水化验操作规程.doc

目 录一、 UV-9100分光光度计使用与维护 2二、 PHSJ-3F型PH计的维护与使用4三、 DDSJ-308A型电导率仪的使用与维护 4四、 DRZ-4/8-12型电阻炉的使用与维护4五、DWS-82型钠离子浓度计的使用六、 浊度的测定分光光度法 7七、 钙离子的测定 8八、 正磷盐含量的测定 9九、 总磷含量的测定11十、 总铁离子的测定13十一、 总硬度的测定15十二、水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法） 17十三、水体中化学需氧量（COD）的测定 19十四、总碱度的测定 22十五、校正曲线和工作曲线 24UV-9100分光光度计使用与维护一、 注意事项1、该仪器应安放在干燥的房间内，使用温度为5-35。2、使用时安放在坚固的平稳工作台上，且避免强烈震动或持续震动。3、室内照明不宜太强，且避免直射日光的照射。4、电扇不宜直接吹向本仪器，以免影响正常使用。5、尽量远离高强度的磁场、电场以及高频波的电器设备。6、避免在有硫化氢、亚硫酸氟等腐蚀性气体的场所使用。二、仪器的使用1、使用前应对仪器的安全性进行检查，电源线接好各旋纽的起始位置正确，然后接通电源开关。2、开启电源，指示灯亮，波长调至测试波长，仪器预热20分钟。3、打开试样室盖将比色皿架处于蒸馏水校正位置，使光电管受光，通过模式按钮调节到%T档使之数显为0，再通过模式按纽调节到ABS档使之数显为100。4、连续打开关闭试样室盖调节0和100使之稳定，如不稳定按上述方法调节至0和100。5、稳定后放入被测样品试样，并对准光源并观察试样室盖上的示数为所测样品的吸光值。三、分光光度维护1、坚持标准溶液现用现配，不使用过期标准液。使用仪器之前，一般要校正仪器，看看空白时透光率是否是100%。 2、比色皿应该保持清洁，干燥。如有污物，可用稀盐酸清洗后，再用1：1的酒精与乙醚清洗凉干。禁止用硬物碰或擦透明表面。或者建议使用10%的盐酸溶液浸泡，然后用无水乙醇冲洗23次。比色皿具有方向性，使用时要注意，仔细观察比色皿上方应该有一个箭头标志的，代表入射光方向。注入和倒出溶液时，应该选择非透光面。最好 使用配对的比色皿。 3、防止仪器振动，影响光学系统。 4、在开机状态，不测量时，应该打开样品池门，否则，影响光电传感器寿命。 5. 样品集中测量，避免开机次数，可延长光源寿命。 6、仪器工作稳定性差，漂移大时，应该考虑更换光源或光电元件。 8、若峰出现很多“毛刺”，可能是扫描速度过快，浓度过高或者狭缝过小； PHSJ-3F型PH计的维护与使用1.仪器的使用（1） 开机按“NO/OFF”键。（2） 3秒后自动仪器进入PH测量工作状态。（3） 对仪器进行标定,标定结束后可以对水样进行测定。（4） 按“PH键”，仪器进入PH测量状态，仪器显示当前溶液的PH值。1. 仪器的标定2.1 仪器自动标定（1） 将PH复合电极和温度传感器分别插入仪器的测量电极插座温度传感器内，并将电极用蒸馏水冲洗干净，放入PH标准缓冲液A中。（2） 在仪器处于任何工作状态下，按“效准”键，仪器进入标定1中作状态，此时仪器显示“标定1”以及当前测得PH值和温度值。（3） 当屏幕上的PH值趋于稳定后，按“确定”键，仪器显示“标定1结束。（4） 完成一点标定后，将电极取出重新用蒸馏水冲洗干净，放入PH标准缓冲液B中。（5） 再按“效准”键，仪器进入标定2中作状态，此时仪器显示“标定1”以及当前测得PH值和温度值。（6） 当屏幕上的PH值趋于稳定后，按“确定”键，仪器显示“标定1结束！以及PH值与斜率值，水明仪器已完成二点标定。（7） 此时，PH、mV和等电位点均有效。按其中某一键，则仪器进入相应工作状态。2.2 仪器手动标定（1） 将PH复合电极和温度传感器分别插入仪器的测量电极插座温度传感器内，并将电极用蒸馏水冲洗干净，放入PH标准缓冲液A中。（2） 在仪器处于任何工作状态下，按“效准”键，再按“、”键，使电子单元出于“手动标定”状态，再按“确定”键，仪器进入标定1中作状态，此时仪器显示“标定1”以及当前测得PH值和温度值。（3） 当屏幕上的PH值趋于稳定后，按“、”键调节仪器显示值为缓冲溶液A 的PH值，按“确定”键，仪器显示“标定1结束。（4） 完成一点标定后，将电极取出重新用蒸馏水冲洗干净，放入PH标准缓冲液B中。（5） 再按“效准”键，仪器进入标定2中作状态，此时仪器显示“标定1”以及当前测得PH值和温度值。（6） 当屏幕上的PH值趋于稳定后，按“、”键调节仪器显示值为缓冲溶液B 的PH值，再按“确定”键，仪器显示“标定2结束！”以及PH值与斜率值，水明仪器已完成二点标定。（7） 此时，PH、mV和等电位点均有效。按其中某一键，则仪器进入相应工作状态。3.电极的使用与维护（1） 电极在测量前必须用已知PH值的标准缓冲溶液进行定位效准，其制越接近被测值越好。（2） 取下电极套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，因为任何破坏或擦毛都使电极失效。（3） 测量后，及时将电极保护套套上，电极套内应放少量外参比补充液以保持电极玻璃泡的湿润。切忌浸泡在蒸馏水中。（4） 复合电极的外参比补充液为3mol/L,氯化钾溶液补充液可以从电极上端小孔加入，复合电极不使用时，拉上橡皮套，防止补充液干涸。（5） 电极的引出端必须保持清洁干燥，绝对防止输出两端短路，负责将导致测量两端失准或失效。（6） 电极应与输入阻抗较高的PH计（1012）配套，以其保持良好的特性。（7） 电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。（8） 电极应避免与有机硅油接触。（9） 电极经长期使用后，如发现斜率有降低，则可把电极下端浸泡在4%HF（氢氟酸）中3-5秒，用蒸馏水洗净，然后在0.1mol/L盐酸溶液中浸泡，使之恢复。DDSJ-308A型电导率仪的使用与维护一、仪器的使用1. 按下“NO/OFF”键，仪器将显示厂标、仪器型号、名称，几秒后，仪器自动进入上次关机时的测量工作状态2. 