SK-2003A原子荧光光度计作业指导书.doc

作业指导书 编号： 题目：SK-2003A原子荧光光度计 第11页 共10页编号： SK-2003A-连续流动氢化物发生双道原子荧光光度计作业指导书编制： 审核： 批准：1.目的：规范SK-2003A原子荧光光度计的操作，利于仪器的使用和检测工作的开展。 2.适用范围：检测站北京金索坤的SK-2003A原子荧光光度计的维修、保养。 3.有关责任：仪器九室 4.引用标准：仪器说明书及金索坤化学工作者现场操作培训教材5.操作规程 5.1 检查检查线路，确保气管、电源线、接口电缆、泵管等正常连接。 5.2开机 5.2.1 启动计算机（数据处理系统）进入windows系统。 5.2.2 打开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座。 5.2.3 卡上双泵。 5.2.4 电源开启顺序为：实验室电源总开关主机电源双泵电源。 开机后应检查3个地方： (1) 元素灯是否点亮，汞灯除外。汞灯可能需采用点火或摩擦静电点亮。 (2) 双泵是否已经卡上。 (3) 原子化器下部去水装置中水封是否有水，若无应加入约1/3的超纯水。 5.2.5 打开“SK-2003A系列原子荧光光度计”软件，进入SK-2003A操作系统，进行如下操作： 如果是第一次运行程序，系统出现“仪器和用户参数”对话框，在其中可以选择仪器的型号、输入用户信息等。主机的通讯缺口值为“1”，“用户名称”一项输入报告抬头中的单位名称。计算机与原子荧光光度计主机进行自动联机通讯，联机正常时软件自动进行自检测画面。当计算机与原子荧光光度计主机联机不正常时，系统提示错误信息为“主机通讯错误”，此时应当检查：主机电源开关开启状态、RS-232C电缆联接是否正确、通讯接口（RS-232C电缆及插头）是否有问题、电路是否正常、操作软件是否正确等。5.3 仪器自检 当计算机与主机进行联机通讯正常时，软件自动进入自检测画面。 自检测的项目包括载气、屏蔽气、间歇泵和自动进样器控制电路。单击“检测”，自动进行系统状态检测。如果检测通过，显示“”。检测全部通过后，单击“返回”，退出自检测画面，进入程序主界面。 5.4 相关参数的设置 5.4.1 元素灯识别及选择 单击工具栏中的“元素表”或“选择”菜单中的“元素表”，进入元素选择画面。进入元素表画面后，仪器自动识别A、B道元素灯的种类，并分别显示出来。也可以人为设置元素灯（单击“重测”按钮，重新识别元素灯，然后选择需要的元素灯）和进样方式。确认元素灯识别无误后，单击“确定”退出该画面。 5.4.2 设置仪器和测量条件 5.4.2.1 设置仪器条件 单击工具栏中的“仪器条件” 或“选择”菜单中的“仪器条件”，进入仪器条件设置画面。仪器条件主要有以下几项，一般不需要改动： (1) 光电倍增管负高压：可在200V500 V之间变动，在240V300 V之间最佳，一般设置280 V。 (2) 灯电流和辅阴极：一般可以自动识别。其中As、Se等灯的总电流应小于100 mA，Hg灯总电流应小于40 mA，辅阴极电流一般为总电流的一半。不是所有的灯电流都有辅阴极。 (3) 载气流量：指通过石英炉芯载气（内管）的氩气流量，可在3001000 mL/min选择，最小变量为100 mL/min。一般设置600 mL/min。 (4) 屏蔽气流量：指通过石英炉芯屏蔽气（外管）的氩气流量，可在5001200 mL/min选择，最小变量为100 mL/min。一般设置800 mL/min。 (5) 原子化器高度：一般设置11 mm。此高度只是个相应值，无法真正影响到原子化器高度值。需要真正调节时可在主机处进行人工上下调节。 (6) 注入量：指参加反应的样品量，其大小可通过改变泵速、泵转动时间、泵管的粗细来确定。一般设置0.5 mL。 