3-39 生物碱的提取.doc

339生物碱的提取p149 (35学时)实验目的： 学习生物碱提取的原理和方法。 从茶叶中提取咖啡因、可可豆碱和茶碱 茶叶中含有多种生物碱，其中主要成分为咖啡碱(又名咖啡因Caffeine)约占15、少量的茶碱和可可豆碱，它们的结构如下： 此外还含有丹宁、色素、纤维素和蛋白质等。 咖啡因的学名为1，3，7一三甲基一2，6一二氧嘌呤，它是具有绢丝光泽的无色针状结晶，含一个结晶水，在100时失去结晶水开始升华，在178可升华为针状晶体，无水物的熔点为235，是弱碱性物质，味苦。易溶于热水(约80)、乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿，难溶于石油醚。 可可豆碱学名为3，7一二甲基一2，6一二氧嘌呤，在茶叶中约含005，无色针状晶体，味苦，290升华，熔点为342343。能溶于热水，难溶于冷水、乙醇，不溶于醚。 茶碱的学名为1，3一二甲基一2，6一二氧嘌呤，是可可豆碱的同分异构体，白色微小粉末结晶，味苦。熔点273，易溶于沸水，微溶于冷水，乙醇。茶叶中的生物碱对人体具有一定程度的药理功能。咖啡因有强心作用，可兴奋神经中枢。咖啡碱、茶碱和可可豆碱可用提取法或合成法获得。本实验是用提取法从茶叶中提取的。实验步骤 1抽提方法 方法一 (45学时) 称取10 g茶叶末1放入150 mL Soxhlet提取器(见图240)2的滤纸筒3中，在圆底烧瓶中加入80100 mL 95乙醇，水浴加热回流提取，直到提取液颜色较浅为止(约23 h)，待冷凝液刚刚虹吸下去时即可停止加热。稍冷后，改成蒸馏装置，把提取液中的大部分乙醇蒸出(回收)，趁热把瓶中剩余液倒入蒸发皿中，留作升华法提取咖啡因用。 2提取液及咖啡因的定性检验 (1)提取液的定性检验 取样品液两滴于干燥的白色瓷板(或白色点滴板)上，喷上酸性碘一碘化钾试剂，可见到棕色、红紫色和蓝紫色化合物生成。 棕色示有咖啡因存在，红紫色示有茶碱存在，蓝紫色示有可可豆碱存在。 (2)咖啡因的定性检验 取上述任一样品液24 mL置于磁皿中，加热蒸去溶剂，加盐酸1 mL溶解，加入KCl03 0.1g，在通风橱内加热蒸发，待干，冷却后滴加氨水数滴，残渣即变为紫色。 3升华法提取咖啡因往盛有方法一提取液的蒸发皿中加入4 g生石灰粉7，搅成浆状，在蒸气浴上蒸干，除去水分，使成粉状(不断搅拌，压碎块状物)，然后移至石棉网上用酒精灯小火加热，焙炒片刻，除去水分8。在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，再在滤纸上罩一个大小合适的漏斗，漏斗颈部塞一小团疏松的棉花，如图250。用酒精灯隔着石棉网小心加热，适当控制温度9，尽可能使升华速度放慢，当发现有棕色烟雾时，即升华完毕，停止加热。冷却后，取下漏斗，轻轻揭开滤纸，用刮刀将附在滤纸上下两面的咖啡因刮下，残渣经搅拌后，用较大的火再加热片刻，使升华完全，合并几次升华的咖啡因，产量约0.1 g。用方法二提取液进行升华实验，其步骤同上，但要在通风橱内进行。注 释 1红茶中含咖啡因约32，绿茶含咖啡因约25，实验可选择红茶。 2若无Soxhlet提取器，可用圆底烧瓶进行回流抽提。 3滤纸筒的大小要紧贴器壁，既能取放方便，其高度又不得超过虹吸管；滤纸包茶叶时要严密，纸套上面要折成凹形。 7生石灰起中和作用，以除去丹宁等酸性的物质。 8如水分未能除净，将会在下一步加热升华开始时在漏斗内出现水珠。若遇此情况，则用滤纸迅速擦干漏斗内的水珠并继续升华。9升华操作是实验成败的关键。在升华过程中始终都须严格控制温度，温度太高会使被烘物冒烟炭化，导致产品不纯和损失。问 题1在黄连素的提取实验中，用稀硫酸浸泡黄连，尔后又加入盐酸，析出小檗碱。反之可行吗?为什么?2在茶