用蒸馏水清洗电导电极和温度传感器，在用被测溶液清洗一次，然后将电导电极和温度传感器浸入被侧溶液中。3. 仪器有电导率、TDS、盐度三种测量功能，按“模式”键可以在三种“模式”键进行切换。仪器开始时为电导率测量状态，按一次“模式”键，仪器进入盐度测量状态，在按一次“模式”键，仪器进入TDS测量。 二、仪器的维护4. 电极的连接须可靠，防止腐蚀性气体进入。5. 开机前须检查电极是否接妥。6. 接通电源后，按“NO/OFF”键，若显示屏不亮，应检查电源器是否有输出。7. 在仪器测量状态下，如果用户按“取消”键仪器将显示选择中英文，这是正常现象。用户可根据实际情况选择中文或英文菜单。8. 电极的不正确使用常引起仪器工作不正常。应使电极完全浸入溶液中。电极按装地点应注意；避免安转在“死角”，而要安装在水流循环良好的地方。9. 对于高纯水的测量，须在密封流动状态下测量，且水流方向应使水能进入开口处，流速不宜太高。10. 如仪器显示“溢出”，则说明所测值已超过仪器的测量范围，此时用户应马上关机，并使用电极常数更大的电极，然后再进行测量。11. 电导率超过1000S/cm时，光亮电极不能正确测量，此时应更换铂黑电极进行测量。三、电导率范围及对应电极常数推荐表电导率范围（S/cm）电阻率范围（.Cm）推荐使用电极常数（cm-1）0.05220M500K0.01，0.12200500K5K0.1，1.020020005K5001.0200020000500501.0，1020002105500510DRZ-4/8-12型电阻炉的使用与维护一、 使用方法1. 电阻炉装线完毕后，将温度测量控制仪设定为所需工作温度。2. 然后接通电源，打开开关。此时绿灯亮电炉通电、电流表即有度数产生，温度指示表头显示炉温上升，此现象表示电炉、控制器均正常工作。3. 点炉的升温恒温分别以红、绿灯表示，绿灯表示升温、红灯表示恒温。二、控制器维修及注意事项1. 环境温度040；2. 相对湿度不大于90%；3. 没有导电尘埃及爆炸性气体和能破坏金属绝缘及电子元件的腐蚀气体的场所。4. 接线开关的连接要良好，定期检查电炉和控制器之间各接线头连接是否良好，定期效验仪表，保证正常显示。三、电阻炉维修和注意事项1. 当电炉第一次使用或长期使用或在此使用时，必须进行烘炉。烘炉时间为室温至200四小时，200-600四小时，使用时，烘炉不得超过该设备额定温度，以免烧坏电热元件，严禁向炉膛内灌注各种液体及易溶金属，电炉最好在低于额定温度50以下工作。2. 电炉和控制器必须在相对湿度不超过85%，没有导电尘埃及爆炸性气体和能破坏金属绝缘及电子元件的腐蚀气体的场所。3. 控制器的工作环境温度限于5-50，在搬运时须用导线将指示仪后端指线板上防震短路片连接好，以防震动而损坏仪表。4. 根据技术要求定期经常检查电炉，控制器各接线头是否良好。5. 热电偶不要在高温骤然拔除或插入，以防止外套炸裂。6. 经常保持炉膛清洁，及时清除炉内氧化物之类的东西。DWS-82型钠离子浓度计的使用一、 使用前的准备工作1. 把仪器平放于桌面，支撑好底面支架。2. 接通电源，仪器先预热30分钟，然后进行测量。3. 将参比电极，已活化清洗到空白电位-200mv左右，在不加碱时的钠电极，标准NaCl试液，碱性试剂二异丙胺、无钠水、电极架、被测液准备就绪。二、 操作步骤1. 在测量溶液pNa值前，为了保证精确精度，我们通常用两种标准溶液对仪器进行标定，具体操作步骤如下。（1） 将功能开关按至“mv”档，此时仪器工作在测量电压值（mv）状态，仪器定位、温度补偿、斜率效正均不起作用。（2） 将Q9短路插头旋上后面板插座（11）上并旋紧，调节后面板上调零电位器使仪器显示为“000”。（3） 调零后，将功能开关按至pNa档，将温度补偿旋到被测溶液的温度。（4） 定位：将参比电极接入参比接线柱（12），将清洁活化的钠电极旋入输入插座（11）上，并将他们移入标准溶液A（设pNa1=5.00）中，滴入试剂二异丙胺调节标准液PH值在10以上，以防止氢离子干扰。调节定位调节旋钮，使仪器显示为“0.00”pNa。（5） 用无钠水冲洗电极，并用滤纸吸干电极表面水分，然后再移入第二种标准溶液B（设pNa2=2.00）中，滴入试剂二异丙胺调节标准液PH值在10以上，以防止氢离子干扰。调节定位调节旋钮，使仪器显示为pNa 为3.00pNa= pNa1pNa2,d电极仍处于pNa2，重新调解定位调节器，使仪器显示pNa2值。（6） 至此，仪器已标定结束，保持定位器调节，斜率效正器旋钮位置不变，以免影响精确度，即可对未知液进行测量。（7） 经过两点定位法标定仪器，其测量结果十分精确。若测量精度不必很高时，可采用一点定位法。即选择较接近被测样品pNa值的标准溶液来进行标定。此时斜率效正器旋至100%，温度补偿旋至溶液温度，调节定位调节，使仪器显示为该溶液的pNa值，然后即可测量样品。在每次测量和标定中需加入碱性试剂二异丙胺调节标准液PH值在10以上，以防止氢离子干扰。浊度的测定分光光度法本法适用于循环冷却水中浊度的测定，其范围045mg/L。1. 原理六次甲基四胺与硫酸肼二者间能定量缔结合为不溶于水的大分子盐类混悬液，本方法系以此混悬液作为浊度标准，用分光光度法测定。2. 试剂标准浊度储备液2.1.1溶液A 称取1.0000g硫酸肼（NH2）2H2SO4用水溶解，移如100mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。2.1.2溶解B 称取10.000g六次甲基四胺(CH2)6N4，用水溶解，移入100mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。2.1.3 吸取25.0mL溶液A和25.0mL溶液B，移入500mL容量瓶中，摇匀后，在253静置24小时，然后稀释至刻度，摇匀。此混悬液的浊度为400mg/L，此溶液可以使用一个月。2.2 标准浊度混悬液吸取50mL上述贮备液于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度；摇匀。