5.4.2.2 设置测量条件 单击“测量条件”选项，可以设置测量条件，主要包括以下内容： (1) 测量方法：有三种测量方法供选择，包括标准曲线法(Std. Curve)、统计测量法(Statistics)、检测(Test)。 一般样品检测选择标准曲线法(Std. Curve)、测精密度和准确度选择统计测量法(Statistics)。其中标准曲线法(Std. Curve)无法进行相对标准偏差和检出限等的计算、统计测量法(Statistics)无法进行样品的检测。 (2) 读数方法：包括峰面积(Peak Area)和峰高(Peak Height)两种，表示以后的测量分别以峰面积积分值或峰高值作为信号量值进行测量，并建立其与浓度值的关系。一般推荐使用峰面积(Peak Area)。 (3) 样品空白计算方式：包括荧光值和浓度两种。 荧光值是指样品荧光值先减去样品空白的荧光值，然后计算样品浓度。 浓度是指先计算样品的浓度，然后减去样品空白的浓度，从而得到样品的最终浓度。(4) 读数时间：一般选择10 s。 (5) 延迟时间：根据仪器及需要设定，一般选择0.5 s。(6)重复次数：指重复才测量的次数，根据需要选择，一般建议1次。 (7) 有效测量次数：指参与计算的测量次数，其测量结果(荧光值)为有效测量的平均值。 (8) 标准溶液单位：包括ng/L、g/L、mg/L、g/L。根据需要选择，A、B道的单位可以不同。 (9) 超出范围自动清洗：指系统在样品测量结果AD溢出或者超出最大标准系列浓度时，系统将自动使用标准空白液(自动进样时)进行清洗。 5.4.2.3 标准空白和Test 单击“标准空白和Test”选项，出现以下内容： (1) 空白判别值：指以两次标准空白溶液测量的荧光信号值比较小于空白判别值时为界限，认为测试稳定，这两次测量值取平均，作为空白测量值。空白判别值的大小根据实际情况设置，范围为04。 (2) 标准空白位置：指标准空白溶液在自动进样器样品盘中的位置。因标准空白溶液用量较大，建议用0号载流位置。 (3) Test溶液位置：指Test溶液在自动进样器样品盘中的位置。 5.4.2.4 稀释选项 稀释液：指用来选择人工稀释时所采用的补充溶液，有两个选项：“标准空白”和“样品空白”。对于稀释液的选择至用于未知样品稀释测量后的数据处理。 当所有条件设置好以后，单击“确定”按钮，退出该画面。 5.4.3 设置间歇泵程序 单击“间歇泵”按钮或“选择”菜单中的“间歇泵程序”，进入间歇泵程序设置画面。 间歇泵程序有手动和自动测量两种。一般不需更改相关设置。其中“自动进样器位置”是指在该程序步中，自动进样器所处的位置。有两个选项：载流(Carry)和自动(Auto)。选择载流(Carry)时，表示该程序步中，自动进样器处于载流位置；选择自动(Auto)时位置由程序决定。5.4.4 标准系列 在主界面中，单击“标准系列”按钮或选择“选项”菜单中的“标准系列”，进入标准系列设定的画面。在该画面中，可以输入标准系列和RSD的信息。 (1) 小数点位：用来选择浓度的输出精度，有四个选项：0.1、0.01、0.001、0.0001。A、B道可以分开设定。 (2) 标准系列浓度设置：双击表格或单击“属性输入”按钮可以输入标准溶液的浓度和位置，输入结束后按回车键可以自动跳转到下一标准溶液浓度的输入。 (3) 自动编排：指按顺序自动编排中的标准系列的位置。选定所需编辑的位置区域，单击“自动编排”按钮，则可以按顺序自动编排标准系列的位置。 5.4.5 设置样品参数 在主界面中，单击“样品参数”按钮或选择“选项”菜单中的“样品参数”，进入样品参数设定画面。 用标准曲线法做位置样品的测量时，必须正确输入样品名称、样品形态、稀释因子、A道结果单位、B道结果单位、样品的位置号、样品空白和管理样等内容。 (1) 添加样品：添加样品并设置其参数。单击后出现“添加样品”对话框，输入相关的样品信息，包括样品个数、样品名称（若一次性设置N个样品，则所有样品的名称一样；若想每个样品拥有不用名称，则需单独设置）、样品形态、稀释因子（取样量与定容体积之比）、样品单位（A、B道可不同）、样品对应的位置号、样品空白和管理样。 (2) 删除样品：选择需要删除的样品，然后单击“删除样品”。 (3) 修改样品属性：选择所欲修改的样品属性区域后，单击“属性修改”，在出现“修改样品属性”对话框修改后点“确定”。该对话框随着所选区域的不同而不同。 (4) 样品空白的设定：单击“样品空白”或选择主界面中“选项”菜单中的“样品空白”，出现“样品空白属性输入”对话框。在该对话框中设定样品空白信息，最多可以设定10个样品空白，一般设3个。 (5) 管理样的设定：单击“管理样”或选择主界面中“选项”菜单中的“管理样”，出现“管理样参数”对话框，在该对话框中设定管理样信息，最多可以设定10个。 5.4.6 显示灯能量 选择“运行”菜单中的“灯能量”，进入灯能量检测画面。该功能用于检查仪器的光电检测部位是否正常。当使用该功能时，单击“显示能量”按钮，用反射杆放到原子化器上面将空心阴极灯发出的光反射入光电倍增管作为模拟信号，正常情况下A、B道应显示两条灯能量光带。 5.5 实验分析 完成相关参数的设置后，单击“测量窗口”按钮后出现测量窗口。 5.5.1 点火 查看当前的状态，若为“熄火”状态则应当单击“点火”按钮，进入点火状态。点火后需要查看点火炉丝是否点亮，若无应检查是否需更换点火炉丝。 5.5.2 预热 点击“预热”按钮进行预热，预热时间不得小于30 min。若不到30 min则再次点击“预热”。应当注意的是测汞时需要预热1小时以上。预热结束后关闭预热窗口。 5.5.3 开启载气 预热结束后才开启载气。一般要求载气气瓶的出气气压应在0.20.3 MPa之间。 5.5.4 测量 5.5.4.1 正常测量 点击“测量”下的单元格，点击“检测”按钮，则开始检测。测量时从当前项开始，到最后一项测完为止。 5.5.4.2 急停 测量过程中，如果发现存在不恰当之处(比如参数设置、样品摆放顺序等)可以选择急停。 5.5.4.3 改变测量顺序 测量前单击“上”、“下”按钮可以改变选定区域内待测样品的测量顺序。5.5.4.4 重做 测量结束后，若发现某些点位数据不正确，可以选择重测。具体操作为：选择所要重做的区域，单击“重做”按钮，则可以重新做待测品。重测结束后，系统会出现对话框提示是否替代原有得测量结果，根据需要进行选择后返回。 5.5.4.5 稀释 如果样品浓度过高，则应当进行稀释。具体操作为：选择所要稀释的待测样，单击“稀释”按钮，在出现的“稀释样品”对话框中输入稀释倍数，然后单击“确定”。 5.5.4.6 重新计算和消除测量结果 测量结束后，如对工作曲线和样品参数进行任何修改（重做或稀释后重测），必须单击“重新计算”按钮对数据进行重新计算。 若存在需要消除的行或区域，可选中后单击右键，在出现的弹出式菜单中点击“消除测量结果”，则可消除已测数据。 5.5.5 清洗 测量结束后，需要使用“清洗程序”清洗整个管路。具体操作为：将进样管和还原剂管均放入超纯水中，点击“清洗”按钮，在出现的“清洗程序”对话框中单击“清洗”开始清洗。一般要求清洗时间不得小于5 min，清洗用水量约150 mL。 5.5.6 关机 清洗结束后，待两泵无水返回后松开泵，然后先关闭氩气瓶（先关总阀门后关分阀），再关在气泵，最后关双泵电源和主机电源。 6. 数据处理 分析结束后，可以对原始数据进行查看、格式转换和打印。 6.1 工作曲线 6.1.1 工作曲线的查看、预览和打印 在主界面中单击“工作曲线”按钮或选择“视图”菜单中的“工作曲线”，则可进入工作曲线设定画面。在该对话框中可以设定工作曲线的信息。 在该系统中，A、B两道均可设定三条工作曲线，每个曲线的拟合次数、标准点位都可以分开选择。若想打印工作曲线报告，则单击“打印”按钮；若想预览工作曲线报告，则单击“预览”按钮。 6.1.2 给样品指定曲线 设定完工作曲线后，在测量界面中选定样品或样品空白后，在选择“曲线号A”或“曲线号B”所在列，单击右键，在出现的右键菜单中选择曲线号，则可以指定该样品或样品空白所用的工作曲线。 