Gamry电化学工作站使用教程-详.ppt

Gamry样机使用教程 PackingListConnectionInstallationCalibrationSoftwarePackageHowtorunCVandCCD 1 PackingList Interface1000CellCable60cmUSBCablePowerSupplyPowercord 2 Connection SerialNumber序列号 CellCable电极引线 PowerSwitch电源开关 FrontPanel 2 Connection USBPortUSB接口 PowerInput电源接口 RearPanel 1 PackingList2 Connection3 Installation4 Calibration5 Software6 HowtorunCVandCCD 打开安装软件包或插入安装CD盘 解压文件 Autorun 按照提示点击next或者Yes 许可协议 提示安装版本 如果之前装过软件 会提示覆盖 选择Yes注意 如果之安装的是version7版本的软件 请用控制面板中的程序将version7删除干净 否则安装verison6会有问题 选择软件安装位置 可以安装其他盘中 建议安装在C盘 选择需要安装的软件包Framework是测试软件 根据您购买的软件包进行选择 如果是GLOBAL 您可以选择所有的软件包EchemAnalyst是数据分析软件包 选上 DeviceDriver是硬件驱动 购买了硬件才需要勾选Multiplexer ECM8 ElectrochemicalMultiplexerTemperatureController TDC4TemperatureController 中国内地选择50Hz 确认安装之前勾选的软件包 软件安装完成后 必须重启电脑 仪器后面板插上电源和USB线 打开电源开关 USB接口 电源线接口 电源开关 注意 电脑没有安装好软件之前 不要将仪器用USB连上电脑 电脑会检测出有新硬件 识别出Gamry仪器并自动安装 随后出现仪器设置界面 DeviceSettings 标签是仪器型号和序列号 授权码 输入授权码 点击OK完成 授权码在PackingSlip那一页纸上 如下图所示 在Package方框填购买的软件包在AuthorizationCode方框填相对应十位数字 如果DeviceSettings对话框没有自动弹出 双击打开Framework测试软件 点击主菜单栏Options下拉餐单中的InstrumentManager 双击对应序列号的仪器 就会出现DeviceSettings对话框 7 授权完成后 进行校准测试 1 PackingList2 Connection3 Installation4 Calibration5 SoftwarePackage6 HowtorunCVandCCD CalibrationGuide 如果有可能 请将仪器接地 接地接口 ChassisGround 在仪器后面板 接地线的一端插入接地接口 另一端与地线相连 将电极引线 CellCable 按照颜色标识连在DummyCell其中的Calibration那一面 将DummyCell放入屏蔽盒中 黑色夹子夹在屏蔽盒上 盖好屏蔽盒 打开Framework 点击Experiment Utilities CalibrateInstrument 选择要做Calibration测试的仪器 校准类型选择Both 直流和交流都要做 在确认提示连接Calibration那一面 放置屏蔽盒以及充分预热两个提示框后 校准测试自动进行 测试完成后 在存储数据的文件夹中会出现命名如CalibrationResults txt的结果 表示仪器型号和序列号 打开结果 查看最后一行 SystemPassedCalibrationwithnowarningsorerrors 表明仪器正常 可进行电化学测试 如果在测试过程中出现警告提示框 请点击忽略 Ignore 测试会继续进行 出现多少 都选择忽略 直到测试完成 请再一次确认连接是否正确 是否连接DummyCellCalibration那一面 是否用屏蔽盒 黑色电极是否连在屏蔽盒上 确认无误后再一次进行校准测试 如果还是出现报警提示 请继续点忽略 直到测试完成 将CalibrationResults txt的结果发给Gamry工程师 1 PackingList2 Connection3 Installation4 Calibration5 SoftwarePackage6 HowtorunCVandCCD SoftwarePackage