化学水汽化验方法.doc

广州恒运集团公司 B、C、D厂 化学运行规程5 水汽试验方法5.1 SDI的定义及测量方法5.1.1 淤泥密度指数SDI（也叫污染指数FI）的定义 淤泥密度指数（SDI）是表征反渗透系统进水水质的重要指标之一。SDI值的计算：用压力为30PSI的给水通过孔隙为0.45um的微孔过滤器，用在某一给定的时间内（通常为15分钟）流量衰减的速率来衡量。SDI值的大小与水中胶状物以及小微粒的污物所占的比率有关。当水样通过0.45um的微孔过滤器过滤时，由于大颗粒的微粒对SDI值的影响比小的微粒和胶体小，可以假定SDI值反映的是水中胶状物的浓度。对于RO膜，SDI值应满足下面的要求：蜗卷式或醋酸膜最大的SDI值=5.0中空纤维膜最大的SDI值=3.0由于SDI值过高而引起的征兆：1）产水流量极端地下降；2）给水压力增加以及增大的差压；3）脱盐率下降。结果：浓水及产品通道阻塞。建议的预处理方法：1）超滤；2）软化；3）细沙过滤；4）活性炭过滤；5）微滤；5.1.2 SDI值的测试方法1）选择一个适当的位置安装SDI测试仪，如果你测量的是RO预处理系统下游的水质，在测试SDI值时应当按正常的给水流量运行RO系统，否则测试结果无效。2）安装SDI测试仪，注意先不要放0.45um滤膜。3）打开SDI测试仪上的阀门通水，允许水流通过测试仪几分钟冲洗测试仪、进水管道及阀门。4）关闭阀门，用镊子夹起0.45um滤膜放入过滤器中，轻轻地勒紧镙钉帽。5）部分地打开阀门，让清水流过测试仪，慢慢地旋松一至两个镙钉帽，让水溢出过滤器以赶出过滤器中的空气。6）保持水仍然溢出过滤器，一旦你确信过滤器中无残留空气就轻轻地勒紧镙钉。全开阀门用压力调节阀调节压力使其指示在30PSI（0.21MPa）。7）用一个合适的容器收集水样，容器体积是不重要的，只要它能满足测试要求，介于100ml到500ml之间的容积都能被使用，容器的种类可以是：量筒、烧杯、咖啡杯、可乐瓶等等。8）全开阀门，用计时表测量收集100ml（或500ml）水样的时间并记录T（0）= 秒。在到达100ml（或500ml）刻度后继续保持阀门全开让水流动。9）从计时开始5min后，再测量收集100ml（或500ml）水样所需的时间并记录T（5）= 秒。用同样的方法测量分别在10min和15min后收集100ml（或500ml）水样所需的时间并记录T（10）= 秒和T（15）= 秒。在T（15）测试完成后，测量可终止，根据以上数据计算SDI值。但也可以继续测量T（20）和T（30），但这并不常用。10）计算SDI值： SDI（T t）=100（1Ti/Tf）/Tt式中： SDI污染密度指数 Tt 总测试时间，单位为分钟通常为15分钟，但如果在15分钟内膜片100%堵塞，则应按注的方法计算SDI值。 Ti 第一次取样所需时间，单位为秒 Tf 15分钟以后（或更短时间）取样所需时间，单位为秒例如： 开始收集500ml水样所需时间Ti为25秒，15分钟后的时间Tf为42秒，则SDI值为： SDI（15）=100（125/42）/15=2.7注：（1）如果在15min内的任何时候，膜片100%堵塞（流量下降到慢慢向下滴），停止测试并按下面的方法计算SDI值： SDI=100/Tt例如： 在4min时，膜片被100%堵塞，SDI值为： SDI=100/4=25（2）接取500ml水样所需时间大约为接取100ml水样所需时间的5倍。如果接取500ml水样所需时间远大于5倍，则在计算SDI值时，应采用接取100ml水样所用的时间。（3）测试两次或更多次SDI值是明智的，可使测试结果进行比较。当两次测试结果差别较大时，应再进行第三次测试。5.2 PH值的测定5.2.1 分析仪器PHS-3C+ 型PH表5.2.2 试剂1）PH 4.00标准溶液2）PH 6.86标准溶液5.2.3 电极的准备1）新玻璃电极或久置不用的玻璃电极，应预先置于PH4标准缓冲液中浸泡昼夜。