材料科学研究与测试方法习题汇编.doc

什么是材料科学：材料科学是研究材料的成分，组织和结构，制备工艺、 性能、应用相互关系的科学。常用的分析技术有哪些？研究内容是什么？1） 光学显微镜 2）电子显微镜-扫描电子显微镜SEM看形貌，透射电子 显微镜TEM看内部结构。 3）X射线衍射XRD：分析内应力，晶格缺陷 4）光谱分析：研究材料化学物理结构特征 5）核磁共振：研究材料化学组 成，形态，构型，构成等 6）热分析技术：研究高分子材料晶体：内部的原子，分子，离子或其集团在三维空间呈周期性排列的固体单晶体：原子排列规律相同，晶格位相一致的晶体多晶体：由很多具有相同排列方式但位相不一致的很多小晶粒组成晶体基本性质：均匀性，异向性，对称性，自限性，最小内能，稳定性，固定熔点 结构基元：周期性排列的原子，分子，离子或其集团是构成晶体结构的基本 单元，称为晶体的结构基元 空间点阵：将结构基元抽象成一个几何点，则可将晶体结构抽象成无数个 在三维空间呈规则排列的点阵，该点阵又称空间点阵空间点阵的四要素：阵点、阵列、振面、振胞振胞的选取原则：1反应晶体的宏观对称性.2尽可能多的直角. 3相等的棱边 和夹角尽可能多 4.满足上述条件，振胞尽可能小常见的晶体结构有哪些？具有哪些性质? 体心立方，面心立方，密排六方 均匀性，导向性，对称性，自限性，最小内能，稳定性，固定的熔点背散射电子：被固定样品中的原子核或核外电子反弹回来的一部分入射电子 二次电子：入射电子作用在样品上，被轰击出来并离开样表面的原子核外电子 透射电子：当入射电子的有效穿透深度大于样品厚度时，就有部分入射电子 穿过样品形成透射电子。 吸收电子：入射电子中进入样品后，经多次散射能量耗尽，既无力穿透样品 又无力逸出样品表面的那部分入射电子。扫描电镜SEM 工作原理：由电子枪发射电子束通过聚光镜汇聚电子束，再由偏转线圈扫描产生并收集电信号，电子信号转换为光子信号并放大。再经过调制信号转化为图像，观察记录。 SEM组成系统：电子光学系统，信号检测处理和图像显示记录系统，真空系统SEM为什么在真空下工作？ 保证电子光学系统正常工作，提高灯丝的使用寿命防止极间放电和样品被污染SEM电子系统组成部件和作用：电子枪（发射束流稳定电子束）电磁透镜（将电子束聚焦，使电子束作用于物体表面）扫描线圈（使电子束偏转，并在样品表面有规则的扫描）样品台（夹住样品，使之能做平移倾斜上升下降等运动）光栅（挡掉大部分无用电子，增加景深提高成像质量）SEM特点：分辨本领强；有效放大倍数高；景深长；制样简单；电子损伤小； 实现综合分析SEM主要性能参数：分辨率，放大倍数，景深。主要性能指标：分辨率分辨率：清晰分开两个物体之间的最小距离 影响因素：电子束，信号种类，原子序数，其他因素如震动、磁场等点分辨率：电镜刚能分辨出两个独立颗粒间的距离晶格分辨率：让电子来作用于标准样品后形成的透射束和衍射束同时进入透镜的衍射 系统，因两电子束存在相位差，造成干涉在像平面上形成反应晶面间距大小和晶面方 向的干涉条纹，在保证条纹清晰的条件下，最小晶面间距即为晶格分辨率衬度：两点之间的明暗差异。 分类：成分衬度和形貌衬度 应用：表面形态组织观察，断口观察，磨面观察等景深：保证图像清晰条件下，物平面可以移动的轴向距离放大倍数：电子束在荧光屏上的最大扫描距离与镜筒中电子束在试样上的最大扫描距离 的比值细阐述SEM特点：1分辨本领强 2有效放大倍数高 3景深长 4制样简单 5电子损伤小 6实现综合分析电子探针能做哪些分析：定性分析和定量分析电子探针定性分析点、线、面分析结果有何不同？ 