焦磷酸钾检测方法.doc

内容简介:电镀用焦磷酸钾Potassium pyrophosphate for electroplating use(报批稿)来源于www.三七二二.cn 中国最大的资料库下载20 发布 20 实施中华人民共和国工业和信息化部 发布 前 言本标准 标准代替HG/T 35911999电镀用焦磷酸钾本标准与HG/T 35911999相比主要变化如下：指标分为优等品和一等品并对指标进行调整，增设了砷含量、干燥减量和络合指数（1999年版3.2，本版4.2）。本标准由中国石油和化学工业协会提出。来自中国最大的资料库下载本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、浙江勿忘农生物科技有限公司、徐州天富化学有限公司。本标准主要起草人：王 彦、孙松华、王 军、张 云。本标准所代替标准的历次版本发布情况：HG/T 35911999。电镀用焦磷酸钾1 范围本标准规定了电镀用焦磷酸钾的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于电镀用焦磷酸钾。该产品主要用于无氰电镀。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 1912008 包装储运图示标志(ISO 7801997，MOD)GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 30492006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10菲啰啉分光光度法（ISO 66851982，IDT）GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 66822008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987 ，MOD)HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 分子式和相对分子量分子式：K4P2O7相对分子质量：330.33（按2007年国际相对原子质量）来源于www.三七二二.cn 中国最大的资料库下载4 要求4.1 外观：白色粉末或块状。4.2 电镀用焦磷酸钾符合表1要求。表1 要 求项 目 指 标优等品 一等品焦磷酸钾（K4P2O7）w/% 98 98干燥减量w/% 1.0 铁（Fe）w/% 0.005 0.010水不溶物w/% 0.10pH值 10.50.5铅（Pb）w/% 0.0005 0.0010赫尔槽试验（Dk10A/dm2下电镀） 合格砷（As）w/% 0.0003 络合能力 通过试验 5 试验方法5.1安全提示本试验方法中使用的试剂具有毒性、腐蚀性，操作者须小心谨慎！加热时应在通风良好的通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。5.2 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 66822008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之规定制备。5.3 外观的判别在自然光下用目视法判别。5.4 焦磷酸钾含量的测定5.4.1 方法提要焦磷酸钾与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钾，加入硫酸锌，生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸。反应式如下：5.4.2 试剂和材料 盐酸溶液：1+20；来自中国最大的资料库下载 盐酸溶液：1+200； 硫酸溶液：1+500； 硫酸锌溶液：125 g/L。称取125 g 硫酸锌，溶解于水并稀释至1000 mL，在酸度计上用硫酸溶液或氢氧化钠标准滴定溶液（）将溶液pH值调至3.800.02。 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约0.1 mol/L；标定：用减量法迅速称取约0.5 g，在4005干燥至质量恒定的无水焦磷酸钠（将焦磷酸钠在水中重结晶三次，置于铂皿中干燥），精确至0.0002 g，置于250 mL烧杯中，加入90 mL水溶解。在酸度计上，在搅拌下慢慢加入适当盐酸溶液（）或盐酸溶液（）直至溶液pH值为3.800.02，加入50 mL硫酸锌溶液，搅拌5 min。在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液pH值接近3.60停止滴定，搅拌2 min使溶液达到平衡，继续滴定至溶液pH值为3.800.02。此时每加一滴溶液后要搅拌30s。每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的质量（g）的数值以T计，单位为克每毫升（g/mL），按式(1)计算：（1）式中：m称取无水焦磷酸钠的质量的数值，单位为克（g）；V滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。5.4.3 仪器、设备 酸度计：分度值为0.02pH，配有饱和甘汞电极和玻璃电极或配有复合电极； 磁力搅拌器。5.4.4 分析步骤 试验溶液的制备用减量法迅速称取已于4005下高温炉中干燥至质量恒定的5g试样，精确至0.0002 g，置于250mL烧杯中，加50mL水溶解，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 测定用移液管移取50mL试验溶液，置于250mL烧杯中，加40mL水，以下按条从“在搅拌下慢慢加入适当浓度盐酸溶液直至溶液pH为3.800.02”开始，到“，此时每加一滴溶液后要搅拌30s。”为止进行操作。5.4.5 结果计算焦磷酸钾以焦磷酸钾（K4P2O7）的质量分数w1计，数值以%表示，按式（2）计算：（2）式中：T一一 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的质量的数值，单位为克每毫升（g/mL）；V 滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；m 试料的质量，单位为克（g）；1.242 无水焦磷酸钠换算为焦磷酸钾的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.5 干燥减量的测定5.5.1 方法提要试料在4005下在高温炉中干燥至质量恒定。5.5.2 仪器、设备 瓷坩埚；高温炉：温度能控制在4005。5.5.3分析步骤用已于4005条件下干燥至质量恒定的瓷坩埚，称取约5g试样，精确至0.0002g，置于高温炉中，在4005条件下干燥至质量恒定。5.5.4 结果计算干燥减量以质量分数w2计，数值以%表示，按公式（3）计算：(3)式中：m1干燥前试料和瓷坩埚质量的数值，单位为克(g)；m2干燥后试料和瓷坩埚质量的数值，单位为克(g)；m试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01。5.6 铁含量的测定5.6.1 方法提要同GB/T 30492006第3章。5.6.2 试剂同GB/T 30492006第4章。5.6.3 仪器、设备分光光度计：带有厚度为4cm或5cm比色皿。5.6.4 分析步骤 工作曲线的绘制按GB /T 30492006中6.3规定，选用厚度为4cm或5cm比色皿及其对应的铁标准溶液体积，绘制工作曲线。 试验溶液的制备称取约10 g试样，精确至0.01 g，置于烧杯中，加50mL水溶解，加10mL盐酸溶液(1+1)，加热并微沸2 min，冷却至室温，移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 空白试验溶液的制备按 规定的方法制备，不加试样。 测定用移液管移取20mL试验溶液和20mL空白试验溶液，分别置于100mL容量瓶中，各加水至40 mL，以下按GB/T 30492006中6.4.1的规定，从“用氨水或盐酸溶液调整pH为2，”开始，及6.4.2进行操作。从试验溶液的吸光度中减去空白试验溶液的吸光度，由工作曲线上查出相应的铁质量。5.6.5 结果计算铁含量以铁（Fe）的质量分数w3计，数值以%表示，按公式（4）计算：（4）式中：m1从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；m0从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；m试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。5.7 水