CalibrateInstrument校准测试OpenCircuitPotential开路电位测试MeasureReferenceElectrodeImpedance检测参比电极内阻 临界点蚀温度测试需要另外两个硬件配置 下图左 FlexCell CriticalPittingTemperatureCellKit下图右 TDC4TemperatureController 直流腐蚀测试软件包CorrosionPotentialCriticalPittingPotentialCyclicGalvanodynamicCyclicPolarizationElectrochemicalReactivationGalvanicCorrosionGalvanodynamicGalvanostaticPolarizationResistancePotentiodynamicPotentiostaticTHERepassivationPotentialRp EcTrendTafel 物理电化学软件包ChronoamperometryChronocoulometryChronopotentiometryControlledPotentialCoulometryCyclicVoltammetryLinearSweepVoltammetryRepeatingChronoamperometryRepeatingChronopotentiometryRepeatingControlledPotentialCoulometryMultiple StepChronoamperometryMultiple StepChronopotentiometry 电化学阻抗软件包GalvanostaticEISHybridEISMottSchottkyMultiplexedPotentiostaticEISPotentiostaticEISSingleFrequencyEISOptiEISPotentiostaticOptiEISGalvanostaticCombiEISPotentiostaticCombiEISGalvanostatic 电化学能源软件包ReadVoltageGalvanostaticPotentiostaticChargeDischargePolarizationCurveCyclicChargeDischargeCyclicVoltammetryGalvanostaticEISHybridEISSelf DischargeLeakageCurrent 1 PackingList2 Connection3 Installation4 Calibration5 SoftwarePackage6 Howtorunexperiments Tafel EIS CVandCCD 电极连接方式 绿色 WorkingElectrode蓝色 WorkingSenseElectrode白色 ReferenceElectrode红色 CurrentElectrode橙色 CurrentSenseElectrode黑色 GroundElectrode 三电极体系 绿色和蓝色接工作电极白色接参比电极红色接辅助电极黑色接法拉第笼 如果没有法拉第笼 和橙色连在一起 放在一边 两电极体系 绿色和蓝色接正极白色和红色接负极黑色和橙色连在一起 放在一边 绿色和红色之间控制或测试电流蓝色和白色之间控制或测试电位将电流和电位测试回路分开 使测试结果更准确 DCCorrosion Potentiodynamic动电位极化 如果是多通道 选择所要测试的仪器 测试脚本文件名 不能改动 若改动 则无法进行测试 数据文件名 根据需要进行设置 数据是一边测试 一边存储 试验备注 扫描范围设置 相对于参比电极电位 Eref 相对于开路电位 Eoc 扫描速率 采样时间 电极面积 材料密度 电化学当量 电极面积的设置不影响测试所得的电流大小 电流单位是A 只有在测试结束后 想要获得电流密度A cm2 才会受到电极面积影响 材料密度和电化学当量也是同理 对测试结果没有影响 但是会影响拟合结果腐蚀速率mm a 在测试开始之前 对电极进行恒电位极化 这里的电位是相对于参比电极电位 试验开始前开路电位测试 IR补偿 采用电流截断法 试验开始前电位hold在初始电位一段时间 PolarizationResistance极化电阻 Stern GearyEquation RP E i a c 2 3icorr a c CyclicPolarization循环极化 拐点电位和电流密度设置 只要正向扫描达到设置的拐点电位或者电流密度大小 就会进行反扫 EIS阻抗测试 