高等制药分离工程简答题.doc

二、反胶团1、反胶团的概念、结构特征概念：反胶团是两性表面活性剂分散于连续有机相中的一种自发形成的纳米级别的聚集体。结构特征：亲水基团（头）朝内，疏水基团（尾）朝外，含有水分子内核的纳米级别的集合型胶体。2、临界胶束浓度的概念、在反胶团萃取工艺中确定临界胶束的意义临界胶束浓度（CMC）：是胶束形成时所需表面活性剂的最低浓度，这是体系特性，与表面活性剂的化学结构、溶剂温度和压力等因素有关。在反胶团萃取工艺中确定临界胶束浓度义：在反胶团萃取工艺中必须确定临界胶束浓度，因为在水中的表面活性剂低浓度时呈分子状态，并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中，当浓度逐渐增大到CMC时，许多表面活性剂分子立刻结合成大基团，形成反胶束。临界胶束浓度是表面活性剂溶液性质发生显著变化的一个分水岭，当表面活性剂的度超过CMC后，才能形成反胶团结构。3、反胶团萃取工艺解决的主要问题主要有两点： 解决了大分子物质萃取时的生物活性问题。常规液液萃取中的油相通常是有机溶剂，会使蛋白质等生物活性物质失活，而反胶团萃取过程中蛋白质因位于反胶团的内部而受到反胶团的保护； 解决了蛋白质等亲水性物质的溶解度问题。由于反胶团内部的微水相环境，有利于蛋白质等亲水性物质的萃取。4、反胶团水池直径计算公式中W0的含义是什么？W0的大小对池水的性质有什么影响？W0：有机相中水与表面活性剂的摩尔比，即含水率；当W0较小时，水池中的水与表面活性剂发生水合化，粘度大、流动性差，而且形成反胶团的半径较小，不适合萃取蛋白质；当W0太大时，微水相就会与水相的粘度相当，而且反胶团的半径也会很大，反胶团就不稳定，容易破碎。5、简述反胶团萃取工艺 先调节水相的pH，调节pH的原则是：使蛋白质带电性与表面活性剂电性相反，即，当表面活性剂带正点时，调节pH使pHpI; 当表面活性剂带负点时，调节pH使pHpI; 将油相加入到水相中，机械搅拌或者超声乳化，使蛋白质尽可能多的进入反胶团中； 静置分层，上层为含有大量的包裹着蛋白质的反胶团的油相，下层为水相； 将分层后的油相分离出来，并向其中加入少量的水相纯溶剂，搅拌破坏反胶团结构，使其中的蛋白质充分溶解于水相中； 静置分层，上层为含有大量蛋白质的水相，下层为油相； 分离出上层水相中的蛋白质。6、静电作用力、离子强度、蛋白质分子量是如何影响反胶团萃取效率的？ 静电作用力是反胶团萃取的决定性因素，水相pH决定了蛋白质表面电荷状态，从而对萃取过程造成影响，只有当反胶束内表面电荷与蛋白质表面电荷相反时，两者产生静电引力，蛋白质才有可能进入反胶团。 离子强度即盐浓度影响蛋白质与表面活性剂极性头之间的静电引力作用，这是由于离解的反离子在表面活性剂极性头的附近建立了双电层，成为德拜屏蔽，从而缩短了静电吸引力的作用范围，抑制了蛋白质的萃取。因此在萃取时要尽量避免后者的影响。 蛋白质分子量对反胶团萃取效率的影响体现在位阻效应上，蛋白质这种亲水性物质可以通过溶入反胶束“水池”来达到他们溶于非水溶剂中的目的，但是反胶束“水池”的物理性（大小、形状等）及其中水的活度都可以用W0的变化来调节，并且会影响大分子的增溶或排斥，达到选择萃取的目的，这就是空间位阻效应。三、超临界萃取1、超临界流体概念超临界流体是指温度和压力同时超过临界值且密度接近液体的气体。2、超临界流体的基本特性 密度和溶剂化能力接近液体 超临界流体的扩散系数介于气态和液态之间，其粘度接近气体；当流体状态接近临界区时，蒸发热会急剧下降，至临界点处则气液相界面消失，蒸发焓为零，比热容也变为无限大。流体在临界点附近的压力或温度的微小变化会导致超临界流体密度相当大的变化，从而使溶质在流体中的溶解度也产生相当大的变化。这是超临界萃取工艺的设计基础；3、实现超临界萃取的工艺基础（笔记）流体在临界点附近的压力或温度的微小变化会导致超临界流体密度相当大的变化，从而使溶质在流体中的溶解度也产生相当大的变化。4、超临界基本概念图、相图（书）5、为什么适宜的超临界萃取操作温度为0.91.4；萃取操作压力为14（结合相图）P84此时温度或压力稍低于临界值时的高压液体，称之为压临界流体。亚临界流体密度高，其传质性质介于液体和超临界流体之间。人们也常把这一区域的亚临界流体萃取包括在内而泛称为超临界萃取。在阴影部分所示区域里，超临界流体有极大的压缩性。溶剂的对比密度可从气体般得对比密度变化到液体般得对比密度。这样，一方面可在较高密度下对萃取物进行超临界萃取，另一方面，又可通过调节压力和温度是溶剂的密度大大降低，从而降低其萃取能力，使溶剂与萃取物得到有效分离。6、超临界萃取工艺流程中萃取器与分离器中的现象？引起现象的原因。（作业第三题）萃取器中利用萃取剂接近的液体密度和溶剂化能力及低粘度特性将提取物溶解于超临界流体的萃取物。 