定点分析时采用波普仪时可由X射线的波长判定，分析所含的元素；采用能谱仪 时可确定该点所含有的元素及相对含量 线分析时可获得不同元素在设定直线上的浓度分布曲线 面分析时，获得元素在扫描面内的浓度分布图像晶向分布图试样制备过程：必须是固体，表面清洗干净，干燥处理，形貌抛光（腐蚀）场发射SEM和普通SEM区别：基本结构相同，电子枪不同，场发射SEM电子枪为 场发射，普通SEM为热发射。分辨率不同场发射SEM可分辨纳米级且对绝缘体 和磁性材料直接使用。SEM应用物理信号为：背散射电子和二次电子。 电子探针应用物理信号为：特征X射线二次电子衬度象应用：各种断口形貌形貌观察分析，成像清晰立体感强并可直接观察 无需重新制样，还可以对样品的表面形态、磨面形貌及断裂过程进行记录和原位观察背散射电子衬度象应用：用于成分衬度分析，通过成分衬度像可以方便看到不同元素 在样品中的不同情况，也可以结合二次电子像，定性分析和判断样品中的物相。SEM应用：1形貌分析 2断口分析 3表面成分分析 4表层晶体学位相分析X射线X射线原理：电源在两级之间产生强电场，促使阴极发射电子，当两极电压高达几 万伏时，电子从阴极发射定向高速运动，射向阳极靶材，电子运动受阻，与靶材作用 后，电子的动能大部分转化为热能散发，仅有1%左右转化为X射线能通过铍窗口射出X射线本质：一种以光速传播的电磁波x射线特性：波粒二象性，不可见，折射率1 穿透性强，杀伤作用x射线产生必备条件：1产生自由电子 2电子高速定向运动 3电子运动路径有障碍物光电效应：入射x射线激发原子产生辐射过程x射线强度：单位时间内通过单位面积的x光子的能量总和x射线谱：x射线的强度与波长的关系曲线x射线谱分类：连续分布的是x射线连续谱，陡峭分布的是x射线特征谱X射线连续谱：一个电子在管压U的作用下撞向靶材其能量为eU，每碰撞一次产生 一次辐射即产生一个能量为hr的光子当电子与靶材发生多次碰撞才耗完其能量，则 发生多次辐射产生多个光子，由于电子与靶材的多次碰撞和电子数目大，从而产生 各种不同的入射线，构成连续的x射线谱。X射线特征谱：一个电子在管压U的作用下撞向靶材导致内层电子的激发。迁跃到 核外发生电离，并在内层产生空位，外层电子进入内层空位，同时原子能量降低 释放的能量以x射线的形式辐射出来。x射线连续谱应用：连续谱探伤，医学诊断、治疗，单晶取向 X射线特征谱应用：物质结构、显微组织的研究分析x射线与物质相互作用产生效应：透射、散射、吸收、放热等 X射线吸收产生哪些效应：热效应、光电效应、俄歇效应相干散射：入射x射线光子同晶体原子中与核结合较紧的原子进行弹性碰撞，这种 产生的x射线仅改变方向，无能量损失，波长与位相与入射x射线相同 非相干散射：、与结合松弛的原子进行非弹性碰撞、不改变方向，有能量 损失。波长与位相与入射x射线不同衍射基本公式（布拉格方程）：2d sin =n 应用：从根本上解决了x射线衍射方向问题，主要应用结构分析与入射线谱分析 结构分析：已知测求d . x射线谱分析：已知d测求x射线衍射分析分类？各类分析方法1. 单晶衍射分析：劳埃法、转晶法 2. 多晶衍射分析：物相、内应力织构等。照相法、衍射仪法x射线产生装置、组成、各部件作用核心部件：X射线衍射仪。组成：发生器、测角仪、辐射探测器、记录单元及附件。 核心部件是测角仪。 测角仪：测量和记录，I 。 辐射探测器：将x射线的相对强度转变成电信号 附件：计数电路，记录数据X射线衍射仪扫描方式：连续扫描、步进扫描 X射线衍射仪常规测定实验参数：狭缝宽度、扫描速度、时间常数特征X射线：指原子的内层受到激发后，在能级跃迁过程中直接释放的具有 特征能量和波长的一种电磁波辐射。物相：指材料中成分性质一致、结构相同，与其他有界面分开的部分物相分析：1定性分析：确定物质是由何种物相组成的分析过程 2定量分析：在定性分析基础上，测定试样中各相的相对含量物相分析原理：物质-晶格晶胞尺寸-原子位置固定-x射线作用-固定衍射 图形-对应标准物相图谱。