高压釜操作流程.doc

高压釜操作规程1. 连接首先将高压釜和高压釜控制仪通过线路连接起来，将加热器连接到高压釜控制仪上。在拧紧主螺栓时，不可超过规定之拧紧力矩，以防密封面被挤坏或加速磨损。拧紧螺栓时，必须按对角，螺丝不要一次扭到位，应逐步对称地分多次逐步拧紧，用力要均匀，不允许釜盖向一边倾斜，以达到良好的密封效果。2. 检查搅拌器及加热系统 (1) 开控制仪电流开关前，应先使搅拌开关、调速加热开关等调到零。 (2) 打开电源。缓慢调节，观察仪表上所显示釜内温度是否正常上升，搅拌器是否正常转动。(注意搅拌器启动后稍等片刻才开始慢慢转动直至达到设定转数。)3检查气密性(1) 先将连接氢气的管子与进气口相连，确保连接紧密。（2）通氢气，先打开氢气钢瓶的旋钮此时减压阀的旋钮处于关闭状态即旋松状态，待高压表显示到一定数值，打开减压阀旋钮即顺时针旋转，待低压表达到所需的压力，观察高压釜上压力表，对全系统进行气密试验，用肥皂水、听、摸等办法寻找漏点，并进行带压旋紧，但压力不得大于0.1MPa，一切处理完毕以后，再将压力升到反应所需压力，通过压力表静观1小时，压力下降0.05MPa为合格。（注意:连接氢气管和进气阀时，进气阀中的小螺帽的小头对准进气口，氢气管稍微超出小螺帽然后拧紧外面螺帽。）4加料加反应物料，通氢气，打开出气口待釜内空气排净后关闭进气口和出气口。5加压置换（1）关闭减压阀，打开氢气瓶总阀。（2）调节减压阀为反应所需大气压。（3）打开进气口，控制进氢阀缓慢升压到0.5MPa，保持约15分钟，看看釜压有没有变化，考察釜的气密性；高压釜打开排气阀，排气至压力下降到0.1MPa左右，关排气阀，再升压到0.5MPa，同法排气，如此共进行3次。6升温升压升温升压，必须缓慢进行。打开搅拌，稍许升高釜内温度，因为放热后反应温度升高须用夹套冷却水调节温度，间隔记录温度和压力的变化，直至压力不再变化为止。（在加氢过程中，应不断地补加氢气，具体的补加程序为：压力从15降到10 ，打开进气阀调节釜内压力重新为 15 公斤 ，关闭进气阀，同时记录补加的氢气量）。7停止反应待反应结束后，关闭氢气瓶总阀，停止加热降温，再放出釜内高压气体，使压力降至常压，此时必须降温到50以下然后将螺栓对称均等地旋松卸下。卸盖过程中应特别注意保护密封面。每次操作完毕，应清除釜体、釜盖上的残留物，高压釜上所有密封面，应经常清洗，并保持干燥，不允许用硬物或表面粗糙的软物进行清洗。搅拌器要卸开清洗。有些废催化剂能氧化着火，要妥善处理。 2009年 3月 30日 生化实验楼306室注意事项：1高压釜工作过程中，打开换气扇，保证通风良好。2釜内有压力时，严禁扭动螺母或敲击高压釜。3正反螺母连接处，只准旋动螺母，不得使两密封面相对转动。4操作时随时观察压力表的示数，严禁在超温超压情况下用釜。5实验过程如有漏气现象，立刻停止加热，停止实验， 严禁高温扭动螺母。6实验过程不要离开。7任何人使用釜前，一定要先详细阅读说明书和操作规程。8氢化反应釜附近，禁止有产生火花的作业，禁止穿钉子鞋操作。9使用前需经得负责人同意。运转过程中事故处理：（1）突然停电：立即关闭仪表及电加热电源，逐步减小尾氢流量，保持压力等待；（2）突然停水：除高压釜机封需用冷却水外，中小型装置都没有水冷却系统，故中小型装置仍可正常运行，高压釜则视情况可以停运；（3）发现有泄漏：应先降压，然后适当拧紧螺母和接头，严禁在高压下拧紧螺母和接头。可以带压旋紧，但压力不得大于0.1MPa，若需要更换配件而且需要拆卸，此时必须降温到50以下，降到常压，但要保持正压，保持有小的氢气流从拆卸口外流，但时间1小时；（4）出现运转条件难以控制，如反应温度急剧升高，则需立即停止进料，停止加热；YT-2失灵造成反应器压力超高，则需立即关闭高压氢钢瓶及进氢阀，打开尾氢阀降压，同时开排料阀降压到规定压力；（5）装