安排专业人员前往安装调试 3 3 安装安装 此章节供安装工程师使用 用户可以参考 1 计算机系统的联接 计算机系统由主机 显示器 键盘 鼠标及打印机组成 按照图 3 4 分别将键盘 显示器 打 印机与主机相应的接口联接起来 打印机后面固定的电源线接到 220 伏供电电源上 计算机主机的电 源线一端接主机后面的电源插孔 另一端接 220 伏供电电源 图 3 4 计算机接线图 2 计算机系统与主机系统的连接 AFS200 系列双道非色散原子荧光光谱仪主机后面板示意图如图 3 5 3 6 所示 仪器接线方 式如下 电源线输入连接到交流 220V 电网的输出插座上 电源线的输出连接仪器后面板电源位 置处 主机通讯的 USB 延长线一端连接计算机通用 USB 接口 另一端连接到仪器后面板 USB1 接口处 火焰实时观察装置的 USB 延长线一端连接计算机通用 USB 接口 另一端连接到仪器后 面板 USB2 接口处 气体管路接头一端连接到气源钢瓶的压力表出口上 另一端连接到仪器后面 板气路接头处 排气扇和散热风扇为气体净化和仪器散热设备 因此须避免其后部放置阻塞气流 通路的物体 其中 AFS200T N 配有 CAN1 CAN2 接口 为仪器扩展用接口 方便用户日后加配 进样器等附件 21 图 3 5 AFS200T N 仪器后面板示意图 图 3 6 AFS200S P 仪器后面板示意图 22 3 原子荧光光谱仪主机系统的安装 原子荧光光谱仪主机系统工作时 必须有氩气气源 因此在仪器安装之前 首先要准备好氩 气气源 压力表等 氩气钢瓶出口压力应调整到 0 2 MPa 按 3 1 节要求 小心地把主机放置在 实验台上面 进行电路及气路的连接 4 仪器管路的连接 仪器发货给用户时 配有两套完整管路 请检查管路是否完备齐全 AFS200T N管路的连接 请参照图3 7和表3 1进行 AFS200S P管路的连接请参照图3 8和表3 2进行 图3 7 AFS200T N管路安装示意图 表3 1 AFS200T N管路清单 序号名称规格数量 1 2聚四氟管2 1外径2 内径1 40cm2 3 4蠕动泵泵管内径1 52 40cm2 5聚四氟管2 1外径2 内径1 40cm1 6聚四氟管2 1外径2 内径1 90cm1 7 8 9硅胶管6 4外径6 内径4 15cm3 10 11聚四氟管3 2外径3 内径2 60cm2 12 13蠕动泵泵管内径2 06 40cm2 14聚四氟管3 2外径3 内径2 8cm1 15硅胶管6 4外径6 内径4 8cm1 16聚四氟管2 1外径2 内径1 50cm1 23 图3 8 AFS200S P管路安装示意图 表3 2 AFS200S P 管路清单 序号名称规格数量 1聚四氟管2 1外径2 内径1 80cm1 2聚四氟管3 2外径3 内径2 100cm1 3聚四氟管2 1外径2 内径1 40cm1 4蠕动泵泵管内径1 52 40cm2 5聚四氟管2 1外径2 内径1 10cm1 6聚四氟管2 1外径2 内径1 20cm1 7聚四氟管3 2外径3 内径2 35cm1 8 9聚四氟管3 2外径3 内径2 60cm2 10 11蠕动泵泵管内径2 06 40cm2 12 13 14硅胶管6 4外径6 内径4 15cm3 15硅胶管6 4外径6 内径4 8cm1 16聚四氟管2 1外径2 内径1 50cm1 5 元素灯的安装与调整 具体安装和调整方法请参照2 3节 3 4 验收验收 仪器安装完毕之后 即可进入调试和验收阶段 在验收之前 操作者必须仔细阅读仪器使用说 