PotentiostaticEIS 控制电位模式 常规的阻抗测试都是控制电位变化 频率范围以及电位扰动设置 频率范围设置 InitialFreq FinalFreq点数设置 每个数量级多少个点 比如一个Decade10个点 如果频率范围是100kHz到1mHz 那整个测试是7 10 70个点 设置的点数越少 测试越快 ACVoltage 交流扰动幅值DCVoltage 可以在开路电位下进行扰动 即可设置0V相对于Eoc 如果是其他电位 可设置其他电位值 Area 电极面积 电池测试中不知道这一值 可以设为1Conditioning 测试之前恒电位极化一段时间 不需要可以不勾选Init Delay 测试之前测试一段开路电位 EstimatedZ 预估阻抗值Optimize 优化选择 Fast测试速度最快 但精度低 LowNoise测试速度很慢 但精度高 建议选择Normal 既保证精度 又能进行较快测试 点击OK后 进行EIS阻抗测试 CV循环伏安测试 打开Framework 点击Experiment PhysicalElectrochemical CyclicVoltammetry CV 数据存储名 扫描电位区间 扫描速率 步长 循环次数 电流量程选择 IR补偿 采样模式 如果是多通道 选择所要测试的仪器 测试脚本文件名 不能改动 若改动 则无法进行测试 数据文件名 根据需要进行设置 数据是一边测试 一边存储 电极面积设置 试验备注 扫描电位区间设置 0 5V 0 5V 0V InitialE FinalE ScanLimit1 ScanLimit2 time E 循环次数 SamplePeriod s StepSize mV ScanRate mV s 扫描速率 步长 电流量程模式 自动切换量程固定量程 如果选择Auto 则在测试过程中根据电流大小 仪器自动切换量程如果选择Fixed 需要在MaxCurrent中设置电流最大值 仪器会根据这一数值大小选择合适的量程进行测试 Gamry建议选择Fixed来进行测试 如果是第一次测试 不知道整个测试电流的最大值是多少 可以在进行第一次测试时选择Auto 知道最大值大概多少时 再进行Fixed的测试 这样更容易测出理想的曲线 IR补偿方式 None 不进行补偿PF 手动补偿 如果知道溶液电阻多少 就可进行手动补偿 在下方的PFCorr填写溶液电阻大小CI 仪器采用电流截断法进行自动补偿 静置时间 电位开始扫描之前 hold在InitialE的时间 延迟时间 测试开路电位的时间 在进行之前 先测试一段开路电位 电位调节 开始测试之前 电位恒定在某个值一段时间 相当于恒电位极化 采样模式 采样模式 一般CV测试不用勾选这两项 所有参数设置好后 点击OK即可进行测试 CCD循环充放电测试 CCD循环充放电测试 Page1 保存原始数据文件夹名称 文件夹名 每一圈的充电曲线和放电曲线分开保存 保存在这一文件夹中 连接方式 绿色和蓝色电极接正极 就选择Positive绿色和蓝色电极接负极 就选择Negative 额定容量 第一步骤 先充电还是先放电 循环次数 采样时间 IR补偿 终止整个测试的条件设置 有充 放电时间设置 达到设定的时间 整个测试就会终止 目的是防止过充或过放 一般情况下可以不用设 选择None就可以 EIS测试选择 是充电后进行EIS测试 或者放电后测试 或者充 放电后都进行测试 或者不测试 点击OK 可进入下一页参数界面 CCD循环充放电测试 Page2 放电设置 放电模式 ConstantCurrent恒流ConstantLoad恒负载ConstantPower恒功率最大放电时间 起保护作用 可以设置时间长一些放电截止条件 一般设置放电截止电位 比如截止电位是0V 选择Voltage Limit 后面输入0V 放电静置时间 放电完成后静置一段时间的设置 不需要即可设为0 充电设置 充电电流 充电只有一种模式 恒流充电 设置电流大小最大充电电时间 起保护作用 可以设置时间长一些充电截止条件 一般设置充电截止电位 比如截止电位是4 2V 选择Voltage Limit 后面输入4 2V 电位结束 当达到设置的充电截止电位时 将电位hold在截止电位一段时间 MaxTime 或者电流小于输入的值 I 0 001 不需要这一选择 勾上off即可充电静置时间 充电完成后静置一段时间的设置 不需要即可设为0 CCD循环充放电测试 Page3 选择存储的原始数据 在进行多次循环充放电测试时 可能不是每一圈的数据都需要保存 可以进行选择 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