使用完毕，亦应放在上述缓冲液中浸泡，不要放在试剂水中长期浸泡。使用中若发现有微锈污染，应放在0.1mol/L盐酸，浸泡5min。用试剂水洗净后，再在PH4缓冲液中浸泡。若发现有油渍污染，则应用四氯化碳清洗。2）饱和氯化钾电极使用前最好浸泡在饱和氯化钾溶液稀释10倍的稀溶液中，贮存时把上端的注入口塞紧，使用前开启，应经常注意从注入口注入氯化钾饱和溶液至一定液位。5.2.4 仪器校正仪器开启半小时后，按仪器说明书的规定，进行调零，温度补偿和满刻度校正等操作步骤。5.2.5 PHS-3C+型PH表定位1）定位说明选用一种PH值与被测水样相接近的标准缓冲液。定位前先用试剂水和PH标准液冲洗电极及塑料杯3次以上，然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干（勿用滤纸去擦拭，以免电极底部带静电导致读数不稳定）将定位液倒入塑料杯内，浸入电极，稍摇塑料杯数秒钟测量水样温度（要求与定位缓冲温度一致），查出该温度下定位缓冲液的PH值，将仪器定位至该PH值。重复调零 , 校正定位12次，直至稳定为止。2）PH表标定方法仪器采用两点标定法：定位标定和斜率标定。（1）定位标定（STAND）：按菜单键选择“STAND”功能（定位零点调整），清洗电极，将电极放入PH6.86标准溶液中（约等15秒），按“”“”上下键，进行零点调整，使仪器显示数值为6.86PH。（2）斜率标定（SLOPE）：清洗电极，按菜单键选择“SLOPE”功能（斜率定位），将电极放入PH4.00标准溶液中（约等15秒），按“”“”上下键，进行斜率调整，使仪器显示数值PH为4.00。注意：标定时的温度补偿操作与测量时的温度补偿操作相同。5.2.6 水样测定将塑料杯及电极用试剂水洗净后，再用被测水样冲洗2次以上。然后，浸入电极并进行PH值测定。记下读数即为测定值 。5.3 钠的测定5.3.1 分析仪器1）DWS-51型钠离子浓度计2）聚乙铣烧杯5.3.2 试剂1）PNa2标准溶液2）PNa5标准溶液3）二异丙胺碱化剂5.3.3 仪器的校正定位1）仪器预热半小时。2）将“选择”开关旋钮置在PNa位置，“斜率”调节旋钮顺时针旋足，“温度”调节旋钮调节在当前溶液的温度值。3）在二只聚乙铣烧杯中，分别加入PNa2、PNa5标准溶液，在上述二只烧杯中各加入二异丙胺碱化剂，调节溶液PH为10以上。 4）把电极浸入溶液中，待读数稳定后，调节“定位”旋钮，使仪器显示为2.04PNa。 5）从烧杯中取出电极，用除盐水淋洗电极，再用PNa5溶液淋洗。6）把淋洗后的电极浸入PNa5标准溶液烧杯中，待读数稳定后，调节“斜率”旋钮，使仪器显示为5.00PNa值。7）重复以上步骤直至不用再调节“定位”和“斜率”为止，此时仪器校准结束。5.3.4 水样测定用碱化后的水样冲洗电极和电极杯2次以上，最后重新取碱化的被测水样，摇匀将电极浸入被测水样中，按下“读数”开关待仪表指示稳定后，记录读数，即为被测水样中的含钠量。5.4 电导率的测定 5.4.1 分析仪器DDS-11A电导率仪5.4.2 仪器校正1）电导仪的操作应按使用说明书的要求进行。2）未开电源开关前，观察指针是否指零，如不指零，可调正表头上的螺丝，使表指针指零。3）将校正，测量量开关置“ 校正”档。4）打开电源开关，并预热数分钟“校正”调节器使电表满刻度 。5.4.3 水样测定1）电导率300us/cm的水样用高周 。2）将量程开关打在电导率适当范围。3）根据电极的常数用电极常数补偿调节器调正一致。并选用合适的电极。4）用被测水样冲洗电极后浸入水样，然后打开测量档进行测定重复取样测定23次，测定结果读数相对误差均在3%以内，即为所测的电导率值。同时记录水样温度。