明书 熟悉仪器的操作步骤和使用方法 仪器在出厂之前已经过严格的检验 是合格产品 验收的目的是检查仪器的质量是否因运输和存 放等情况使仪器性能发生改变 24 3 5 仪器性能指标实验方法仪器性能指标实验方法 3 5 1 试验条件准备试验条件准备 3 5 1 1 试验试验试剂试剂 1 盐酸 优级纯 2 硝酸 优级纯 3 氢氧化钾 分析纯 4 硼氢化钾 含量不小于95 a 硼氢化钾及硼氢化钠可互相代替使用 但因钾盐分子量大 故应进行浓度换算以保持硼氢根 的量一致 其换算系数为0 7 即硼氢化钾溶液20g L浓度相当于硼氢化钠溶液14g L的浓度 b 硼氢化钾溶液 10g L 称取2g氢氧化钾溶于约200mL去离子水中 加入10g硼氢化钾并使之 溶解 用去例子水稀至1000mL 摇匀 用时现配 5 硫脲 分析纯 6 抗坏血酸 分析纯 7 重鉻酸钾 分析纯 8 二次去离子水 3 5 1 2 试验工具试验工具 1 空心阴极灯 砷 锑人工智能型高性能空心阴极灯 2 氩气钢瓶 3 分析天平 准确度级别为 I 极 实际标尺分度值 0 1 mg 4 经计量检验合格的容量瓶 移液管等 3 5 1 3 玻璃器皿的处理玻璃器皿的处理 1 将所有需要用到的玻璃器皿用清水冲洗干净 然后用30 硝酸浸泡24h以上 2 硝酸浸泡过的玻璃器皿 用去离子水冲洗4至5次 3 洗净的玻璃器皿干燥后备用 4 测汞用的玻璃器皿应用5 高锰酸钾 4 硫酸 4 硝酸混合溶液充满容器 于90 左右水浴2小时 倒出废液后用去离子水冲洗数次 用少许10 盐酸羟胺溶液还原吸附在玻璃壁上的高锰酸钾痕迹 用去离子水冲洗干净 干燥后备用 如空白值高则需重复处理 3 5 2 重复性 相对标准偏差重复性 相对标准偏差 RSD RSD 3 5 2 1 试验用试剂试验用试剂 1 标准溶液 含砷 锑 8 0ng mL 标准混合溶液 2 载液 5 盐酸溶液 3 还原剂 2 硼氢化钾 钠 与 0 5 氢氧化钾 钠 混合溶液 3 5 2 2 试验方法试验方法 本仪器定义相对标准偏差为以 8 0 ng mL 标准溶液进行连续 7 次测定的荧光值的标准偏差除以测 25 量平均值 SD RSD X 式中 对样品溶液连续测定 7 次的平均荧光值 SD 为标准偏差 即连续 7 次测量标准溶液的荧光信号的标准偏差 2 1 1 n i XiX SD n 1 1 n i XXi n 3 5 3 检出限检出限 DLDL 3 5 3 1 试验用试剂试验用试剂 a 砷 锑标准混合溶液系列 0 0 ng mL 1 0 ng mL 2 0 ng mL 4 0 ng mL 8 0 ng mL 10 0ng mL b 载液 5 体积分数盐酸溶液 c 还原剂 2 硼氢化钾 钠 与 0 5 氢氧化钾 钠 混合溶液 3 5 3 2 试验方法试验方法 将仪器的各项参数调试到最佳状态 对载液进行 11 次测定 求出标准偏差 然后分别测定砷 锑标准混合溶液系列 0 0ng mL 1 0 ng mL 2 0 ng mL 4 0 ng mL 8 0 ng mL 10 0ng mL 的荧光 值 仪器自动计算出工作曲线斜率 K 按下式计算检出限 检查是否符合仪器指标要求 检出限 K LD 3 式中 D L 检出限 K 工作曲线斜率 空白溶液 11 次测量的标准偏差值 3 5 4 线性相关系数线性相关系数 R R 3 5 4 1 试验用试剂试验用试剂 a 砷 锑标准混合溶液系列 0 0 ng mL 0 5 ng mL 1 0 ng mL 5 0 ng mL 10 ng mL 20ng