此标准浊度混悬液为100mg/L。3. 仪器分光光度计。4. 分析步骤4.1标准曲线的绘制分别去100mg/L混悬液2.5，5.0，7.5，10.0，12.5，15.0，17.5，20.0，22.5，mL于9只比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。以上各液的浊度分别为5，10，15，20，25，30，35，40，45 mg/L。在分光光度计上于420nm处，用3cm比色皿，以水作参比，测定上述各溶液的洗光度，以吸光度为纵坐标，以浊度为横坐标，绘制标准曲线。4.2水样的测定取摇匀未经过滤得水样，置于3cm比色皿中，以蒸馏水作参比，在与标准曲线相同的条件下测其吸光度，在标准曲线上查得相应的水样浊度。5. 注释当循环冷却水有较大的色度时，应将水样用定量慢速滤纸过滤，然后测定过滤后水样的吸光度，结果以未过滤水样测定值减去过滤后水样测定值，即未被测定水样的混浊度。6. 结果表示以一次测定结果为水样的浊度。钙离子的测定1. 原理钙黄绿素能与水中钙离子生成荧光黄绿色络合物，在pH12时，用EDTA标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液荧光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。2. 试剂1+1盐酸溶液。20%氢氧化钾溶液。钙黄绿素酚酞指示剂。称取钙黄绿素0.2g和酚酞0.07g置于研钵中，在加入20g氯化钾，研细均匀，贮于广口瓶中。2.4 0.01mol/LEDTA标准溶液。称取乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2.2H2O)3.72g溶于1000mL水中，摇匀。3.仪器3.1滴定管：25mL。3.2移液管：5 mL。4.分析步骤吸取经中速滤纸干过滤得水样50 mL，移入250 mL锥形瓶中，加入1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至50以下加入5 mL20%氢氧化钾溶液，在加约80 mg钙黄绿素酚酞混合指示剂，用0.01 mol/LEDTA标准溶液滴定至荧光黄绿色消失，出现红色即为终点。5.分析结果的计算水样中钙离子含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：X=VM100.081000VW式中：V滴定消耗EDTA标准溶液体积，毫升。 MEDTA标准溶液浓度，摩尔/升。 VW水样体积，毫升。 100.08碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。6.注释6.1若测定时有轻度返色，可滴至不返色为止。6.2若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。6.3也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。7.允许差：水中该离子含量在500mg/L（以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于2 mg/L。正磷盐含量的测定钼酸铵分光光度法本方法适用于含PO43-0.0250mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。1. 原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，在用抗坏血酸还原成磷钼蓝，在710mm最大吸收波长处分光光度法测定。反应式为：2. 试剂2.1磷酸二氢钾；2.2硫酸：1+1溶液：2.3抗坏血酸：20g/L；称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8Na2.2H2O）精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮于棕色瓶中（有效期一个月）。2.4钼酸铵：26g/L； 称取13g钼酸铵，精确至0.5g称取0.5g酒石酸锑钾（KS-BOC4H4O6.1/2H2O），精确至0.01g，溶于200ml水中，加入230ml硫酸溶液，混匀冷却后用水稀释至500ml，混匀，贮于棕色瓶中（有效期二个月）。2.5磷标准溶液：1ml含有0.5mgPO3-4称取0.7165g预先在100105干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于500ml水中，定量转移至1L容量瓶，用水稀释至刻度摇匀。2.6磷标准溶液：1mL含有0.02mgPO4-3取20.00mL磷酸标准溶液（2.5）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3. 仪器3.1分光光度计4.分析步骤4.1工作曲线的绘制分别取0（空白）、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0mL磷标准溶液（2.6）于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO3-4量（g）为横坐标绘制工作曲线。4.2式样的制备现场取约250mL实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL烧杯中即制成式样。4.3正磷酸盐含量的测定从式样中取20.0mL实验溶液，于50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室闻下放置10分钟，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加实验溶液的空白调零测吸光度。5.