饲料分析200803.31.ppt

饲料分析 姓名 赵云专业 动物营养与饲料科学日期 2008 3 31 饲料中常规成分 水分粗灰分粗蛋白粗脂肪粗纤维无氮浸出物 常规养分分析简表 试样的选取和制备 1 选取有代表性的试样 其原始样重量在1kg以上 2 用四分法将原始样品缩至500g 再缩至200g 风干后粉碎至40目 装入密封容器 放阴凉干燥处保存 将原始样品混合均匀后 在大纸或塑料布上铺成长方形 画两条对角线 样品即被分成四份 从中取对角的两份样品 再把取出的样品混合 依四分法再次缩小样品 直到样品质量约为1kg 此时的样品称为平均样品 通常把平均样品分成3份 一份作为检验用的样品 称为试验样品 另一份作为复验用的样品 第三份作为备查的样品 称为保留样品 取样方法 四分法 试样选取 四分法 原始样品 待测样品 风干样品的制备 如试样是多汁的鲜样 或无法粉碎时 应预先干燥处理 称取试样200 300g 在105 烘箱中烘15min 调温至65 烘干5 6h 取出后 在室内空气中冷却4h 称重 即得风干样品 实验一 饲料中吸附水含量的测定 水分测定原理 样品在105 2 烘箱内 在一个大气压下烘干 直至恒重 逸失的质量为水分 水分测定所需仪器设备 实验室用样品粉碎机 分析筛 40目分析天平 感量0 0001g称样皿 铝盒 直径40mm以上 高度25mm以下 水分测定所需仪器设备 电热式恒温烘箱 可控温度为105 2 干燥器 用变色硅胶或氯化钙做干燥剂 烘箱 干燥器 测定步骤 1 恒重铝盒 将洁净的带有标号铝盒置于105 2 烘箱中 瓶盖斜放于瓶边加热1h 取出盖好 在干燥器中冷却30min 称重 准确至0 0002g 再烘干30min 冷却30min 称重 m0 直至两次质量之差小于0 0005g为恒重 2 称样 在已知质量的铝盒中称取两份平行试样 每份2g m 准确至0 0002g 测定步骤 二 3 烘干样品 将盛有样品的铝盒不盖盖 在105 2 烘箱中烘3h 温度到达105 开始计时 盖好盖并取出铝盒 在干燥器中冷却30min 称重 4 样品恒重 再同样烘干 时间大约1h 冷却 称重 m1 直到两次质量差小于0 001g 结果计算 m m0 m1mm1为105 烘干后试样及铝盒质量m0为已恒重的铝盒质量m为试样质量 100 水分 注意事项 1 每次测定应做两个平行样品 以算术平均值为结果 平均样品测定值相差应低于质量的0 2 2 测定水分时应带棉线手套 实验二 饲料中粗脂肪含量的测定 饲料中粗脂肪的测定原理 在索氏 Soxhlet 脂肪提取器中用乙醚提取试样 称提取物的重量 其中除脂肪外 还有有机酸 磷脂 脂溶性维生素 叶绿素等 因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物 测定所需仪器设备试剂 实验室用样品粉碎机 分析筛 40目分析天平 感量0 0001g称样皿 铝盒 直径40mm以上 高度25mm以下 滤纸乙醚 测定所需仪器设备 二 电热式恒温烘箱 可控温度为105 2 干燥器 用变色硅胶或氯化钙做干燥剂 索氏提取器 烘箱 干燥器 测定步骤 一 1 称样 W 称取2g左右试样 准确至0 0001g 用滤纸包好 并以脱脂棉线系牢 再用铅笔于滤纸包上标记待放入的铝盒号 然后将滤纸包放入相应铝盒中 测定步骤 二 2 试样 滤纸包 铝盒烘干至恒重 W1 将以上铝盒开盖置于105 2 烘箱中烘6h 取出 盖好铝盒盖 在干燥器中冷却30min 称重 再同样烘干1h 冷却 称重 直至两次称重之差小于0 001g为恒重 测定步骤 三 3 乙醚浸提将恒重的滤纸包放入索氏提取器的提脂腔中 注意滤纸包不能超过虹吸管上端 加入乙醚 乙醚加量以全部浸泡滤纸包为宜 装好装置 在60 75 的水浴上加热 使乙醚回流 控制乙醚回流次数为每小时约10次 共回流约50 70次 以检查提取腔流出的乙醚在滤纸上挥发后不留下油迹为浸提终点 测定步骤 四 4 浸提后 试样 滤纸包 铝盒再烘干至恒重 W2 取出滤纸包 放回相应铝盒中 