41%草甘膦异丙胺盐水剂.doc

Q/OGYS2002Q/LNAV湖南东永化工有限责任公司 发布2009-06-18 实施2009- 06 -01 发布41%草甘膦异丙胺盐水剂Q/LNAV0032009Q/LNAV0162009湖南东永化工有限责任公司企业标准湖南海利化工股份有限公司企业标准ICS1Q/LNAV0032009前 言本标准是在原标准Q/OGDH008-2006基础上修订而成的。本标准代替Q/OGDH008-2006。本标准根据GB/T 1.1-2000标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则和HG/T 2467.6-2003农药水剂产品标准编写规范的要求，并结合生产实际情况修订而成。本标准与Q/OGDH008-2006相比较，主要作了如下修订：因企业由长沙迁址到湖南汉寿经济开发区，工商地址变更标准代号由Q/OGDH008-2006变更为Q/LNAV003-2009；根据有效成份含量范围要求草甘膦异丙胺盐质量分数由41.0%增加偏差值即（41.02.0）,增加草甘膦质量分数30.5%及偏差值 (30.51.5)%； 规范性引用文件由GB/T 1250-1989 极限数值的表示和判定方法采用新的标准GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定；增加规范性引用文件GB 20684-2006 草甘膦水剂。本标准由湖南东永化工有限责任公司负责起草。本标准由湖南省石油化工专业标准化技术委员会归口。本标准由湖南东永化工有限责任公司负责起草。本标准主要起草人：韩文胜。 I41%草甘膦异丙胺盐水剂该产品中有效成份草甘膦异丙胺盐的其它名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：glyphosate-isopropylammoniumCIPAC数字代号：284化学名称：N-（膦酰基甲基）甘氨酸异丙胺盐结构式：实验式：C3H8NO5PC3H9N相对分子质量（按2001年国际相对原子质量计）：228.18生物活性：除草熔点：230蒸气压(20):0.04 mPa溶解度（g/L, 25）：完全溶于水稳定性：微酸性、中性条件下稳定，对光稳定，在60下稳定（在不打开包装条件下）。1 范围 本标准规定了41%草甘膦异丙胺盐水剂的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由草甘膦原药、异丙胺盐和必要的助剂加工而成的41%草甘膦异丙胺盐水剂。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可适用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 1601 农药pH值的测定GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605 商品农药采样方法GB 3796 农药包装规则GB 20684-2006 草甘膦水剂GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法GB/T 19137 农药低温稳定性试验3 要求3.1 组成与外观由符合标准的草甘膦原药和异丙胺盐按一定的比例反应，再与必要的助剂和水加工制成。应是稳定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀物。3.2 41%草甘膦异丙胺盐水剂控制项目应符合表I要求。表1 41%草甘膦异丙胺盐水剂控制项目指标项 目指 标草甘膦异丙胺盐质量分数，% 41.02.0草甘膦质量分数，% 30.51.5水不溶物质量分数，% 0.2PH值范围5.07.0稀释稳定性（20倍）合格低温稳定性a)合格热贮稳定性b)合格a ）、b）低温稳定性、热贮稳定性试验，每3个月至少进行1次4 试验方法4.1 抽样按照GB/T 1605中“液体制剂采样”方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件数，最终抽样量不少于200ml。4.2 鉴别试验 本鉴别试验可与草甘膦异丙胺盐质量分数测定所采用的高效液相色谱法同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中的草甘膦色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.3 草甘膦异丙胺盐含量的测定4.3.1方法提要试样用水溶解，以磷酸二氢钾水-磷酸缓冲溶液为流动相，使用以Partisil SAX为填料的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的草甘膦进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。