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文档简介
南昌大学考核实验设计报告实验项目名称: 苯甲酸和萘的分离和提纯 学生姓名: 学号: 专业班级: 一、 实验目的 1了解苯甲酸和萘的基本性质 2掌握固体有机混合物的分离原理及方法3复习萃取、蒸馏及重结晶等纯化技术二、 实验基本原理(或主、副反应式)苯甲酸和萘在常温下均为白色固体有机物,并且均不溶于水而易溶于醇、醚等有机溶剂。所以不能根据两物质在不同溶剂中溶解度不同来达到分离的目的。但是,苯甲酸可以和氢氧化钠作用得到苯甲酸钠,而苯甲酸钠易溶于水。可将混合物溶于乙醚后加入氢氧化钠水溶液萃取并洗涤,乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏得到萘;水层经酸化、减压过滤得到苯甲酸。从而达到分离的目的。反应方程式:三、实验装置图分液漏斗 蒸馏装置 四、主要试剂及主、副产物的物理常数名称相对分子量性状相对密度熔点()沸点()溶解度水醇醚苯甲酸122.13晶体粉末1.0749122.42490.2146.666萘128片状晶体1.16280.6217.9不溶易溶易溶乙醚74.12油状液体0.7135-116.234.6不溶易溶五、主要试剂规格及用量名称规格用量苯甲酸分析纯1g萘分析纯1g乙醚新蒸20mL氢氧化钠5%水溶液30mL六、实验操作步骤。 步骤 现象备注称取1g苯甲酸和1g萘混合于100mL锥形瓶中,加入20mL乙醚使之充分溶解将以上溶液转移至分液漏斗中,每次加入10mL 5%NaOH水溶液洗涤三次。水层从分液漏斗活塞放出,乙醚层从分液漏斗上口倒出。乙醚层中加入无水氯化钙干燥30min左右,过滤。将所得滤液转移至蒸馏瓶中,水浴加热蒸馏,收集3438馏分(乙醚),剩余液体(萘)倒在表面皿上。乙醚测量体积,回收。待表面皿上的液体结晶后即为纯净的萘,收集固体,称量。水层加入浓盐酸酸化至溶液呈明显酸性为止,充分冷却,待晶体全部析出后,抽滤,所得晶体即为苯甲酸。干燥,称量。七、实验数据记录 八、实验注意事项1用氢氧化钠萃取时震摇使两相充分接触,继而使苯甲酸反应完全2用分液漏斗分液时,水层从活塞放出,乙醚层从上口倒出,否则会影响后面的操作。注意提取过的水层要保存好,供下步制苯甲酸用 3 乙醚层用无水氯化钙干燥时,震摇后要静置片刻至澄清;并充分静置干燥约30min。干燥后的乙醚层慢慢滤入干燥的蒸馏烧瓶中。4蒸馏不能蒸干,留小部分乙醚以防萘在蒸馏瓶中结晶,无法收集。乙醚蒸完后
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