分析结果的计算 以mg/L表示式样中正磷酸盐（以PO43-计）含量（X1），按下式计算： X1=m1/V1式中：m1从工作曲线查得的以g表示的PO43-量； V1移取试验溶液的体积，mL。所得结果应表示至二位小数。6.允许差 两次平衡测定结果之差不大于0.30mg/L，取算术平均植为测定结果。总磷含量的测定钼酸铵分光光度法本方法适用于含PO43-0.0250mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。2. 原理在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐，.正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，在用抗坏血酸还原成磷钼蓝，在710mm最大吸收波长处分光光度法测定。2.试剂2.1硫酸：1+1溶液：2.2氢氧化钠，120g/L。称取30g氢氧化钠，溶解于250mL水中，摇匀，贮存于塑料瓶中；2.3硫酸：1+3溶液；2.4硫酸：1+35溶液；2.5酚酞：1%乙醇溶液。2.6抗坏血酸：20g/L；称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8Na2.2H2O）精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮于棕色瓶中（有效期一个月）。2.7钼酸铵：26g/L； 称取13g钼酸铵，精确至0.5g称取0.5g酒石酸锑钾（KS-BOC4H4O6.1/2H2O），精确至0.01g，溶于200ml水中，加入230ml硫酸溶液，混匀冷却后用水稀释至500ml，混匀，贮于棕色瓶中（有效期二个月）。2.8磷标准溶液：1ml含有0.5mgPO3-4称取0.7165g预先在100105干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于500ml水中，定量转移至1L容量瓶，用水稀释至刻度摇匀。2.9磷标准溶液：1mL含有0.02mgPO4-3取20.00mL磷酸标准溶液（2.8）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.10过硫酸钾40g/L溶液：秤取20g过硫酸钾，精确到0.5g，溶于500ml水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）3.仪器3.1分光光度计4.分析步骤分别取0（空白）、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0mL磷标准溶液（2.9）于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO3-4量（g）为横坐标绘制工作曲线。4.2总磷酸盐含量的测定现场取约250mL实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL烧杯中即制成式样。从式样中取5.00mL实验溶液于100mL锥形瓶中，加入1.0Ml（1+35）硫酸溶液（2.4），5.0mL过硫酸钾溶液（2.10），用水用水调节锥形瓶中溶液体积至约25mL，置于可调电炉上缓缓煮沸15分钟至溶液快蒸干为止。取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中。加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室闻下放置10分钟，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加实验溶液的空白调零测吸光度。5.分析结果的计算以mg/L表示式样中，总磷（以PO43-计）含量（X1），按下式计算： X1=m1/V1式中：m1从工作曲线查得的以g表示的PO43-量； V1移取试验溶液的体积，mL。所得结果应表示至二位小数。6.允许差 两次平衡测定结果之差不大于0.30mg/L，取算术平均植为测定结果。总铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其含量小于1mg/L。1. 原理亚铁离子在PH值39的条件下，与邻菲罗啉（1，10二氮杂菲）反应，生成桔红色络合离子。3C12H8N2+Fe2+ Fe（C12H8N2）32+此络合离子在PH值34.5时最为稳定。水中三价铁离子在用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。2. 试剂1+1盐酸溶液。1+1氨水。刚果试纸。10%盐酸羟胺溶液。0.12%邻菲罗啉。铁标准溶液的配制称取0.864g硫酸铁胺FeNH4(SO4)2.12H2O溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为1mL含0.1mg铁标准溶液。吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.1mg铁标准溶液。3. 仪器3.1分光光度计。4. 分析步骤4.1标准曲线的绘制分别吸取1mL含0.01mg铁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于6只50mL容量瓶中，加水至约25mL，各加1毫米长的刚果试红试纸，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.12%邻菲罗啉溶液，混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫色，在加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处用3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其洗光度，以吸光度最为横坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。