X-7 ICP-MS的自校规程.doc

X-7 ICP-MS的自校规程一、概述ICPMS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器，可以测量溶液中含量在ppb或ppb以下的微量元素。广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。ICPMS全称是电感藕合等离子体质谱，它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离，在ICPMS中，ICP起到离子源的作用，高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同质核比（m/z）的离子通过来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。主要组成部分图1 ICPMS主要组成模块图1是ICPMS的主要组成模块。样品通过离子源离子化，形成离子流，通过接口进入真空系统，在离子镜中，负离子、中性粒子以及光子被拦截，而正离子正常通过，并且达到聚焦的效果。在分析器中，仪器通过改变分析器参数的设置，仅使我们感兴趣的核质比的元素离子顺利通过并且进入检测器，在检测器中对进入的离子个数进行计数，得到了最终的元素的含量。二、技术要求灵敏度 Be 7 106 cps/ ppm In 60106 cps/ ppm U 60106 cps/ ppm背景噪声 120106 短期稳定性 1.5 % RSD 长期稳定性 3 % RSD 检出限 Be 5 ppt Co，In，U 2瓶）2) 打开抽风，检查风量3) 打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1分钟4) 打开Ar气钢瓶的开关，调至0.6MPa,（开到最大，不能大于0.7MPa）5) 取下仪器左边的盖子，从左向右打开左下方的三个电源开关6) 盖上仪器左边的盖子, 打开电脑，待自检完成后，双击“Plasma Lab” 图标，进入操作软件主窗口，单击InstrumentTune,检查炬箱的三个参数： MajorSampling Depth 采样浓度 MinorHorizontal 水平 Vertical 垂直不在两头，“”不为0或最大如果为0,则在”Configuration”中选择标准条件下的一个已经存储的条件,将其调出,此时以上位置应不为0.7) 检查软件上方的炬箱调谐位置,”LOAD和TUNE应不为0或255,如为0,则进入ADVANCED将其改为100,如为255则与工程师联系.8) 单击左上角的“ON”键YES，启动真空系统，等待约0.54h不等，待“Analysis”的真空显示小于610-7mba时，可进行下一步操作。2、 制定分析方案1) 确定样品是否适合用ICP-MS分析固体样品0.01%液体样品1ppm（最好100ppb）2) 确定样品分解方法（溶样方法）尽量不用H2SO4和H3PO4如果用HF酸的话，一定要赶尽尽可能用HNO3或H2O2分解样品3) 配制工作曲线（混标）浓度之间相差510倍一般用23点标准中中包含内标.4) 样品准备：稀释到合适的倍数样品必须消解彻底，不能有混浊.样品的固体物含量0.1%样品当中包含内标3、 编辑分析方法1) 分析软件（Plasma Lab）主窗口内容简介：1仪器的三种状态：Shutdown 完全关机状态（机械泵、分子泵全关）On OffVacuumn Ready 真空系统启动On OffOperate 完全操作状态（分析状态）2仪器显示的重要参数Neb： 雾化气压力（工作状态时1.52.5bar）Fwd: ICP正向功率（工作时一般为1200-1300W） Ref: 反射功率（工作时一般10W） 炬箱的调谐参数：Load和 Tune: 不能是0或255，否则有问题真空：EXP：两个锥之间的真空。工作状态时约为2.00.2mba Ana：分析完真空，预热时610-7mba 工作时一般Plasma Lab软件的三个模块Instrument仪器控制参数设置最佳化调节Technician: 仪器的后台监视与错误报警Experiment: 编制实验方法2）编辑分析方法:1单击ExperimentCreat a New Blank Experiment Continuous OK Default Open 2 Set UpConfiguration Editor忽略3 Set UpTimings uptake: Maximum Delay(s) (3050s)4 Set UpAnalyte 选择分析元素（包括内标元素）5 Set UpAcquisition Parameters一般Main Peak Jump Cnannels=3 改变Sweeps使？Time=1060秒6 Set UpInternal Standards 先定内标 Technique选定内标元素7 Set UpIsitope Ratio忽略8 Instrument Calibrations忽略9 Calibrations MethodMethodFully Quant10 QC Setup忽略11 Sample listSample list 增加一个样品12 Sample listFully Quantitare Concentrations 设置标准点的浓度13 单击左上角的FilesSave As选定文件名和子目录Save 方法编制完毕4、 点火进入Operate状态1 检查Ar 气是否足够，标准和样品是否备好2 打开水循环开关，观察压力和温度是否正常3 装好蠕动泵管，压下泵管夹4 确认排风工作正常5 把进样毛细管插入纯水中6 单击ONYES，此时仪器将自动进入Operate状态5、 调节仪器最佳化1 将进样毛细管放入1ppbTuneSolution2 单击InstrumentTune 检查炬箱的三个参数： MajorSampling Depth 采样浓度 MinorHorizontal 水平 Vertical 垂直不在两头，“”不为0或最大3 检查Global下面的检测器电压Analogue Detector: 1800V-2500VPCDetector:30004500V 4 调节TuneMinor下的炬箱位置，使显示的信号最大，一般用（Co59,In115和U238来看）5 调节TuneMinor下的Nebulizer使信号最强，RSD最小6 可以检查其它离子镜是否在最佳位置，然后Save条件。6、 仪器的Calibration:Mass CalibrationDetector Cross Calibration1 做Mass Calibrationa. 将进样毛细管放入1ppb Tune Solution 中，调节最佳化。b. 单击Experiment Open An Exiting ExperimentOK选择Instrument Calibration子目录选择Mass CalibrationOpenc. 单击Sample ListSample Listd. 增加一个样品（注意样品类型为Instrument Setup）e. 单击样品最左边方框使其变黑单击样品表上方的Show Advanced单击样品表下方的Instrument Calibration 在Mass Calibration前的方框内打一般选择Update Mass Calibrationf. 单击Queue键AppendOK开始进行质量标准g. 待其完成后，单击OK，如果样品变为黄色，则成功2 做Detector Cross Calibrationa. 确认仪器已处于最佳化b. 将进样毛细管放入2030ppb Tune Solution 中c. 单击ExperimentOpen an Exiting ExperimentOKInstrument Calibration子目录Mass CalibrationOpend. 单击Sample ListSample liste. 增加一个样品，单击左边使其变黑f. Show AdvancedInstrument CalibrationDetector Calibrationg. 单击QueueAppendOK即开始进行7、 样品分析1 打开已经准备好的分析的方法2 单击QueueAppendOK 然后按照提示将进样毛细管放入相应瓶中，单击Continue进行测定8、 熄火并返回Vacuum状态1 确认所有样品已分析完成2 单击OffYES3 松开蠕动泵管夹4 冷却约5min后，关闭循环水5 关闭电脑4、检测限用纯水进行空白试验，进行11次空白值的重复测定，计算检测限 L=3Sb式中：Sb浓度表示的空白标准差(mg/L)。5、精密度在测定范围内选择某一样品进行6次重复测定，根据校准曲线计算测定值(仪器可自动完成)。然后由测定值计算相对标准偏差(