在分离器中通过减压阀进行节流膨胀以便降低超临界流体的密度，从而实现萃取物与溶剂的分离。 原因是处于超临界的流体有较高的密度，同时可以通过调节温度和压力使溶剂的密度大大降低，从而降低其萃取能力，实现分离。7、CO2作为超临界流体的特征优势：CO2 临界温度为31.30C，接近室温。在分离提取具有热敏性、易氧化分解的成分方面具有广阔的应用前景。CO2临界压力为7.37MPa为中等压力。通常萃取条件的选择的适宜的对比压力区域（pr16）区域，目前的工业水平其超临界状态一般易于达到。 CO2具有抗氧化、灭菌作用，有利于保证和提高天然物产品的质量CO2 无毒、无味、无臭、不燃、不腐蚀、价格便宜、易于精制、易于回收等特点。SC- CO2萃取无溶剂残留问题，属于环境无害工艺。CO2密度是常用萃取剂中最高的。超临界CO2流体对有机物有很强的溶解能力和良好的选择性。缺点：与传统的有机溶剂萃取比较，超临界CO2流体萃取也存在一定的局限性：1)其对脂溶性成分的溶解能力较强而对水溶性成分的溶解能力较低；2)设备造价高，比较适用于高附加值产品的提取；3)更换产品时设备清洗较为困难。8、夹带剂在哪些方面影响溶质在超临界CO2流体中的选择性和溶解性的？ 夹带剂可以显著改变超临界CO2溶剂系统的极性，改善流体的溶剂换能力，提高被分离组分在超临界CO2流体中的溶解度，并相应地降低超临界CO2流体萃取过程的操作压力，从而大大拓宽超临界CO2流体在萃取天然物质方面的应用； 加入与溶质起特殊作用的夹带剂，可极大地提高超临界CO2流体对该溶质的选择性； 提高溶质在超临界CO2流体中的溶解度对温度、压力的敏感程度，在萃取压力基本不变的情况下，通过单独改变温度来实现分离的目的； 作为反应物参与反应，以提高产品的萃取率； 改变溶剂的临界参数。当萃取温度受到限制时（如热敏性物质），溶剂的临界温度越接近于溶质的最高操作温度，溶质的溶解度越高，当用单组份溶剂不能满足这一要求时，可使用混合溶剂。9、超临界萃取的基本操作模式，简述流程（作业第四题）10、如何实现夹带剂与主萃取剂的分离（作业第五题第三问）与单一组分的超临界萃取分离过程相似，使用夹带剂的超临界萃取的分离也可通过降压、升温或恒温恒压吸附使溶质与SCF分离。只要保证降压或升温的程度足以使混溶态的SCF进入其气液平衡区，以保证夹带剂变为液态后与萃取出的溶质在分离柱内与变成气态的主萃取溶剂分离。P92四、膜分离过程1、按分离过程推动力类型的不同，膜分离可以分为哪些类型？按推动力类型的不同，膜分离过程可以分为四种类型：1. 以静压力差为推动力的过程：微滤、超滤、反渗透、纳滤。2. 以气体分压差为推动力的过程：气体膜分离、渗透汽化。3. 以浓度梯度差为推动力的过程透析4. 以电位差为推动力的过程电渗析2、微滤、超滤、反渗透定义（或者说分离对象是什么？） 微滤(MF)是一种与粗滤十分相似的膜分离过程，在工业上主要用于从液体或气体混合物中将粒径大于0.1微米的颗粒性物质分离出来。透过组分为溶剂、溶解物等。截留组分为0.0210微米的微粒、细菌等； 超滤（UF）以膜两侧压力差为驱动力，以超滤膜为分离介质，在一定压力下，利用膜孔的选择性分离作用，当液体混合物流经膜表面时，只允许水、无机盐、小分子溶质通过膜，而阻止溶液中分子量大于500道尔顿的胶体、蛋白质等大分子物质通过，实现溶液净化、分离与浓缩。透过组分为溶剂、离子、有机小分子。截留组分为120纳米破碎细胞、微粒、蛋白质、胶体等大分子物质； 反渗透(RO)以膜两侧压力差为驱动力，将含盐水溶液中的无机盐等离子分离出的过程。透过组分为溶剂等。截留组分为0.11纳米的各种溶解性小分子。3、微滤、超滤膜、反渗透膜的结构特征 微滤膜孔径均匀，具有很高的过滤精度；孔隙率高，一般可达80%左右，过滤通量大，过滤所需时间短；滤膜薄，过滤时液体被滤膜吸附造成的损失较小；膜孔结构对称，自膜上表面至下表面，膜孔孔径均匀一致；膜结构连续，过滤时无介质脱落，无杂质溶出，滤液清洁； 超滤膜孔径不均匀；孔隙率，滤膜薄厚；膜孔结构是非对称结构，喇叭状，上小下大，上层为致密层，约占膜厚的5%10%，起精密分离作用，下层为大孔层，仅起支撑作用； 反渗透膜孔径不均匀；孔隙率高，滤膜薄厚约100微米；膜孔结构是非对称结构，随着膜孔的开放，单位体积膜的表面含羰氧基的密度和数量急剧下降。4、渗透汽化工艺简述渗透汽化是一个既有质量又有热量通过膜的传递过程。离开膜的物料温度和浓度都与原加入料液不同。一般用均质膜和复合膜，起到分离作用的活性层为表面极薄的均质膜。分离机理通常用溶解扩散模型来描述。5、透析的基本原理透析是穿过膜的选择扩散过程，可用于分离分子量大小不同的溶质，低于膜所截留阀值分子的物质可扩散穿过膜，高于膜截留阀值分子量的物质则被保留在半