4.2 水样的测定取水样50 mL于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性，PH3,刚果红试纸呈蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50 mL容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1 mL，摇匀，1分钟后再加0.12%邻菲罗啉溶液20.12%邻菲罗啉，用1+1氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫红色，再加滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，以3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其洗光度。5.分析结果的计算水样中的总铁离子含量X（毫克/升），按下式计算：X=A/VW1000式中：A从标准曲线查得的铁离子的含量，毫克； Vw水样体积，毫升。6.注释6.1循环冷却水中铁含量常以三氧化二铁和氢氧化铁沉淀形式存在，加盐酸煮沸以使其溶解。6.2分析步骤中溶液的PH控制也可采用2mL2mol/L盐酸，在加邻菲罗啉后，在加5ml22%醋酸铵溶液，但醋酸铵溶液应不含铁离子，否则，更换试剂时应重新绘制标准曲线。7.允许差水中铁离子含量小于1mg/L时，平行测定结果差不大于0.03mg/L。8. 结果表示取平行测定结果算数平均值，作为水样的总铁离子含量。总硬度的测定本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。1. 原理在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2.2H2O)和水中的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物，当用EDTA滴定接近终点时，EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶液由酒红色变为蓝色，即为终点。其反应如下：Mg2+HInd2- Mg Ind-+H+Mg Ind-+H2Y2- MgY2-+ H+ +HInd2-Ca2+ + HInd2 - Ca Ind-+H+ Ca Ind-+H2Y2- Ca Y2-+ H+ +HInd2-式中：HInd2-铬黑T指示剂（蓝色）Mg Ind镁与铬黑T的络合物（酒红色） H2Y2-乙二胺四乙酸离子（无色）2. 试剂6mol/L盐酸溶液。10%氨水：量取440mL氨水，稀释至1000mL。1+1三乙醇胺溶液。铬黑T指示剂称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺，溶于100mL95%乙醇中，储于棕色瓶中。PH=10氨-氯化铵缓冲溶液。称取54g氯化铵，溶于200mL水中，加350mL氨水，用水稀释1000mL。0.01mol/LEDTA标准溶液。2.6.1 配制称取乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8Na2.2H2O）3.72g溶于1000 mL水中，摇匀。3. 仪器滴定管：25乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8Na2.2H2O）酸式。4. 分析步骤4.1吸取水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液，24滴铬黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色既为终点。5.分析结果的计算水样中总硬度含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算。X=VM100.081000VW式中：V滴定消耗EDTA标准溶液体积，毫升。 MEDTA标准溶液浓度，摩尔/升。 VW水样体积，毫升。 100.08碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。6.注释6.1 若水样中铁、铝干扰测定时，加1+1三乙醇胺13mL加以掩饰。6.2若水样中有少量的锌离子时，取样后可加-氨基乙流醇0.5mL加以掩饰，若锌含量高可另测锌离子含量，而后从总硬度中减去。6.3若测定中有返色现象，可将水样经中速滤纸干过滤，去除悬浮的碳酸钙。8.结果表示取平行测定结果算术平均值，作为水样的总硬度含量。水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法） 一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。二、仪器150mL具塞比色管。2分光光度计。3pH计。三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。1 无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。2 25%的NaOH溶液。3. 10%硫酸锌溶液。4 纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。5酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O64H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。6铵标准贮备溶液：称取3.819g经100干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。7铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。四、测定步骤1水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。水样预处理絮凝沉淀法： 取100ml水样（进水、出水、无氨水）1ml 10%硫酸锌溶液25%的NaOH溶液，调节pH至10.5左右，混匀， 静置沉淀。过滤（弃去初滤液20ml）2标准曲线的绘制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。3水样的测定：取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5mL的纳氏试剂，混匀，放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。4空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。五、计算 由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。 氨氮(N,mg/L)=m1000/V式中：m由校准曲线查得样品管的氨氮含量（mg）； V水样体积（mL）。六、注意事项1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。水体中化学需氧量（COD）的测定1.原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化效率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。2.仪器2.1回流装置：带有24号标准磨口的250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300500mm。若取样量在30ml以上，可采用带500ml锥形瓶的全玻璃回流装置。2.2 加热装置。2.3 25mL或50mL酸式滴定管。3. 试剂3.1硫酸-硫酸银试剂：向1L硫酸（=1.84g/ml）中加入10g硫酸银，放置12天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。3.2 重铬酸钾标准溶液：浓度C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液；将12.258g在105干燥2小时后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。3.3 试亚铁灵指示剂；称取0.7七水合硫酸亚铁于50ml水中，加入1.5g1,10邻菲罗啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL，贮于棕色瓶。3.4 硫酸亚铁铵标准滴定溶液：.3.4.1浓度为C(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O0.05mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液： 溶解 g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O于水中，加入20mL硫酸，待其溶解冷却后稀释至1000mL。3.4.2每日临用前必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。取5.0mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至50mL，加入15mL硫酸-硫酸银指示液，混匀，冷却后，滴3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量（mL）。3.4.3硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：C(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O =5.00.25= 1.25VV 式中：V滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。3.4 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C（KC6H5O4）=2.0824mmol/L：称取105时干燥2h邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水，并稀释至1000ml，混匀，以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯酸钾完全氧化的COD值为1.176氧/克（指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g）故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。4. 测定步骤4.1吸取10mL均匀水样（或吸取适量水样用水稀释至10mL其中COD值为50400mg/L），置于250mL磨口锥形瓶中，加入5.00mL重铬酸钾标准溶液，慢慢加入15mL硫酸-硫酸银和数粒玻璃珠（以防暴沸），轻轻摇动锥形瓶，使溶液均匀，加热回流2小时。4.2 冷却后，先用少量水冲洗冷凝管壁，然后取下锥形瓶，在用水稀释至70mL（溶液体积不应小于70mL，否则因酸度太大终点不明显）。4.3 加23滴（约0.100.15mL）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液由换色经绿色刚变为红褐色为止。