102大气固定污染源氟化物的测定.doc

江苏省百斯特检测技术有限公司作业指导书 大气固定污染源 氟化物的测定JCZY102 编制人 校核人 批准人 批准日期 江苏省百斯特检测技术有限公司作业指导书大气固定污染源 氟化物的测定第 2 页 共 3页 第 0次修改 大气固定污染源 氟化物的测定作业指导书1 引用标准 国家环境保护总局标准 HJ/T67-2001 固定污染源氟化物的测定 离子选择电极法2 适用范围 本方法适用于烟气中氟化物的测定。 本方法检出限：当采样体积为150L时，为610-2mg/m3，测定的范围：11000mg/m3。3 原理 使用滤筒、氢氧化钠溶液采集尘氟及气态氟，加硝酸溶液处理后制备成样品溶液，用氟离子电极测定。氟离子电极在含氟离子的溶液中，当溶液的总离子强度为定值而且足够大时，其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成直线关系，通过绘制标准曲线，从测得的电位值得到氟离子的含量。4 试剂和材料4.1超细玻璃纤维滤筒或合成纤维滤筒。4.2吸收液 氢氧化钠溶液C（NaOH）=0.3mol/L；将12g氢氧化钠溶于水,并稀释至1000mL。4.3 0.1溴甲酚绿指示剂 称取100mg 溴甲酚绿于研钵中，加少量（1+4）乙醇，研细，用（1+4）乙醇配成100mL 溶液。4.4盐酸溶液 C（HCl）=1.0mol/L:取84.0mL 盐酸用水稀释至1000m。4.5盐酸溶液 C（HCl）=0.25mol/L:取21.0mL 盐酸用水稀释至1000mL。4.6氢氧化钠溶液C（NaOH）=1.0mol/L：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。4.7总离子强度缓冲溶液（TISAB） 称取59.0g柠檬酸钠（Na3C6H5O72H2O），20.0g硝酸钾，置于1000mL烧杯中，加300mL水溶解，加溴甲酚绿指示剂1.0mL，用浓盐酸溶液及氢氧化钠溶液调节至溶液刚转变为蓝绿色为止，pH为5.5（也可在酸度计上，用酸、碱溶液调节至pH5.5），移入1000mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。4.8氟化钠标准贮备溶液 称取0.2210g氟化钠（优级纯，经110烘干2h），溶解于水，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，保存聚乙烯塑料瓶中。此溶液每毫升含1000ug氟。4.9氟化钠标准溶液 临用时将氟化钠标准贮备溶液用水稀释成2.5ug/mL、5.0ug/mL、10.0ug/mL、25.0ug/mL、50.0ug/mL、100.0ug/mL的氟的标准溶液。5 实验步骤5.1采样 当烟气中共存尘氟和气态氟时，采样方法进行等速采样。在加热式滤筒采样管的出口，串联三个装有75mL 吸收液的多孔玻板吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。 当烟气中不含尘氟或只测定气态氟时，可采用烟气采样方法，在采样管出口串联两个装有50mL 吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.52L/min 的流量采样520min。 采样管与吸收瓶之间的连接管，选用聚四氟乙烯管，并应尽量短。5.2分析校准曲线的绘制 江苏省百斯特检测技术有限公司作业指导书大气固定污染源氟化物的测定第 2 页 共 3页 第 0次修改取7 个50mL 塑料杯，按下表配制标准系列。 氟 化 钠 标 准 系 列杯 号0123456F-标准溶液（ug/mL）02.55.010.025.050.0100.0取标准溶液量2.002.002.002.002.002.002.00氟含量（ug）05102050100200 在塑料杯中各放一根铁芯搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂，用1.0mol/L 盐酸溶液调节pH值,使溶液刚刚变成为蓝绿色为止(此时溶液的pH 值为5.5 左右),加入总离子强度缓冲溶液10.00mL，加水使总体积为40.0mL。置于磁力搅拌器上，插入氟电极和甘汞电极，由空白液开始从低到高浓度顺序测定。每个样品搅拌5min 以上,待读数稳定后，停止搅拌，静置1min，读取毫伏数。用半对数坐标纸，以等距离坐标表示毫伏数，对数坐标表示氟含量（g），绘制标准曲线，或将氟含量取对数后，用最小乘二法计算标准曲线的回归方程式。 电极的实际斜率：温度在2025之间，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化582mV。5.3测定A) 气氟样品测定吸收瓶中样品的测定 将吸收瓶中的样品全部转移入250mL 容量瓶中，并用少量水洗涤三次吸收瓶，洗涤液并入容量瓶，定容至标线，待用。根据浓度大小吸取适量（515mL）样品溶液于50mL 聚乙烯杯中，放一根铁芯搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂，在搅拌下用10mL 滴定管或刻度吸管滴加1.0mol/L(或0.10mol/L)盐酸或氢氧化钠溶液，使溶液刚转变为蓝绿色为止（此时溶液pH 值为5.5 左右）。再加入10mL 总离子强度缓冲液，加水使总体积为40mL。以下步骤同标准曲线的绘制。读取毫伏值后，可再标准曲线上查出相应的氟含量（g），或根据回归方程式计算氟含量。采样管及其连接管冲洗液的测定：将冲洗液定容后，按与吸收瓶中样品相同方法测定。空白溶液的测定：移取与样品等量的氢氧化钠吸收液于50mL 聚乙烯烧杯中，加入0.5mL 氟化钠标准溶液（10.0g/mL）,测定同。计算出的氟含量应减去5g。B)尘氟样品测定 将玻璃纤维滤筒剪碎，置于150mL 聚乙烯杯中，加0.25mol/L 盐酸溶液50mL，用玻棒将滤筒搅碎，在超声波清洗器中提取处理30min。用定性滤纸将溶液滤入100mL容量瓶中，用水洗涤聚乙烯杯及滤筒残渣56 次，洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，转移至聚乙烯瓶中为样品溶液。以下步骤同气氟样品溶液的测定。另取一空白滤筒，同法处理，制备空白滤筒溶液，按气氟样品溶液测定方法进行测定，计算出空白滤筒的氟含量（g）。6计算6.1气态氟或尘氟浓度 氟（F mg/ m）= 式中: W 测定时所取样品溶液中氟含量（g）；江苏省百斯特检测技术有限公司作