凝固点降低法测摩尔质量.doc

凝固点降低法测摩尔质量一、实验目的：1用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。2掌握精密电子温差仪的使用。二、实验原理：1) 溶液凝固点：在一定压力下，固体溶剂与溶液成平衡时的温度。2) 理想稀溶液具有依数性，凝固点降低就是依数性的一种表现。即对一定量的某溶剂，其理想稀溶液凝固点下降的数值只与所含非挥发性溶质的有效粒子数目有关，溶质的特性无关。可跟据凝固点降低值求溶质的摩尔质量。假设溶质在溶液中不发生缔合和分解，也不与固态纯溶剂生成固溶体，则由热力学理论出发，可以导出理想稀薄溶液的凝固点降低值Tf（纯溶剂和溶液的凝固点之差）与溶质质量摩尔浓度bB之间的关系： 可导出计算溶质摩尔质量MB的公式： bB：溶质质量摩尔浓度；Tf：理想稀薄溶液的凝固点降低值；，:纯溶剂、溶液的凝固点（K）；mA、mB:溶剂、溶质的质量（kg）；Kf:溶剂的凝固点降低常数（Kkgmol-1），与溶剂性质有关；MB:溶质的摩尔质量（kgmol-1）。过冷现象：液体温度达到或稍微低于其凝固点时晶体并不析出的现象。三、实验步骤通过作步冷曲线测得纯溶剂和溶液的凝固点1. 检查测温探头，要洁净（可用环己烷清洗并晾干），准备好冰水浴，接好仪器。2. 纯溶剂环己烷凝固点的测定：记录室温为18.2度，取环己烷25.00ml于干净干燥的凝固点管中，将测温探头插入管中，凝固点管直接放入冰水浴中，电磁最慢搅拌，当温度基本不变或变化缓慢时，说明此时液相中开始析出固相。按精密温差仪“置零”钮，显示“0.000”，为环己烷近似凝固点。3.取出凝固点管，擦干外壁，用手握住凝固点管使晶体完全融化，温差仪示数为67时将管放入做空气浴的玻璃套中，搅拌，定时记录数据。放入作为空气浴的外套管中，放回冰水浴依然进行均匀搅拌。定时读取并记录温度。待样品管里面液体中开始出现固体时，再继续操作、读数，约10min。4.精确称量萘0.1076g，小心加入到凝固点管中的溶剂中，使其完全溶解。可以把滤纸卷成喇叭状，从上方倾到萘，防止粘到器壁上。5.完全溶解后，将管放入玻璃套中，搅拌，定时计数，当示数变化由快到慢时（有固体产生），继续计数到示数变化缓慢。重复本步骤一次。4、 实验数据及处理1） 各个时刻对应的温度数据记录如下: 室温18.2 称量萘0.1076gt/sT剂/KT液/Kt/sT剂/KT液/Kt/sT剂/KT液/Kt/sT剂/KT液/K306.618.2246302.3422.14512300.282-0.71218300.273-0.965606.2917.826602.221.94212600.275-0.81218600.27-0.975906.0127.3746902.0841.75612900.265-0.90418900.2661205.6826.9827201.9541.57313200.294-0.9919200.2621505.4726.6147501.8321.39313500.277-1.05819500.2561805.2236.2467801.6941.21413800.303-1.08419800.252104.9745.9028101.5631.05314100.319-1.05120100.2442404.7355.5628401.4320.89614400.324-1.00320400.2362704.5015.2368701.3110.74214700.324-0.973004.2834.9239001.1940.58215000.323-0.9363304.0674.6189301.0850.4515300.322-0.9173603.8614.3259600.8870.31315600.318-0.9063903.6634.0439900.7960.18215900.313-0.9024203.4723.77210200.6890.05316200.307-0.9034503.2933.50810500.611-0.07616500.3-0.9094803.1243.2610800.526-0.18616800.295-0.9175102.9523.02111100.452-0.30217100.29-0.9265402.7522.76811400.414-0.41417400.286-0.9355702.6452.55811700.354-0.51517700.281-0.9456002.4872.35412000.303-0.63218000.277-0.955为了方便比较，作图时把横纵坐标调为一致。1、纯溶剂的凝固点的测定（1）纯溶剂的凝固点的测定操作一：步冷曲线整体图像，温差从6.610到0.236：由于1440s后几组数据几乎处于一条平行于横轴的直线上，可以认为这已是达到了液-固两相共存的平衡温度，即它们所对应的T值0.324为溶剂的修正凝固点。2、溶液的凝固点的测定（1）溶液的凝固点测定操作一： 步冷曲线整体图像，温差从8.224到-1.084： 在t=1710s后的点分布可以明显看出是分布在一条直线上的，因此将这几个点线性拟合。 读出拟合曲线与冷却曲线的交点的温度值。T2=-0.56367。则溶液凝固点温度降低值 0.79967K数据处理环己烷密度计算公式：gcm-30.79710.887910-3 T环己烷密度：= 0.79710.8879 gcm-310-3 18.2=0.7809 gcm-3环己烷质量：mV 所以m=25.00mL0.7809 gcm-3=19.5235g查表得Kf=20 Kkgmol-1已经求得： 0.79967K 137.84g/mol查文献可知萘的摩尔质量为128.18 g/mol相对误差：= %=7.53%思考题:1.在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，当溶质在溶液中有离解，缔合和生成络合物的情况下，对摩尔质量的测定值各有什么影响？答：如果发生缔合或解离，会导致所测得的粒子数并不等于分子数，测出来的相对分子质量就有偏差。解离使粒子数增多，表观上是分子数增加，于是测得的摩尔质量偏小。缔合和生成络合物使粒子数减少，测得的摩尔质量偏大。2. 加入溶质的量太多太少有什么影响？答：当加入的溶质的量太多时就不是稀溶液了，且使得凝固变难，析出的固体少，要使观察现象明显就要制造更低的温度条件，使得实验变难；加入太少时凝固点下降值很小，Tf*，Tf相差很小，带来很大的测量误差。3.为什么会有过冷现象发生？答：过冷现象是由于溶解在溶液中的溶质在温度降到凝固点以后，没有晶体析出而达到过饱和状态的现象，原因一般是由于降温过快或溶液中较干净，没有杂质晶使其结晶析出。注意 在测溶液凝固点时要尽量控制过冷现象的发生，因为对于溶液，当