5）若水样温度不是25，测定数值按下式换算为25的电导率值。S(25 oC)=式中：S(25) 换算成25时水样的电导率us/cm， 水温为t时测得的电导率us，K 电导池常数cm-1， 温度校正系数（通常悄况下近似等于0.02），t 定时水样温度。5.5 硅的测定5.5.1 分析仪器1）分光光度计2）聚乙烯瓶3）10 ml移液管4）10mm 比色皿，100mm 比色皿5）50ml容量瓶5.5.2 试剂1）盐酸（1+1）溶液2）10%钼酸铵溶液3）10% 草酸溶液4）1，2，4酸5.5.3 水样测定1）水样含SiO2量在15mg/L的测量方法。（1）用容量瓶取50ml水样注入聚乙烯瓶中。（2）加盐酸（1+1）1ml，摇匀加入10%钼酸铵溶液2ml，摇匀放置5分钟，加10%草酸溶液 5ml，摇匀放置1min，再加1，2，4酸2ml，摇匀放置8min。（3）在分光光度计上用660nm波长，10mm比色皿，以高纯水作参比测定吸光度。（4）根据测得吸光度，从下式计算SiO2含量。 水样中SiO2含量=（水样吸光度 试剂空白 截距）工作系数2）水样含SiO2 量在1100g/L的测定方法（1）用容量瓶取50ml水样注入聚乙烯瓶中，（2）加盐酸（1+1）1m1，加10%钼酸铵2ml摇匀后放置5min，加10%草酸2ml，摇匀后放置1min，加1，2，4酸还原剂2ml，摇匀放置8min。（3）在721分光光度计上用波长815nm，100mm比色皿，以高纯水作参比测定吸光度。（4）根据测得吸光度，从下式计算SiO2含量。 水样中SiO2含量=（水样吸光度 试剂空白 截距）工作系数5.6 联氨的测定5.6.1 分析仪器1）分光光度计2）50ml比色管3）10 ml移液管4）30mm比色皿5.6.2 试剂二甲氨基苯甲醛一硫酸溶液5.6.3 水样测定1）取50ml水样注入比色管，用移液管加入5ml对二甲氨基苯甲醛一硫酸溶液。混匀，放置3min，2）在分光光度计454nm处用30mm比色皿，以试剂水作参比测定吸光度，3）根据测定的吸光度，从下式计算联氨的含量。 水样中联氨含量=（水样吸光度 试剂空白 截距）工作系数5.7 磷酸盐的测定5.7.1 分析仪器1）分光光度计2）50ml比色管3）10ml移液管4）30mm比色皿5.7.2 试剂钒钼酸铵溶液5.7.3 水样测定1）取水50ml水样于干燥的比色管，加入5ml钒钼酸铵溶液，混匀，放置2min。2）在分光光度计上，用420nm波长，30mm比色皿，以试剂空白作参比测定其吸光度。3）根据测得的吸光度，从下式计算磷酸盐的含量。 水样中磷酸盐含量=（水样吸光度 试剂空白 截距）工作系数5.8 铁的测定（邻菲罗啉分光光度法）5.8.1 分析仪器1）分光光度计2）取样瓶3）125ml烧杯4）50ml容量瓶5）10ml移液管6）50mm比色皿5.8.2 试剂1）浓盐酸2）盐酸羟胺溶液3）0.1%1.10-邻菲罗啉溶液4）乙酸-乙酸胺溶液5）浓氨水6）1：1氨水7）刚果红试纸5.8.3 水样测定1）向250ml取样瓶内加入浓盐酸1m1，直接采取水样，取样后将水样摇匀。2）取250ml水样于125ml烧杯中，加入1m1浓盐酸，加热至体积小于25m1。（加热过程应防止水样爆沸）3）待水样冷却至30后，加盐酸羟胺溶液1m1摇匀，静置5分钟，加0.1%1.10-邻菲罗啉5ml，摇匀后加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氨水，（先滴浓氨水，再用1：1氨水调节），使刚果红试纸由蓝色转为红紫色。（注意每移入一次水样前均应用纯水冲洗干净容量瓶）4）然后加乙酸-乙酸胺5m1摇匀后移入原50m1容量瓶中，用1级试剂水稀释至刻度。5）在分光度计用波长510nm，50mm比色皿，以纯水为参比测定吸光度。6）同时做单双倍试剂空白。 