4.3.2试剂和溶液草甘膦标准样品：已知质量分数99；磷酸二氢钾：GB 6853；甲醇：GB 18385%磷酸：GB 1282水：新蒸二次蒸馏水，经0.45m孔径滤膜过滤。4.3.3仪器高效液相色谱仪：具可变波长紫外波长检测器；色谱数据处理机；色谱柱：250mm4.6mm(id)不锈钢柱，内装Partisil SAX填充物,粒径10m；过滤器：滤膜孔径0.45m；微量进样器：50L。4.3.4高效液相色谱条件流动相：称取0.730.74g磷酸二氢钾于1000ml容量瓶中，加入适量水使其完全溶解，然后加入160ml甲醇，用水稀释至刻度，混匀，用85%磷酸调PH至1.9,使用前过滤、脱水；流动相流量：1.0ml/min；柱温：室温；检测波长：195nm；检测器灵敏度：0.10AUFS；进样体积：20L；保留时间：草甘膦8.1min；上述操作参数，系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当的调整，以期获得最佳效果。典型草甘膦反相高效液相色谱图见图11 1草甘膦 图1 41%草甘膦异丙胺盐水剂典型反相高效液相色谱图4.3.5测定步骤4.3.5.1标样溶液的配制称取0.1g（准确至0.0002g）草甘膦标样，置于50ml容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。4.3.5.2试样溶液的制备称取含草甘膦0.1g的试样（准确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。4.3.5.3测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标准溶液，待相邻两针草甘膦响应值相对变化小于1.5时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算将测得的两针试样溶液及试样溶液前后两针标样溶液中草甘膦的峰面积（或峰高）进行平均。草甘膦质量分数w1（）按式（1）计算，草甘膦异丙胺盐质量分数：w2（）按式（2）计算 r2m1p W1（）100 （1） r1m2 r2m1p1.3496 W2（）100 （2） r1m2 C 式中：r1标样溶液中，草甘膦峰面积的平均值；r2试样溶液中，草甘膦峰面积的平均值；m1草甘膦标准品的质量，单位为克（g）；m2试样的质量，单位为克（g）；p标样草甘膦的质量分数，数值以表示；1.3496草甘膦异丙胺盐与草甘膦的换算系数。4.3.7 允许误差两次平行测定结果之差，草甘膦应不小于1.0，草甘膦异丙胺盐应不小于1.0。4.4 草甘膦质量分数的测定 按GB 20684-2006执行。4.5 水不溶物含量的测定4.5.1 方法提要试样用水溶解，将所有不溶物滤出，干燥并称量。4.5.2 仪器称量瓶；烧结砂芯坩埚：G；烘箱：（1052）；吸滤瓶：100ml。4.5.3 测定步骤于105下，将玻璃砂芯坩埚干燥至恒重（精确至0.0002g）称取试样20g(精确至0.0002g），用200ml水淋洗到量筒中，盖上盖子，猛烈振摇，使可溶物全部溶解。将此溶液经坩埚过滤，用蒸馏水洗涤坩埚中的残留物，每次用25ml，共洗3次。置坩埚及残留物于105烘箱中干燥至恒重(精确至0.0002g）。4.5.4 计算水不溶物质量百分含量W3（）按式（3）计算： m1-m0 W3（）100 （3） m 式中：m1坩埚及不溶物物恒重后的质量，单位为克（g）；m0坩埚恒重后的质量，单位为克（g）;m试样的质量，单位为克（g）.4.6 pH值的测定按GB/T 1601测定方法执行。4.7 稀释稳定性试验4.7.1 试剂和仪器标准硬水：（Ca2+Mg2+）=342mg/L；量筒：100ml；恒温水浴：（302）或（202）。4.7.2 试验步骤用移液管吸取5ml试样，置于100ml量筒中，用标准硬水稀释至刻度，混匀。将此量筒放入（302）恒温水浴中，静置1h，如稀释液均一、无析出物为合格。4.8 低温稳定性试验按GB/T 19137中2.1进行。离析物体积不大于0.3ml为合格。4.9 热贮稳定性试验按GB/T 19136中 2.1进行。测得的有效成分的质量分数不低于标明值（控制指标）95%，判定为合格。4.10产品的检验及验收 应符合GB/T 1604的有关规定，极限数值的处理，采用GB/T 8170修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运5.1 标志、标签41%草甘膦异丙胺盐水剂的标志、标签应符合GB 3796中的有关规定。标签上应注明商标、产品名称、使用方法、净含量、有效成分、产品批号、防治对象、毒性、农药登记证号、产品标准号、农药生产批准证书号等。5.2 包装 41%草甘膦异丙胺盐水剂采用干净内外盖的聚酯瓶包装，每瓶净含量200ml，每箱40紧密排列于纸箱中。根据用户要求或定货协议，可采取其它形式的包装，但应符合GB 3796的规