mL 50ng mL 100ng mL b 载液 5 体积分数盐酸溶液 c 还原剂 2 硼氢化钾 钠 与 0 5 氢氧化钾 钠 混合溶液 3 5 4 2 试验方法试验方法 将仪器的各项参数调试到最佳状态 分别测定砷 锑标准混合溶液系列 0 0 ng mL 0 5 ng mL 1 0 ng mL 5 0 ng mL 10 ng mL 20ng mL 50ng mL 100ng mL 的荧光值 软件会用一元二 次回归法自动计算直线方程和线性相关系数 R 检查 R 是否符合仪器指标要求 26 27 第四章第四章 标准推荐条件标准推荐条件 4 1 砷砷 As As 1 砷 砷 As As 溶液的配制溶液的配制 标准贮备溶液标准贮备溶液 1mg ml 购买国家标准物质中心 As 元素标准贮备溶液 1mg ml 标准使用溶液标准使用溶液 0 1ug ml 移取 As 标准贮备溶液 1mg ml 用 5 体积分数 盐酸 HCL 按照 10 倍体积关系 最大稀 释倍数不能超过 100 逐级稀释至 As 标准使用溶液 0 1ug ml 标准系列溶液的配制标准系列溶液的配制 各分析领域的样品不同 待测元素含量也不同 分析人员可依照实际样品具体调整标准曲线浓度 范围 以保证测试结果的准确 下面列举的标准曲线浓度系列是参考原子荧光光谱法的最低准确检测 浓度选取的 该标准曲线适用于低浓度元素含量样品的测量 例如水质检测等 对于稍高浓度含量的 样品检测 如食品 地矿 冶金 土壤 生物样品等 请适当提高标准曲线浓度值 并降低仪器工作 灵敏度 调整限度以不超过仪器线性范围为宜 使用砷 As 标准使用溶液 0 1ug ml 优级纯盐酸 HCL 分析纯硫脲和抗坏血酸 去离子水 电阻率 10M 欧姆 等试剂 表 4 1 序 号 浓盐酸 HCL 体 积 ml 10 的硫脲和 10 抗坏 血酸体积 ml 砷 As 标准使用溶液 0 1ug ml 体积 ml 定容体积 ml 标准溶液浓度 ng ml Std00 00 0 Std11 01 0 Std22 02 0 Std34 04 0 Std48 08 0 Std5 5 010 0 10 0 100 10 0 单标配制标准曲线 Std00 00 0 Std1 5 010 0 10 0 100 10 0 注 1 无机砷有不同价态的区别 仪器只能检测三价砷 加硫脲和抗坏血酸的作用是将五价砷还原 成三价砷 2 硫脲很不好融 尤其是温度比较低的环境下 配制时可以用电炉加热或配制后等待半个小时 以上再进行测量 3 曲线的酸度一定要大于等于载液的酸度 最好保持同种酸且酸度一致 载流液的配制载流液的配制 载液流通常选用与标液基体相一致的等浓度酸溶液 用于推动样品至反应系统参与反应并清洗整 个仪器管路 28 5 HCL 体积分数 准确量取 50ml 浓盐酸 用去离子水定容至 1000ml 还原剂的配制还原剂的配制 0 5 氢氧化钾 钠 K Na OH 与 2 硼氢化钾 钠 K Na BH4 混合溶液 配制方法如下 先准确称取 5g 氢氧化钾 钠 溶于去离子水中 请确定氢氧化钾 钠 完全溶 解后 再准确称取 20g 硼氢化钾 钠 放入该溶液中 用去离子水定容到 1000ml 溶解后摇匀 建 议用时现配 最好不要过夜保存 配制流程不可颠倒 2 砷 砷 As As 的样品处理的样品处理 水样 在向预先已用 3mol L 的 HCl 酸化了的样品水溶液中加入硫脲 5 抗坏血酸 5 混合试剂 后 即可开始样品检测 金属或合金样品 将样品溶解后 用 HCl 调整溶液酸度至 3mo