DJ2000双喷电解减薄仪的使用说明.doc

DEDO 北京德东科技有限公司DJ2000型制冷型双喷电解减薄仪使用说明北京德东科技有限公司2009年6月目 录前 言4第一章 部件和功能5第二章 使用方法9第三章 注意事项14第四章 技术参数15第五章 装箱明细16前 言 双喷电解减薄仪，是应用于透射电子显微镜金属试样制备的专用设备。本机采用计算机控制，半导体制冷，样品制备过程中全程自动化。由于采用了半导体制冷技术，开机后可以在15分钟内将电解液的温度降到-30以下（要求冷却水温度低于20）。制作样品从开始到穿孔一般需要2-15分钟。本机具有多种功能设置，可以根据您的要求选择不同的工作参数，完成不同的工作程序。本机运用半导体制冷技术，能够迅速降低电解液温度，免除应用液氮或干冰制冷所产生的麻烦和危险，并保持温度稳定，确保样品制备工艺规范统一。穿孔检测采用CCD作为感光部件，能实时监控，大大提高了穿孔报警的灵敏度，同时也能对试样穿孔的大小进行实时评估，并可按照用户设置来得到满意的效果。第一章 部件和功能1 电解槽部分样品夹USB摄像头接口电源线出水口电解液出口入水口双喷电解槽示意图l 电解槽：电解双喷的主体部分l 样品夹：试样夹持及电极l 入水口：外部冷却水的入口l 出水口：外部冷却水的出口l 电解液出口：电解完成后，电解液从此口流出l USB摄像头接口：USB摄像头与控制电脑的接口2 样品夹分解示意图l 样品：本机采用直径3mm 金属样品，厚度40-80m。l 电极：样品电解电极，采用铂金材料，防腐效果好。3 控制箱部分新版控制箱左右两端面接口如下所示： 控制箱左端面板控制箱右端面板l 电源开关：本控制箱的总电源；l 电源接口：连接电源和本控制箱的电缆接口（电源线本机附带）；l 电源指示灯：控制箱总电源开关指示；l 制冷风扇：控制箱的散热风扇（只有启动制冷时本风扇才开启）；l 串口：控制器与控制箱的连接线路（通过USB连线连接到控制器）；l 线缆接口：控制箱和电解槽的连接接口（电解槽的粗电缆连接此处）；l 散热区：控制箱的散热孔，注意使用过程中不要遮挡。l 把手：装配把手，便于控制箱位置调整。4 控制电脑 新版控制电脑为10寸上网本一台，通过USB串口与控制箱的串口连接，并连接电解槽的USB摄像头接口。控制电脑开启后，软件界面会自动出现，如下图所示：软件控制界面l 总开关：程序控制的总开关；l 电解开关：电解电流的控制开关；l 电解电流：显示电解电流；l 电解电流调节：增加或者减少电解电流；l 制冷开关：半导体致冷的控制开关；l 电解液温度：实时显示电解液的温度（参考）；l 冷却水温度：实时显示外部冷却水的温度（参考）；l 自动控制比率调节： 控制自动切换的比率（每次开始“自动控制”时，计算机计算当前“关心区域”内的光通量，使之作为参考值“起始参考值”，并开始实时计算区域内的光通量，当实时计算的光通量大于等于“起始参考值 乘以 （1+切换比率）”时，计算机自动切断Switch，从而切断电解电源和磁力搅拌泵）。l 自动控制开关：选择是否通过软件进行自动穿孔控制；l 照明开关：电解槽的照明开关；l 马达开关：双喷的马达开关；l 马达速度：电解液流速大小的调整旋钮，直接控制磁力搅拌泵的转速l 视频监控： l 关注区域左右位置调节：Centre X ，“关心区域”原点横向位置控制；l 关注区域上下位置调节：Centre Y，“关心区域”原点纵向位置控制；l 关注区域大小横轴调节：Axis X，“关心区域”横轴长短控制；l 关注区域大小纵轴调节：Axis Y，“关心区域”纵轴长短控制；第二章 使用方法1、样品准备：本机针对直径3mm，厚度40-80m金属样品，样品准备工作包括样品精细研磨和切片两个部骤：A. 样品研磨：将希望进行透射电镜观察的金属样品进行切割，厚度降到0.5mm以下，采用不同规格的砂纸进行研磨。研磨过程逐步由颗粒较大的砂纸过渡到颗粒较小的砂纸，建议最后使用1500#水砂纸进行精磨。动作要领为用力不要过大，要均匀并保持水平，确保样品部分的厚度一致。一般研磨好的样品厚度要达到60m 以下，用千分尺检验样品厚度，并检验样品厚度的均匀性。B. 切片：使用专用的样品切片器，缓慢地在大样品上切下直径3mm样品薄片。并再次用细砂纸磨掉卷曲的边缘部分。