定性分析：未知样品具有特定晶体结构和晶胞尺寸通过测定其衍射角和衍射强度来确 定其衍射花样，然后将所测衍射图谱与标准图谱对照，确定材料物相。定量分析：在定性分析基础上，测定样品中各相的形象对含量，各相的衍射强度，随 该相含量的增加而提高，他们成正比关系常用定量分析方法及适用:1外标法：原则上只适用于两相2内标法：粉末试样 3K值法：粉末试样 4参比强度法：粉末试样与仅含两相的块体试样 5.绝热法：粉体、块状试样织构：具有择优取向的组织状态称为织构丝织构：多晶体中晶粒的某晶向u v w与丝轴或镀层表面法线平行，晶粒取向呈 轴对称分布的一种织构板织构：多晶体中晶粒的某晶向u v w平行于轧制方向，同时晶粒的某晶面 h k l平行于轧制面的织构织构应用：1铝合金。制耳效应，用于钢性饮料罐体材料 2超深冲无间隙原子钢2F。 3冷轧电用钢板 4铝箔 （高压电子）极射赤面投影过程：1.将标有一定取向晶体放在标有RD、ND/TD的球中 2.做该晶体所有面及球面于若干点 3.把所有赤色上的交点连线 4.标出名称SEM和EBSD功能得到结果：1织构和取向差分析2晶粒尺寸和形状分析 3晶界、压晶及孪晶性质分析 4相鉴定和相比计算 5应变测量*设备。1 ODF图-x射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）2极图:SEM、XRE3反极图-XRD、SEM 4宏观应力-XRD 5.点阵常数- XRD 6晶粒取向分布-SEM 7晶粒表面成分-SEM 8磨面形貌-SEM9宏观织构-多晶体衍射分析仪 10微观织构-EBSD11显微组织-光学显微镜 12宏观组织- XRD 13确定AL2O3存在- XRD14断口形貌-SEM 15晶界分布图-SEMTEMTEM的成像原理：电子枪发射出的电子在阳极加速电压的作用下，经过聚光镜 汇聚成电子束作用在样品上，透过样品后的电子束携带样品的结构和成分信息经过物镜、中间镜和投影镜的聚焦放大过程，最终在荧光屏上形成图像或衍射花样TEM组成系统:电子光学系统、电源控制系统、真空系统 核心部分：电子光学系统TEM电子光学系统组成及应用：1照明系统a电子枪：发射并加速电子b聚光镜 强透镜和弱透镜，汇聚电子束2成像系统a物镜，形成高分辨率的电子显微图像 决定透射电子显微镜的分辨率 b中间镜，调节整个系统的放大倍数，进行成像操 作和衍射操作 c投影镜：将中间镜形成的像进一步放大，并投影到荧光屏上 3观察记录系统。包括荧光屏和照相机TEM主要性能参数：分辨率、放大倍数、加速电压TEM应用：形貌分析、电子衍射分析TEM样品制备：复型法、薄膜法薄膜法对材料要求：1材质相同 2薄区要大 3具有一定的强度，刚度 4表面保护 5 厚度适中薄膜法样品制备过程：切割、预减薄、终减薄TEM和SEM差别：透射电镜（TEM）的放大倍数要比扫描电镜（SEM）的高,成像原理不同。SEM是电子束激发出表面次级电子,而TEM是穿透试样,而电子束穿透能力很弱,所以TEM样品要求很薄,只有几十nm, TEM一般放大能达几百w倍,而SEM只有几万倍. 扫描电镜通常用在一些断口观察分析,外加一个能谱仪,可以进行能谱扫描.其放大倍数相对较低,操作方便,样品制作简单,对于高聚物,须进行喷金处理 TEM则可以观看样品的内部结构,粒子的分散等.其放大倍数高于SEM,但也不是绝对,现在有些扫描电镜的放大倍数也可以很高.其操作较复杂,样品制作也较为烦琐 相同点：都存在真空系统等电子显微镜与光学显微镜区别：1电子显微镜信息载体是电子束，光学显微镜为可见光，电子束波长可调节加速电