在室温通风处使乙醚挥发掉 然后开盖置于105 2 烘箱中烘6h 取出 盖好铝盒盖 在干燥器中冷却30min 称重 再同样烘干1h 冷却 称重 直至两次称重之差小于0 001g为恒重 计算结果 注意事项 1 每次测定应做两个平行样品 以算术平均值为结果 平均样品测定值相差应低于质量的0 2 2 测定脂肪时应带棉线手套 3 浸提后的滤纸包不要立即放入105 2 烘箱中烘干 否则因乙醚着火点低而发生燃烧 4 用过的乙醚不要丢弃 可通过回流回收重复使用 四 饲料中粗蛋白质的测定 各种饲料的有机物质在还原性催化剂催化下 用浓硫酸进行消化作用 使蛋白质和其它有机态氮都转变为 NH4 2SO4 消化液在浓碱作用下进行蒸馏 释放出氨气 氨气由硼酸溶液吸收并生成四硼酸铵 然后以甲基红 溴甲酚绿为指示剂 用HCl标准溶液 0 1mol L 滴定 求出氮的含量 根据不同的饲料再乘以一定的系数 通常以6 25计算 即为粗蛋白质的含量 饲料中粗蛋白的测定原理 测定步骤 消化蒸馏滴定空白测定 注意事项 1 蒸馏时 蒸馏装置的蒸汽发生器内的水应加甲基红指示剂数滴 硫酸数滴 且保持此溶液为橙红色 以防止水中氨态氮的逸失影响测值 2 每次蒸馏结束后 应用蒸汽将蒸馏装置反应腔中残液洗净 五 饲料中粗纤维的测定 饲料中粗纤维的测定原理 用固定浓度的酸和碱 在特定条件下消煮样品以除去粗蛋白质 粗脂肪和无氮浸出物 再经高温灼烧扣除矿物质的量 所余量为粗纤维 它不是一个确切的化学实体 只是在公认强制规定条件下测出的概略养分 其中以纤维素为主 还有少量半纤维素和木质素 测定步骤 1 空坩埚灼烧至恒重 W0 2 坩埚 滤纸烘干至恒重 W1 3 称样 W 4 酸碱消煮5 残渣 滤纸 坩埚烘干至恒重 W2 6 残渣 滤纸 坩埚灼烧至恒重 W3 注意事项 1 在酸煮后和碱煮后冲洗至中性过程中 最好用热蒸馏水 宜于过滤 2 定量滤纸与定性滤纸的主要差异在于粗灰分含量不同 定量滤纸粗灰分含量在0 01 可忽略不计 而定性滤纸粗灰分含量为0 15 左右 六 饲料中钙含量的测定 饲料中钙含量的测定原理 用强酸将试样中的有机物破坏 钙变成溶于水的离子 用过量草酸铵使Ca全部生成草酸钙沉淀 再以氨水洗去游离的草酸根 最后用高锰酸钾滴定与钙结合的草酸根间接测定钙的含量 2 测定步骤 1 试样分解液的制备2 钙沉淀的生成3 钙沉淀的洗涤4 高锰酸钾滴定 注意事项 1 高锰酸钾标准溶液浓度不稳定 应至少每月标定一次 2 每种滤纸的空白值不同 消耗高锰酸钾溶液体积也不一样 因此 至少每盒滤纸应做一次空白溶液测定 七 饲料中总磷含量的测定 饲料中磷含量的测定原理 用强酸将试样中的有机物破坏 使磷游离出来 在酸性溶液中 用钒钼酸铵处理 生成黄色的磷钼黄 在波长420nm下进行比色测定 测定步骤 1 试样分解液的制备2 标准曲线的绘制3 试样的测定 八 饲料中水溶性氯化物测定方法 实验原理 使溶液澄清 在酸性条件下 加过量硝酸银标准溶液使氯化物形成氯化银沉淀 再用硫氰酸铵滴定过量的硝酸银 计算氯化钠含量作为饲料中盐分的估计 测定步骤 1 氯化物的提取 1 不含有机物的试样 称取2 5g 准确至0 0001g 准确加入蒸馏水150ml 充分搅拌15min 放置15min 用干的快速滤纸过滤 2 含有机物的试样 称取2 5g 准确至0 0001g 准确加入硫酸铁溶液50ml 氨水溶液100ml 搅拌10min 放置10min 用干的快速滤纸过滤 测定步骤 2 滴定准确移取含氯化物的滤液适量 含氯化钠80mg左右 加硝酸10ml 硫酸铁指示剂10ml 硝酸银溶液25ml 用硫氰酸铵溶液滴定 出现淡红色 且30s不褪色为终点 但勿过分剧烈摇动 九 配合饲料混合均匀度的测定 测定原理 本法以甲基紫色素作示踪物 将其与添加剂一并加入 预先混合于饲料中 然后以比色法测定样品中甲基紫含量 作为反映饲料混合均匀度的依据 样品的采集与制备 1 本法所需的样品系配合饲料成品 必须单独采取与制备 2 每一批饲料至少抽取10个有代表性的原始样品 但是 每一个原始样品必须由一点集中取样 取