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甲醇中硫化氢含量的测定1、主题本标准规定了甲醇中硫化氢的测定方法。2、适用范围本方法适用于含05%硫化氢的甲醇，取样量以含硫化氢为10mg左右为宜。3、方法原理：用过量的乙酸锌和甲醇中的硫化氢反应，生成硫化锌沉淀。加入过量的碘标准溶液，氧化生成碘化锌，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，由硫代硫酸钠标准溶液所消耗的量，即可间接计算出甲醇中硫化氢的含量。反应方程式：H2S+Zn(Ac)2=ZnS+2HAc ZnS+I2=ZnI2+S I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O64、试剂：4.11mol/L的乙酸锌溶液：称取220g乙酸锌Zn（CH3COO）2.2H2O于水中，溶解后用水稀释至1000ml。4.20.0100mol/L的碘标准溶液。4.30.0100mol/L的硫代硫酸钠标准溶液。4.4（1+5）硫酸溶液。4.5 1%淀粉指示剂（有效期一星期）。5、分析步骤：从现场取200ml甲醇（常温甲醇比重按0.791计算，低温甲醇比重按0.82计算），在通风橱中准确移取甲醇样10ml（低温甲醇取样5ml），插入事先已加好90ml蒸馏水和5ml乙酸锌溶液的碘量瓶中，摇匀放置5min，加入10mlI2标液和硫酸溶液3ml，此时溶液显橘黄色（若此时不显色，可再补加I2标液10ml，以此类推，直至黄色出显为止），在暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标液滴定至淡黄色，再加1ml淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失即为终点。同时取100ml水做空白试验。6、硫化氢含量的计算：计算公式：式中：V1空白所消耗硫代硫酸钠标液体积(ml)；V2样品所消耗硫代硫酸钠标液体积(ml)；V0取甲醇体积(ml)；C硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）；34.08硫化氢的摩尔质量（g/mol）。7分析方法解释7.1取样点：酸脱贫甲醇7.2测定范围：05%8、注意事项：8.1因硫化氢易从甲醇中逸出，所以取样后应立即分析；8.2因硫化氢及甲醇都具有毒性，所以移取样品时应在通风橱内进行
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