试剂量空白 = 双倍试剂空白 单倍试剂空白（1）单倍试剂空白：用干净试剂瓶取50ml纯水于烧杯内，其余步骤与测定水样相同。（2）双倍试剂空白：用干净试剂瓶取50ml纯水于烧杯内，再用1干净吸管从烧杯内吸取12ml纯水出来，即烧杯内还有38ml纯水。（建议不要用量筒直接量取38ml纯水），其余加药量为双倍，步骤相同（加热后体积比单倍的要少些，约2022ml）。7）计算结果： 水样含铁量=（水样吸光度 试剂空白 截距）工作系数5.9 硬度的测定5.9.1 分析仪器1）250ml锥形瓶2）10ml移液管3）25ml酸式滴定管5.9.2 试剂1）氨一氯化铵缓冲液2）硼砂缓冲溶液3）EDTA标准溶液4）0.5%络黑T指示剂5）0.5%酸性络蓝K5.9.3 水样测定1）水样硬度0.1mmol/L 的测定方法（1）取水样 100ml，注入250ml锥形瓶中。如果水样浑浊，取样应过滤。若硬度超过5mmo1/L时，可适当减小取样体积，稀释到100ml 后测定 。（2）加入5ml氨一氯化铵缓冲液，加23滴络黑T指示剂。（3）在不断摇动下，用 EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由酒红色转为蓝色即为终点。全部过程应于5min内完成，温度不低于15。（4）另取100ml 2级试剂水，按1.2、1.3操作步骤测定空白值。（5）计算水样硬度X(mmol/L)按下式计算 ：式中：a 滴定水样消耗 EDTA标准溶液的体积ml，b 滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积ml，T EDTA标准溶液对钙硬度的滴定度mmo1/L，V 水样体积 ml 。2）水样硬度1-100mo1/L范围的测定方法（1）取100ml水样，注入250ml锥形瓶中。（2）加1ml硼砂缓冲溶液（或3ml氨一氯化铵缓冲液），加23滴0.5%酸性络蓝K指示剂。（3）在不断摇动下，用 EDTA 标准溶液进行滴定，溶液由红转为蓝紫色即为终点。全部过程在5min 内完成，温度不应低15。（4）另取100m1 2 级试剂水，按三（二）中2，3操作测定空白值。 （5）水样硬度小于25mo1/L时，应用微量滴定管（5ml）。（6）计算水样硬度X（mol/L）按下式计算：式中：a 为滴定水样消耗EDTA标准溶液体积ml，b 滴定空白水样消耗EDTA标准溶液体积时ml，T EDTA标准溶液对钙硬度的滴定度mo1/L， V 取样体积 m1。5.10 氯化物的测定5.10.1 分析仪器1）250ml锥形瓶2）100ml量筒3）10ml移液管4）10ml酸式棕色滴定管、25ml酸式滴定管、25ml碱式滴定管5.10.2 试剂1）硝酸银标准溶液2）0.1mol/L氢氧化纳溶液3）0.05mol/L硫酸溶液4）1%酚酞指示剂5）10%铬酸钾指示剂5.10.3 水样测定1）准确取样100ml水样置于250ml锥形瓶中，加23滴酚酞指示剂，若显红色，用0.05mol/L硫酸溶液中和至恰无色；若不显红色则用，则用0.1mol/L氢氧化纳溶液中和至红色，然后用0.05mol/L硫酸中和至恰无色。2）加入1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgCl-）滴至橙色。记下硝酸银标准溶液的消耗量a；同时作空白试验记下硝酸银标准溶液的消耗量b。3）若水样氯离子含大于100mg/L时，可少取水样并用试剂水稀释至100ml后再按2步骤进行。4） 计算 水样中氯化物（Cl-）含量X（mg/L）按下式计算：式中：a一 滴定水样时硝酸银标准溶液消耗量，ml b一 空白试验时硝酸银标准溶液消耗量，ml,V一 滴定中所取水样的体积，ml,T一 硝酸银标准溶液的滴定度，mg/ml1000一1000ml/L5.11 碱度的测定5.11.1 分析仪器1）250ml锥形瓶2）100ml量筒3）25ml酸式滴定管5.11.2 试剂1）0.05mol/L硫酸溶液2）1% 酚酞指示剂3）甲基橙指示剂5.11.3 水样测定1）取100ml透明水样置于锥形瓶中。 