油脂碘价的测定.doc

油脂碘价的测定碘价的意义碘价就是在油脂上加成的卤素的质量（以碘计）又作碘值，即每100g油脂所能吸收碘的质量（以克计）。碘价也称为碘值。植物油脂中所包含的脂肪酸有不饱和脂肪酸与饱和脂肪酸之分，而其中的不饱和脂肪酸无论在游离状态或与甘油结合成甘油酯时，都能在双键处与卤素起加成反应，因而可以吸收一定数量的卤素。由于组成每种油脂的各种脂肪酸的含量都有一定的范围，因此，油脂吸收卤素的能力就成为它的特征常数之一。碘价的大小在一定范围内反映了油脂的不饱和程度，所以，根据油脂的碘价，可以判定油脂的干性程度。例如，碘价大于130的属于干性油，可用作油漆；碘价小于100的属不干性油；碘价在100130之间的则为半干性油。各种油脂的碘价大小和变化范围是一定的，例如大豆油碘价一般为123142，花生油碘价为80106，因此，通过测定油脂的碘价，有助于了解它们的组成是否正常、有无掺杂使假等。而在油脂氢化制作起酥油的过程中，还可以根据碘价来计算油脂氢化时所需要的氢量并检查油脂的氢化程度。所以碘价的测定在油脂日常检测中具有重要意义。一、原理：将试样溶于惰性有机溶剂中，加入过量的氯化碘的冰醋酸溶液（韦氏碘液）与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应，生成饱和的卤素衍生物，再加入过量的碘化钾与剩余的氯化钾作用而生成游离碘，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘。二、测定方法1.根据试样碘值的大小，按下表称取试样准确至0.0002g于干燥的碘量瓶中。2.加20mlHCl3溶解试样，加25ml韦氏液立即加塞，以15%KI先封口（以防碘挥发）。3.摇匀后在20条件下于暗处静置30min（碘价在130以上的静置60min），使加成反应完全。4.到时立即加入15%碘化钾溶液20ml和水100ml，不断振摇下用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止。同样条件下做空白两个，取平均值。碘价数值与试样用量表碘价试样用量范围（g）碘价试样用量范围（g）200.8461-1.58651000.2538-0.3173400.6346-0.79351200.2115-0.2644600.4231-0.52881400.1813-0.2266800.3173-0.39661600.1587-0.1983三、数据处理（V0-V）C0.1269m碘价 = 100 式中： V试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mlV0空白消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，mlm试样的质量，gC硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L。0.1269与1ml硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=1.000mol/L的相当的以g表示的碘的质量。每个试样做二个平行实验，碘价在100以上不超过1，碘价在100以下，不超过0.6，取平均数。二、注意事项1.韦氏液的配置称取三氯化碘7.9g和纯碘8.7g分别溶于冰乙酸中，合并两液体，再用冰乙酸稀释至1L，储存于棕色瓶中。2.硫代硫酸钠标准溶液的的配制和标定见过氧化值的测定章。 碘值检测方法 GB/T5532实验时间 所有试剂准备就绪后，检测一个样品需要2小时左右试剂1、韦氏碘液（wijs）配制：（配制需要35天） 称9g三氯化碘溶解在700ml冰乙酸和300ml环己烷的混合液中。取5ml上述溶液加5ml 10%碘化钾溶液和30ml水，用几滴淀粉溶液作指示剂，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，滴定体积为V1，加10g纯碘于试剂中，使其完全溶解。如上法滴定，得V2。V2/V1应大于1.5，否则可稍加一点纯碘直至V2/V1略超过1.5。将溶液静置后将上层清液倒入具塞棕色试剂瓶中，避光保存，在室温下可保存几个月。2、0.1N硫代硫酸钠标准溶液（配制标定需要15天）3、15%碘化钾溶液、1%淀粉指示剂4、四氯化碳（CCl4）、三氯化碘、纯碘、环己烷、冰乙酸 (无还原性物质,检验:取冰乙酸2ml，用10 ml蒸馏水稀释，加1N高锰酸钾溶液0.1 ml， 所呈现的红色应在2小时内保持不变； 如红色消退, 需精制)仪器和用具1、50ml酸式或碱式滴定管（0.1ml） 2、电子天平: 感量0.0001g 3、250ml碘量瓶、试剂瓶、容量瓶、25ml移液管 试验步骤1、称样于250ml碘量瓶中，碘值低于100的，称0.4g，在暗处放置1h，碘值在100150之间的，称0.13g，在暗处放置2h，碘值高于150的，称0.1 g，在暗处放置2h。2、往碘量瓶中加入20ml四氯化碳使试样溶解, 准确加入25ml wijs试剂, 盖好塞子(塞和瓶口涂以碘化钾溶液,以防碘挥发), 摇均后置于暗处。3、反应时间结束后立即加入20ml碘化钾溶液和60mL水, 用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色, 加入1ml淀粉指示剂, 继续滴定,直至上层颜色基本消失，再加塞剧烈摇动，用20 mL水冲洗瓶塞和瓶口，继续滴定至蓝色刚好消失,记下硫代硫酸钠标准溶液V。4、在相同条件下,不加油样做空白样V0。5、结果计算: 碘价(IV) = 0.1269 N (V0 V) / m 100 式中: N硫代硫酸钠溶液的标定浓度, mol/L V0空白试验硫代硫酸钠标准溶液的体积, ml V测定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积, ml m试样的质量, g 0.1269每毫克当量硫代硫酸钠相当于碘的克数熔点实验时间所有仪器用具准备就绪后，检测一个样品需要3小时左右仪器和用具1、毛细管(内径1mm， 外径不大于2mm，长80mm)2、精密温度计(具有0.1分刻度)3、600ml烧杯，内盛蒸馏水400ml4、恒温磁力搅拌器（可调速调温）5、冰箱、冰块试验步骤熔融适量完全干燥的油样，将毛细管浸入完全熔融的油样中，直至管内油脂达到高约10mm处。取出，立即放到冰上使之迅速固化。移入一可加盖盖紧的容器中，放于410的冰箱中置2小时。取出，以橡皮筋或其它方式固定于