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常用溶剂物理常数和精制方法来源:17时间:2007-10-06 字体:大 中 小 收藏 我要投稿 文章出处：朱敏 转载请注明出处常用溶剂物理常数和精制方法溶剂沸点解电常数比重一般精制处理备注石油醚3060609090120 工业石油醚1公斤用工业硫酸80毫升充分振摇,放置,分出下层,可根据硫酸层颜色的深浅,酌情振摇二到三次,石油醚用少量稀氢氧化钠洗,再用水洗至中性,无水氯化钙干燥,重蒸,按沸程收集.一般国外沸程3070称为石油醚Petrolcum ether5070称Petroleum bonyino 75120 称Ligroin苯79处理同上乙醚10工业乙醚用硫酸亚铁或10%亚硫酸氢钠溶液振摇(除去过氯化物和水溶性杂质)13次,无水氯化钙干燥,重蒸.氯仿39以稀氢氧化钾洗涤,再用水洗23次,以无水氯化钙干燥,重蒸.氯仿不能用金属钠干燥,用容易引起爆炸.乙酸乙酯02工业用乙酸乙酯用50%碳酸钠洗至2次 ,以无水氯化钙干燥,重蒸.丙酮90工业丙酮加0.1%高锰酸钾,摇匀,放12天(或回流4小时,至高锰酸钾颜色不褪,以无水硫酸钠干燥,重蒸)不宜用金属钠,五氧化二磷脱水,不宜用于处理氧化铝.经高锰酸钾处理后,重蒸时务必小心,蒸至小体积即可,不得蒸干.因有时候能产生过氧化物,引起爆炸.乙醇78.826.80.794*工业酒精加生石灰回流24小时,重蒸.甲醇54.631.20.742一般重蒸即可,如含有醛酮,可以用高锰酸钾大致测定醛酮含量,加过量的 盐酸羟胺回流4小时后,重蒸.重蒸吡啶115.40.787*用氢氧化钾干燥重蒸注本表所列重蒸一般可收集沸点上下2的馏出部分20，*者为15测定。附录5 共沸混合溶剂序号溶剂（重量比）沸点 770mmHg介电常数0.05251乙酸乙酯环己烷46.054.071.63.952异丙醇二异丙醚16.383.766.25.753乙酸甲酯环乙烷83.017.054.95.804乙醇氯仿8.092.059.46.055乙醇四氯化碳16.084.065.06.306乙醇苯31.7068.368.07.507乙醇庚烷48.052.072.09.508甲醇氯仿12.687.453.49.809甲醇二氯甲烷7.392.737.810.5010乙醇苯环己烷30.410.858.865.056.5611甲醇乙酸乙酯环己烷17.848.633.650.88.3512甲醇丙酮环己烷16.043.540.551.113.2513甲醇乙酸乙酯17.782.353.910.7514丁酮庚烷73.027.077.010.7515甲醇苯39.160.957.513.4016丙酮环己烷67.532.558.013.7517乙醇甲苯68.032.076.517.2518丁酮氯仿83.017.079.917.3019丙酮四氯化碳87.412.656.019.3020甲醇丙酮12.088.056.422.0521水乙醇4.096.078.225.4022甲醇乙酸甲酯氯仿21.627.051.456.413.6523乙醇丙酮氯仿10.424.365.363.213.9024甲醇丙酮氯仿23.030.047.057.519.30附录4 分离各类成分的溶剂系统和显色剂化合物类型溶剂系统显色剂脂肪酸及其酯类乙醚乙烷甲醇(25:74:1)乙醚乙烷(30:100)二乙醚石油醚(5:95)己烷苯(65:35)己烷苯(5:5)50%硫酸5%邻铂酸的4%盐酸醇溶液蜡酯类二乙醚乙醚(5:95)胆固醇类石油醚二乙醚(4:1)二乙醚5%硫酸含氧脂肪酸二乙醚石油醚(4:1)甾醇类异丙醇氯仿(1.5:98.5)氯仿己烷乙醚(4:1)己烷苯(5:3)石油醚苯(5:3)石油醚氯仿醋酸(75:25:0.5)50%硫酸五环三萜苯5%盐酸醋酸乙酯苯5%硫酸和5%醋酸单甾烃类己烷苯五氯化锑氯仿溶液萜醇类己烷乙醚(4:1)己烷苯(5:3)石油醚氯仿醋酸(75:25:0.5)50%硫酸三氯化锑氯仿溶液挥发油己烷醋酸氯仿(6:2:2)甲苯醋酸乙酯(7:3)1%香英兰醛浓硫酸溶液内酰胺衍生物醋酸乙酯碘雌性激素异辛烷氯仿乙醇(40:70:10)50%硫酸.