2）加入2-3滴1%酚酞指示剂。此时溶液显红色，用0.05 mol/L硫酸标准溶液滴定至恰无色，记下消耗硫酸的体积a。3）在上述锥形瓶中，加入2 滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准液滴定至黄色为止，记下第二次消耗的体裁积b。4）分析结果的计算酚酞碱度和全碱度按下列式计算 ：式中：（JD）酚，（JD)全酚酞碱度，全碱度mol/L， C 硫酸标准溶液的氢离子浓度mol/L， a 第一次滴定硫酸消耗的体积ml，b 第二次滴定硫酸消耗的体积ml， V 所取水样的体积ml 。5.12 溶解氧的测定5.12.1 分析仪器1）专用溶氧瓶2）10ml移液管3）25ml碱式滴定管4）取样桶5）1套溶解氧比色标准色阶（0100g/L）5.12.2 试剂1）靛蓝二黄酸钠溶液2）葡萄糖溶液3）氢氧化钾溶液4）矿物油5.12.3 靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液的配制量取靛蓝二黄酸钠和葡萄糖贮备液各5ml氢氧化钾溶液10ml加水5ml，充份混合后，立即注入25ml滴定管内，并用矿物油作油封。在20左右的室温下放置2min使其充份变成柠檬黄色后使用。此溶液放在阴冷处可保存2天 。5.12.4 水样测定1）取样桶和溶氧瓶应预先冲洗干净，然后将溶氧瓶放在取样桶内，将取样胶管插入溶氧瓶底部，使水样充满溶氧瓶并溢流不小于3min，水流量约为500600ml/min，其温度不超过35最好能比环境低13。2）将滴定管慢慢插入溶氧瓶内，轻轻抽出取样管，迅速加入1ml靛蓝二黄酸钠葡萄糖溶液。3）轻轻抽出滴定管并立即塞紧瓶塞，在水面下混匀，放置2min，以保证反应完全。4）从取样桶内取出溶氧瓶，立即在自然光或充足的灯光下，以白色为背景同标准色进行比较，并读取数据。5.13 稀盐酸浓度的测定5.13.1 分析仪器1）100ml量筒2）250ml锥形瓶3）25 ml碱式滴定管4）10 ml移液管5.13.2 试剂1）0.5 mol/L氢氧化钠标准溶液2）甲基橙指示剂5.13.3 水样测定1）取样2ml加蒸馏水至约100ml置于250ml锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用0.5 mol/1氢氧化钠滴至橙黄色为终点，记下耗碱量a。2）溶液中含盐酸量按下式计算，单位：克/升（g/1）式中：0.5 氢氧化纳标准溶液的物质的量的浓度mol/L a 消耗氢氧化锅标准溶液的体积ml36.5 盐酸的摩尔质量g/mol2 取水样的体积ml5.14 稀碱浓度的测定5.14.1 分析仪器1）100ml量筒2）250ml锥形瓶3）25 ml酸式滴定管4）10 ml移液管5.14.2 试剂1）0.05 mol/1硫酸标准溶液2）酚酞指示剂5.14.3 水样测定1）取样2ml加蒸馏水至约100ml 置于250ml 锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用C(H2SO4)=0.05 mol /L 浓度的H2SO4。滴定至红色刚消失为终点，记下耗酸量a。2）溶液中含碱量按式 (10) 计算，单位为g/L：式中：C 硫酸标准溶液的物质的量浓度mol/La 消耗硫酸标准溶液的体积ml40 氢氧化纳的摩尔质量g/mol2 取样的体积ml。5.15 稀氨液浓度的测定5.15.1 分析仪器1）100ml量筒2）250ml锥形瓶3）25 ml酸式滴定管4）10 ml移液管5.15.2 试剂1）0