记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位mL。4.4 同时以10mL水作空白，其操作步骤和水样相同，记录消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，单位mL。4.5 效核实验：按测定式样（如上）提供的方法分析10.0 mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD值，用以效验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论COD值为500 mg/L，如果效验的记过大于该值得96%，即可认为试验步骤基本上适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。5.计算以mL/L计的水样化学需氧量，计算公式如下：COD（mg/L）=C(V1-V2)8000V0式中：C 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L:V1空白实验所消耗硫酸亚铁铵标准滴定液的体积，mL。 V2式样测定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定液的体积，mL。V0式样的体积，空白实验（4.4）所消耗硫酸亚铁铵标准滴定液的体积，mL。80001/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。6.注意事项6.1 回流过程中若颜色变绿，说明水样的化学需氧量太高，而将水样适当稀释后从新测定。6.2若水样中含有易挥发物质，在加硫酸银-硫酸溶液时，应在冷水浴或冰水域中进行。6.3本法测定时，0.4g硫酸汞可与40mg氯离子结合，如果氯离子浓度高，应当补加硫酸汞以使其与氯离子的质量比10：1，如果产生轻微沉淀也不影响测定。如果水样中氯离子的含量超过1000mg/L时，则需按其他方法测定。6.4 在某些情况下，如所取水样在1050mL时，式样的体积、浓度等应按下表进行相应的调整。用重铬酸钾法测定COD值得测定条件水样的体积（mL）0.25N K2Cr2O7 (mL)硫酸银-硫酸（mL）硫酸汞（mg）硫酸亚铁铵标准溶液（mol/L）滴定前的体积(mL)10.005.00150.20.05007020.0010.00300.40.100014030.0015.00450.60.150021040.0020.00600.80.200028050.0025.00751.00.2500350碱度的测定1 主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水中碱度的测定方法。本标准适用子含量2.5-1000m g/L(以CaCO3:计)的工业循环冷却水中碱度的测定，也适用于天然水和饮用水中碱度的测定。2 引用标准GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 术语3.1 碱度水的碱度是指水中能与强酸即H+发生中和作用的物质总量。3.1.1 甲基橙碱度通过滴定至溴甲酚绿一甲基橙指示液终点的方法，随机测定水中总碱度值，常与酚酞碱度结合使用，以确定水中碳酸盐和碳酸氢盐或氢氧化物和碳酸盐的浓度。3.1.2 酚酞碱度通过滴定至酚酞指示液终点的方法，随机测定水中全部氢氧根离子和二分之一的碳酸盐碱度，常与甲基橙碱度结合使用。A 方法提要以酚酞和溴甲酚绿一甲基橙为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定水样，测得酚酞碱度及甲基橙碱度(又称总碱度)。5 试剂和材料分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规格。分析方法中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T 601,GB/T 603之规定制备。5.1 盐酸(GB/T 622)：c (HCI)=0.05 mol/L标准滴定溶液。5.2 酚酞(GB/T 10729)：5g/L乙醇溶液。5.3 溴甲酚绿(HG/T 3-1220)甲基红(HG/T 3-958)指示液。溴甲酚绿一甲基红指示液溶液: 称取0.1g 溴甲酚绿，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100mL。溶液：称取0.2g 甲基红，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95% )稀释至100mL。取30mL溶液I,10mL溶液，混匀。4.2 盐酸标准滴定溶液4.2.1 配制按表的 规定量取盐酸，注人1000m L水中，摇匀。表盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)/(mol/L)盐酸的体积Vml1900.5450.190.054.54.2.2 标定按表的规定称取于270300高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。表盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)/(mol/L)工作基准试剂无水碳酸钠的质量。11.90.50.950.10.2盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI).数值以摩尔每升(mol/L一表示，按下式计算)c(HCI)=m100 (V1-V2) M式 中 :m 一无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g)；V1 一盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；