吡啶同系物附录3 常用溶剂性质表溶剂名称及结构沸点介电常数溶解度(2025)溶剂在水中水在溶剂中正己烷C6H1430651.80不溶不溶石油醚691.580.00095%0.0111%环己烷812.020.010%0.0055%二氧六环1012.21任意混溶四氯化碳CCL4772.240.077%0.010%苯802.290.1780%0.063%甲苯1112.370.1515%0.0334%间二甲苯1372.380.0176%0.5402%二硫化碳CS2462.640.294%0.005%乙醚C2H50C2H5354.346.04%1.468%醋酸戊酯CH3COOC5H111494.750.17%1.15%氯仿CHCL3614.810.815%0.072%醋酸乙酯CH3COOC2H5776.028.08%2.94%醋酸CH3COOH1186.15任意混溶苯胺1846.893.38%4.76%四氢呋喃667.58任意混溶苯酚1809.78(60)8.66%28.72%1,1二氯乙烷CH3CHCL257106.03%0.2%1,2二氯乙烷CH2CLCH2CL8410.40.81%0.15%吡啶11512.3任意混溶叔丁醇(CH3)3COH8212.47任意混溶正戊醇NC5H11OH13813.92.19%7.41%异戊醇(CH3)2CH2CH2OH13114.72.67%9.61%仲丁醇CH3CHOHC2H510016.5612.5%44.1%正丁醇NC4H9OH11817.87.45%20.5%环己酮15718.32.3%8.0%甲乙酮CH3COC2H58018.524%10.0%异丙醇(CH3)2CHOH8219.92任意混溶正丙醇NC3H7OH9720.3任意混溶醋酐(CH3CO)2O14020.7微溶内酰胺衍生物醋酸乙酯碘雌性激素异辛烷氯仿乙醇(40:70:10)50%硫酸.吡啶同系物附录3 常用溶剂性质表溶剂名称及结构沸点介电常数溶解度(2025)溶剂在水中水在溶剂中正己烷C6H1430651.80不溶不溶石油醚691.580.00095%0.0111%环己烷812.020.010%0.0055%二氧六环1012.21任意混溶四氯化碳CCL4772.240.077%0.010%苯802.290.1780%0.063%甲苯1112.370.1515%0.0334%间二甲苯1372.380.0176%0.5402%二硫化碳CS2462.640.294%0.005%乙醚C2H50C2H5354.346.04%1.468%醋酸戊酯CH3COOC5H111494.750.17%1.15%氯仿CHCL3614.810.815%0.072%醋酸乙酯CH3COOC2H5776.028.08%2.94%醋酸CH3COOH1186.15任意混溶苯胺1846.893.38%4.76%四氢呋喃667.58任意混溶苯酚1809.78(60)8.66%28.72%1,1二氯乙烷CH3CHCL257106.03%321;0代表不燃.*用有机溶剂萃取水溶液时会形成乳浊液,即使有可能分离也会变得很困难.溶液呈碱性时,这种乳浊液更易形成;加烯硫酸(如果可以的话)可以破坏这种乳浊液;将水相用盐饱和(NaCL,Na2SO4等);加几滴醇或醚(尤其当有机层是CHCL3时);将混合物经行离心,这是最成功的方法之一. 附录9 用于有机液体较强的去水剂试剂*与水形成的化合物注Na*NaOH,H2用于烃和醚的去水很出色;不得用于人和卤代烃CaH2Ca(OH)2 , H2最佳去水剂之一;比LiALH4缓慢但效率高相对较安全.用于烃,醚,胺,酯,C4和更高级的 醇(勿用于C1,C2,C3醇),不得用于醛和活泼羧基化合物LiALH4*LiOH,AL(OH)3,H2只使用于惰性溶剂烃基,芳基卤(不能用于烷基卤),醚;能与任何酸性氢和大多数功能团(卤,?基,硝基,等等)反应.使用时要小心;多余者可慢慢加入乙酸乙酯加以破坏.BaO或CaoBa(OH)2或Ca(OH)2慢而有效;主要适用于醇类和醚类,但不易用于对强碱敏感的 化合物P2O5HPO3,H3PO4,H4P2O7非常快而且效率高,高度耐酸,建议先预干燥.仅用于惰性化合物(尤其适用于烃,醚,卤代烃,酸,酐)*最佳的去水剂应是能和水反应且是不可逆的(且不与溶剂溶质反应);他们也是极其危险的,故先经不太好的去水剂(见下)粗略干燥后才准使用这类去水剂，这类去水剂几乎总是在蒸馏溶剂之前或在蒸馏过程中对他经行去水。尽管MgCLO4是一种最有效的干燥剂之一，但不推荐，因为操作时会爆炸参考下列文献：D.R.Burfield，K.H.Lee，and R.H Smither,J.Org.Chem,42,3060,(1977),以了解干燥剂的效率*J.T.Baker公司出售一种称为Dri-Na的合金,含Na10%,