2、配置电解液文献中使用0.46mol/L HClO4-16.7mol/L HAc电解抛光溶液进行实验，确定了常温下（515）制取金属薄膜样品的电解抛光参数，为Bollmann法制取电镜用薄膜样品提供了电解参数选择方法，显然对材料不具有普适性；而教科书上则认为制备透射电镜的薄膜样品，一般采用12moll/L HClO4与体积分数为90%的无水乙醇所组成的电解抛光液，在-10-20条件下进行，许多文献给出了何种材料应该使用何种电解液及其适用温度表1 某些金属材料双喷电解抛光规范材料溶液配方使用条件铝及铝合金30%硝酸+70%甲醇，（23-30）20%高氯酸次醋酸，室温10-20V，80100mA铜及铜合金35%高氯酸酒精，（3040）50-75V，2030mA碳钢及低合金钢5%高氯酸酒精，（2030）75-100V，5075mA不锈钢5%高氯酸酒精，（2030）75-100V，5075mA镍基合金5%高氯酸酒精，（3040）50-75V，2030mA3、双喷电解过程的主要参数设定及调整A. 电解电流：不同金属材料的电解过程是不同的，正确的电解电流选定依赖于不断的实践摸索。一般的电解电流选定范围是20-60mA。B. 电解温度：在冷却水温保持20情况下，采用半导体致冷的冷却系统能够将电解液的温度降低到-30以下。C. 流速控制：通过调整磁力搅拌泵的转速调整电解液的流速，适宜的流速能够控制电解过程进行的速度，并确保穿孔过程可控，对能否产生较大薄区至关重要。D. 穿孔控制：通过CCD图像采集来监控穿孔过程，能有效提高穿孔过程监控的灵敏性。确保样品穿孔后及时有效地停止电解过程继续进行。4、双喷减薄实验过程A 连线: l 连接电解槽和电源箱的连接控制电缆和USB线；l 连接外接电源到控制箱；l 按下电脑开关，启动控制电脑；l 电脑启动后会出现触摸屏触点校准程序，按照提示完成触点校正后会出现软件控制界面；l 点击软件控制界面左上角的“总开关”，控制程序开始运行，此时视频监控中会出现电解槽内CCD摄像头的监控画面；B 连接外部水冷：l 将电解槽部分与外部冷却水循环正确连接，确保冷却水从电解槽的进水口流入，从出水口流出；l 打开外部循环水开关，观察水流速度，控制流速在3-5升/分钟；l 测量外部循环水温度，入口水温最好不要高于30。C 电解液降温：l 添加电解液，电解液的液面高度以淹没喷嘴高度为准（温度降下来后会下降），喷的过程也要注意液面高度，以液面完全淹没样品为最佳；l 在确保外部水循环正常工作的情况下，轻触“制冷开关”，对电解液进行降温；l 轻触“马达开关”，和“马达速度”按钮，保证在降温过程中，喷嘴进行喷射，如此能够保证循环情况下制冷速度；l 按下照明开关，可以清楚的看到喷嘴的位置以及喷的速度。l 电解液温度从30到-30，一般的降温过程将持续15分钟左右。达到目标温度后，稳定2-5分钟可以进行双喷实验。本机没有对电解液温度进行精确控制，只是尽量的低温。D 安装样品：l 保持样品夹的下盖水平，将准备好的样品用专用镊子小心放置在样品夹的下盖上，要求样品紧贴铂金电极，到达预留的样品位置;l 然后小心盖上样品夹上盖，锁紧后将样品夹竖起，插入电解槽，到达预留位置，使样品夹上端的手柄部分露出。F 双喷实验：l 按下电解开关，调整电解电流到所需电流值；l 轻触“自动控制”按钮进行自动控制，双喷过程进行时间约2-15分钟，因材料及样品厚度不同而差异较大；l 一旦样品穿孔，控制软件自动切断电解和电机的电源，蜂鸣器同时报警；l 双喷电解过程结束。G 样品清洗：l 穿孔发生后，迅速拿出样品夹，浸泡到酒精溶液中，并连续晃动1分钟；l 然后打开样品夹，用专用镊子取出样品，再次用酒精浸泡清洗数分钟，取出后并用滤纸吸干液体。5、样品预检验A. 目测检验：好的双喷电解样品特点为：电解面抛光作用明显，呈镜面效果并具有金属光泽。穿孔较小，有一个或多个小孔，位置居中，形状呈圆形。B. 金相显微镜检验：金相显微镜下低倍情况下，能明显看到穿孔周围的厚度变化，使用高倍物镜，可以观察到小孔的外形和周边的区域，小孔形状不规则，边缘参差错落。C. 透射电子显微镜检验：透射电镜下观察，样品应在穿孔处的周围出现较大薄区，能够观察到样品中的形貌和位错等细节。 第三章 注意事项1、电源箱（1） 电解减薄所用的电解液有很强的腐蚀性，所以在操作过程中，严禁电解液与计算机数据线接触。（2） 在开机前必须检查各部分连接是否正确。先确认电极插接良好，然后再启动仪器电源开关，调整好泵速度，在试验过程中根据实际情况改变泵速度。（3） 在试验结束后，清洁电源箱。保持试验室内通风良好。2、电解槽（1） 电解槽内部安装有制冷片，所以要求电解槽在移动过程中轻拿轻放，严禁碰撞；（2） 喷完样品后，将电解液倒入干净的烧杯中，然后再倒入盛放电解液的容器中，电解液可以重复使用多次；（3） 用水清洗仪器三遍，要求每次加入水后，打开开关使仪器双喷1分钟左右；（4） 用酒精清洗仪器三遍，要求与（3）相同；（5） 电解减薄所用的电解液有很强的腐蚀性，需要注意人员安全； （6） 整理好仪器，盖上防尘布，清理现场；3、计算机连接（1）在试验前，检查数据线连接