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珠光剂乙二醇硬脂酸酯的合成探究 组员介绍 xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 指导老师 xxxx老师 xxxx老师 实验影响因素 本实验探讨了以氧化物氧化锌为催化剂合成乙二醇硬脂酸酯的工艺 研究了对硬脂酸转化率的影响因素有 醇酸摩尔比 催化剂用量 反应时间 反应温度 珠光剂乙二醇硬脂酸酯的介绍 乙二醇硬脂酸酯是一种非离子表面活性剂 是正在逐步商品化的表面活性剂品种的后起之秀 它不仅具有表面活性高 毒性低 生物降解性好 原料丰富 价格低 加工简便 无刺激 使用安全等特点 又由于它的低发泡性和高乳化性 已在纺织 化妆 食品 塑料 造纸 木材日用化工 药物生产等领域得到广泛的应用 常用作乳化剂 分散剂 增溶剂 润滑剂 柔软剂 消泡剂 抗静电剂 珠光剂等 珠光剂分为天然和合成两类 天然珠光剂有贝壳粉 云母粉和天然胶等 合成珠光剂则是高级脂肪酸类 醇类 酯类和硬脂酸盐类等 乙二醇硬脂酸酯作为合成珠光剂 是一种能赋予产品珍珠般光泽的助剂 珠光的产生是由于乙二醇硬脂酸酯它不仅能增加产品的美感和吸引力 还有遮光作用 从而避免因阳光照射而产生变质 性质与合成原理 乙二醇硬脂酸酯又分为单酯和双酯 产生的珠光效果不仅与加入量有关 还与操作条件有关 在60摄氏度左右 减慢降温过程有利于形成较大的晶体 因为乙二醇单硬脂酸酯和双硬脂酸酯都能产生很好的珠光 所以单双硬脂酸酯的配比不同严重影响珠光效果 乙二醇硬脂酸酯的合成原理 乙二醇硬脂酸酯可由乙二醇和硬脂酸在催化剂的作用下直接合成 由于是可逆反应 并且使用的醇和酸及产品的沸点都比水高很多 所以在反应中需要不断地将生成的水排出反应体系而加快反应进程 提高反应转化率乙二醇含有二个醇经基 因此其反应物为乙二醇硬脂酸单醋与双酪的混合物 其组成因其反应物配比不同而不同 脂肪酸的量越多则生成的乙二醇双硬脂酸醋越多 反之则少 我们的实验是采用在反应体系中加人共沸脱水剂甲苯的方法除去反应生成的水 在实验结束后通过加热蒸馏除去甲苯 因为加入的甲苯量不多 所以可以通过加热蒸馏除去甲苯的 催化剂方面 固体超强酸 复合酸 对甲苯磺酸 硅钨酸 填料负载酸催化剂 树脂负载酸催化剂等来催化合成乙二醇硬脂酸酯还有直接采用金属氧化物作为催化剂来合成乙二醇硬脂酸酯等针对产品颜色 副产物 催化效果 久置效果以及催化剂的回收等问题上 研究发现使用硅钨酸和氧化物作为催化剂的效果较好我们选择了以氧化物氧化锌作为催化剂来进行实验 乙二醇硬脂酸酯合成过程中选用氧化锌作为合成反应的催化剂 提高了生产原料的转化率和原料的利用率 降低了乙二醇硬脂酸酯的生产成本 使用该工艺制取乙二醇硬脂酸酯在简化工艺 避免污染等方面具有明显优势 金属氧化物作为酯化催化剂 反应结束后以脂肪酸盐形式进入产品 解决了催化剂回收难的问题我们选择了以氧化物氧化锌最为催化剂来进行实验 实验部分 实验试剂乙二醇 分析纯 工业一级硬脂酸 氧化锌 分析纯 甲苯 中性乙醇 酚酞指示剂 氢氧化钾 甘油 油浴加热而用 实验步骤1 准确称取一定质量的乙二醇 硬脂酸和催化剂 加入三口烧瓶中 加入15ml甲苯 2 装好搅拌器 温度计 并将三口圆底烧瓶一口用玻璃塞塞住 检查装置气密性 3 加入甘油至甘油锅体积的1 3 2 3 打开冷凝装置 接通电源 加热至固体基本溶解 开启搅拌器 4 加热升温至设定温度值后 开始计时 达到设定反应时间后 停止加热 关掉冷却水 电源 将圆底烧瓶取出 冷却 5 待产品温度降低到100 以下 将产品倾倒在干净干燥的小烧杯里 加入约20ml的190 水 快速搅拌几分钟 关电源 6 将产品放在阴凉干燥的地方待其自然蒸发水分 拆部分仪器并将其清洗干净 正交实验结果 综合平衡确定最优工艺条件以上两个指标单独分析出的优化条件一致 因此可确定出最佳工艺条件A2B3C3D2 即理论上酸醇比为30g 7 05ml 反应时间为4h 反应温度选取160 催化剂用量为0 5g 在乙二醇硬脂酸酯合成工艺研究的基础上 对优化出的最佳工艺条件进行平行验证试验 实验控制指标为酸醇比为30g 7 05ml 催化剂氧化锌用量为0 5g 反应温度为160 反应时间为4小时 试验的结果是酯化率达到96 43 珠光效果达到7 5分 可以看出 优化之后的最佳工艺条件得出来的酯化率比以上各组实验做出来的酯化率都要高 而且其珠光效果相对来说更好 因此理论成立 珠光剂的合成实验组员任务安排表 结论 在该实验中影响乙二醇硬脂酸酯的酯化率的因素大小的主次顺序为反应时间 催化剂 反应温度 酸醇比例2 随着酸醇1比例的增大 酯化率先上升 后下降 珠光效果变好3 随着反应时间的增加 酯化率先下降 后上升 珠光效果先变差 再变好 反应不充分时 对反应的酯化率和产物珠光效果都不好4 随着反应温度的增大 酯化率上升 珠光效果变好 实验证明反应温度的增大对反应的酯化率和产物珠光效果都有利5