气相色谱仪期间核查作业指导书.doc

临汾市市政公用工程综合质量检测有限责任公司质量管理体系文件 CJWD120-2006气相色谱仪期间核查作业指导书发行版本:E/O2006-09-06发布 2006-09-06实施临汾市市政公用工程综合质量检测有限责任公司临汾市市政公用工程综合质量检测有限责任公司质量管理体系文件 CJWD120-2006气相色谱仪期间核查作业指导书发行版本：E/O编制：审核：批准：受控状态：编号：持有者：总页数：2006-09-06发布 2006-09-06实施临汾市市政公用工程综合质量检测有限责任公司气相色谱仪期间核查作业指导书1 编制目的在气相色谱仪两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。2 适用范围适用于本公司所使用的GC9800气相色谱仪的期间核查。3 核查内容一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、定量重复性。4 标准物质4.1 苯、TVOC标准溶液，浓度：1000mg/L5 核查依据5.1 JJG 700-1999 气相色谱仪检定规程；5.2 气相色谱使用说明书。6 核查条件各检测器核查条件见表1表1 各检测器核查条件设置一览表 检测器检定条件TCDFIDECD柱箱温度（）70160210汽化室温度（）120230230检测器温度（）100230230所用标准物质苯-甲苯苯-甲苯丙体六六六一异辛烷注：用毛细管检定时，应采用不分流进样，适当选择载气流速。7 核查方法7.1 一般检查7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。7.2 基线噪声和基线漂移按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。7.3 定量重复性按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入标准溶液(TCD、FID用苯-甲苯标准溶液，ECD用丙体六六六一异辛烷标准溶液)。进样1L，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。按下面公式计算相对标准偏差RSD： RSD= 7.4 TCD检测器灵敏度将7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算灵敏度。 式中： 检测器灵敏度(mV mL/mg)； 标准物质峰面积算术平均值； W标准物质的进样量(mg)； FC一校正后的载气流速(mL/min)。 其中： 式中：FC 校正后的载气流速(mL/min)；F0 设定的载气流速(mL/min)；Tc 柱温(K)；Tr 室温(K)；Pw 室温下水的饱和蒸汽压(MPa)；P0 大气压强(MPa)；j 压力梯度校正因子；Pi 注入口压强(MPa)。7.5 FID、ECD检测器检测限 将7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测限。或式中：D检测限（g/s）； N基线噪音（A）； W标准物质的进样量(g)；A标准物质峰面积算术平均值； FC校正后的载气流速(mL/min)。8 评定 气相色谱仪期间核查的技术指标符合表1中的要求，视为期间核查合格，可以正常使用。表1 气相色谱期间核查主要技术指标 检测器技术指标TCDFIDECD基线噪音0.1mV1.010-12A0.2 mV基线漂移（30min）0.2mV1.010-11A0.5mV灵敏度800 mVml/mg检测限5.010-10g/s5.01