碘量法测定金.doc

金 测 定 碘量法（活性炭吸附）一、 方法原理：此法基于用王水溶解试样中的金,以活性炭富集,然后用碘量法完成测定。1、 对试样要求：金在试样中一般呈单质状态，分布极不均匀，故欲得准确分析结果，试样必须有足够的细度和均匀性，以增加其代表性。本法要求一般的矿的试样必须通过180网目。2、 测定原理： 试样中的金溶于王水后生成三氯化金，它再与NaCl作用生成易离解的氯金酸盐：Au+3HCl+HNO3= AuCl3+2H2O+NOAuCl3+NaCl=Na AuCl4或AuCl3 +HCl= HAuCl4Na AuCl4= Na+ AuCl4 氯金酸根络离子经活性炭吸附后达到了富集金并使金与多数金属离子分离的目的。活性炭经过灰化灼烧AuCl3又被还原为单质金。2 AuCl3+3C+3 H2O=2 Au+6 HCl+3CO 三氯化合物又能够氧化碘化钾而析出等当量的碘。AuCl3+3KI=AuI+I2+3KCl 最后用Na2S2O3标液滴定析出的碘，间接计算出Au的含量。3、 干扰与分离： 活性炭富集Au后，虽使Au与大多数金属元素和残渣已经分离，但少量的硅酸及部分的Cu、Pb、Fe也被吸附并对测定有影响。硅酸、Fe、Pb可用NH4HF2洗脱。残余的Fe和Cu、Pb可分别与I及EDTA络合而消除其影响。Fe3+6F=FeF63-Cu2+H2Y2-=Cu Y2-+2H +Pb2+H2Y2-=Pb Y2-+2H +4、 适用范围： 经过方法考查和生产实践检验，本法对本地矿的地质样试样和选矿各种产品适用。测定范围为可测定含金在0.3g/t以上的试样。二、 试剂的配制与标定：1、 HCl（分析纯） 比重1.192、 HNO3（分析纯） 比重1.423、 正王水(11) HClHNO3H2O=3144、 反王水(11) HClHNO3H2O=134王水(11) HClHNO3 =315、 NaCl 分析纯 固体及饱和溶液6、 KI 分析纯 固体7、 稀醋酸(7%) 93ml H2O加7 ml冰醋酸8、 氟化氢氨 分析纯 固体及5%的水溶液9、 1%淀粉指示剂 1 g可溶性淀粉溶于100 ml H2O中,煮沸至透明，冷却后即可。10、 KF或NaF 分析纯 固体11、 EDTA的提纯 1%EDTA溶液的配制： 将10 gEDTA溶于100 ml的H2O中，加热至6080，加11的H2SO480 ml，立即加4%的KMnO4溶液3040 ml，冷却后EDTA结晶析出，打开真空泵，将清液逐渐倒入布氏漏斗中，以倾析法用水洗烧杯中的结晶物数次，将结晶物全部倒入漏斗中，以水洗至白色，在100102的干燥箱中烘干备用。将提纯后的EDTA称取1g于烧杯中，加H2O100ml，加热至6080，用10%的NaOH使EDTA恰好溶解为止。12、 活性炭 分析纯 粉状无灰，对购买的活性炭要进行提纯，方法：在400ml的塑料瓶中加入5%氟化氢氨400ml，加活性炭调至稀糊状，浸泡二天以上，抽滤，用温热的5%HCl洗柱内活性炭810次，再用温热的水洗810次，停止抽气将活性炭转入塑料瓶中加盖备用。13、 滤纸浆：将滤纸撕烂用热水浸泡，捣碎备用。14、 NaCO3 分析纯 固体15、 金标准溶液：称取99.99%金属金0.5000g于100ml瓷坩埚中,加王水10ml,在水溶液中溶解后,立刻加入1gNaCl,在水浴上蒸至无酸味,再加浓盐酸2ml,蒸干后以水溶解,倒入1000ml容量瓶中,加浓盐酸9ml,用水稀释至刻度,摇匀,置阴凉处保存备用,此溶液1ml含500gAu。取上述溶液100ml于500ml容量瓶中，用1N的HCl准确稀释至刻度，摇匀备用，此溶液1ml含100gAu。16、 Na2S2O3标准溶液三、 分析步骤：1、 试样称量与分解： 原矿、尾矿及一般地质样称取30 g。 精矿称取10 g，含金量较高的精矿（500 g/t）称取5 g。 a、原矿、尾矿及一般地质样都先加11反王水50ml，加热至无NO2黄棕色气体冒出时，再加11正王水50ml。 b、精矿分三次共加入45ml浓硝酸ml，加热至NO2黄棕色气体冒出时，再加HCl35ml，加正王水50ml，每件试液在微煮沸5分钟后，取下，用水冲洗表面皿及杯壁，继续加热微沸约3040分钟，放置冷却。 2、过滤与吸附： 预先安装好抽滤系统，在抽气条件下，给吸附柱内倒入纸浆，捣实约35mm厚，再加入活性炭与滤纸浆的混合物（炭与纸浆比为12）310mm厚，再将布氏漏斗装于吸附柱上，铺平两张滤纸，用水润湿贴紧，覆盖一层稀滤纸浆，停止抽气。 将冷却后的试液，用水稀释到约150ml，在抽气的条件下，将试液逐渐转入布氏漏斗，用水洗烧杯3次，洗漏斗中的残渣45次，滤干后迅速划破滤纸，取下漏斗，用热的8% NH4HF2溶液，冲洗漏斗颈上的活性炭810次，再用温热的8%HCl洗810次，然后停止抽气。取下吸附柱，将炭层及纸浆捅入50ml瓷坩埚中，用镊子夹取少量纸浆，擦净柱壁残留炭质，扔置坩埚中。3、 灰化与灼烧将瓷坩埚放入灰化皿中，给上电源，使纸浆和炭层灰化完后移入700的马弗炉中，灼烧5分钟左右取出，冷却。4、 水浴溶金于冷后坩埚中加入饱和NaCl溶液3滴，加新配制的王水1ml，于水浴上蒸至无酸味，取下，加入浓HCl 1ml，在水浴上继续蒸至无酸味，取下；再加入浓HCl 1ml继续蒸至无酸味取下，加入5%醋酸5ml，加NH4HF20.1g，摇匀。5、 原矿、尾矿、地质样加1%EDTA56滴，搅匀，加KI0.1g，摇匀后，用30的Na2SO3标准溶液滴定至浅黄色后，再加1%的淀粉11.5 ml,继续在强搅拌下慢慢滴定到溶液无色即为终点。6、 精矿加1%EDTA1012滴，搅匀，加KI约0.2g，用100的Na2SO3标准溶液滴定至浅黄色后，再加1%的淀粉11.5 ml,继续在强搅拌下慢慢滴定到溶液无色即为终点。四、 结果计算：式中: T为Na2SO3标准溶液对Au的滴定度(g/l) V滴定时消耗Na2SO3标准溶液的ml数G称取试样的克数五、 注意事项：1、 溶样时若发现个别试样有胶体，立即加NaF或KF1g。2、 分解试样：温度不宜过高，保持微沸30分钟，体积浓缩至3040ml，否则试样分解不完全。3、 过滤时尽可能控制好流速，保持有水柱为宜，否则吸附不完全。4、 对于含Pb较高的试