6.1.3 曲线号的设定和选择 在主界面中，选择“选项”菜单中的“曲线号设定”菜单项，进入“曲线号设定”对话框，在对话框里设置不同曲线的荧光值范围，则系统可以根据样品的荧光值自动设定样品的曲线号。若单击“自动取值”按钮，系统自动填入曲线的取值范围；单击“应用”按钮，系统自动根据曲线的取值范围和样品的荧光值自动确定每一个样品的曲线号；单击“缺省”按钮，系统将所有样品的曲线号设定为1。 6.2 原始数据和报告 6.2.1 原始数据 在主界面中单击“数据”按钮或选择“视图”菜单中的“条件、原始数据、结果和样品参数”菜单项，进入“条件、原始数据、结果和样品参数”对话框。在该对话框中可以查看实验结果、测得的原始数据、测量时的工作条件和用户输入的样品参数。单击“打印”可以打印以上内容；单击“预览”可以预览以上内容。 6.2.2 报告的查看及打印 在主界面中单击“报告”按钮或者选择“视图”菜单中的“报告”，则进入“输出报告”画面，此时可以查看所有实验的结果。可以通过选择“全部选中”、“全部清空”、右键“清除”或“选中”来改变打印标记。不同的测量方法，报告的格式不尽相同。 (1) 标准曲线法(Std. Curve) 有“报告1”、“报告2”、“省纸方式”、“详细信息报告”四种格式，按“打印”按钮则可以打印相应报表，在对话框的右边可以选择A、B到进行打印。相关的打印信息可以单击“环境参数”按钮或主界面“选项”菜单中的“环境参数”，在出现的“测量环境参数”对话框中编辑相应的信息后“确定”即可。(2) 统计测量法(Statistics) 统计测量法的“打印报告”界面有相对标准偏差(RSD)和检出限(DL)两项，选择相应的选项后，单击“打印”按钮即可。 6.3 数据转换 6.3.1数据格式转换 软件使用本身所定义的数据格式进行数据管理，文件扩展名为：afs。如果需要使用其他数据格式，则需进行数据格式的转换。软件提供了三种数据格式转换方式，分别为：Access数据库、TXT文本格式、Excel格式。转换时选择“文件”菜单下相应的菜单项，在出现的对话框中输入“文件名”后单击“保存”按钮即可。 6.3.2 数据的复制和粘贴 软件中的主要数据可以复制并粘贴到Word中。具体操作为：在数据表格中，单击鼠标右键，在出现的弹出式菜单中选择全部复制或选定区域后的区域复制，在Word中粘贴复制的数据。 6.3.3 数据采样图和工作曲线图的保存 在图中单击鼠标右键，在出现的弹出式菜单中单击“另存为”，可以将图保存为图形文件。 7. 维护保养与注意事项 7.1环境要求 7.1.1房间门窗要密封（最好用双层窗）；房间要有一个隔墙（最好里外套间），不要进门就看到仪器。 7.1.2要经常清洁仪器，使用后盖上仪器罩。 7.1.3仪器应放置在坚固稳定的实验台上，窗户应有窗帘，避免阳光直射。实验台应具有防酸和绝缘保护（如橡胶垫）。实验台宽度至少70 cm，后部距墙或其他设备应有至少50 cm的空隙，以利于仪器的连接和维修。 7.1.4仪器工作时，室温范围：10 30 ，且每小时温度变化速率最大不超过2.8 ；室内相对湿度：75%。（最好有冷热空调、温湿度计、去湿机） 7.1.5实验室应具备良好的排风设备，排风口与烟囱的距离约30 cm且不能与烟囱直接相连。 7.1.6防尘、防烟、防辐射。 7.1.7实验室内不能有水槽。 7.1.8 实验室里应在放置些许硫磺粉，以便于吸收挥发的汞。硫磺粉变色后应当更换。 7.1.9 仪器应远离强电磁场及冲击振动源。 7.1.10 电源要求：配备1KW稳压电源，其输出端应配有一个多用插座盒，并有良好接地。 7.2 仪器使用注意事项 7.2.1 仪器预热时无需开启载气，但是在仪器测量前必须开启载气。 7.2.2 自动进样器的载流槽切记不能倒入氢氟酸、高氯酸和王水。 7.2.3 开机时必须检查原子化器下部去水装置中水封。若水封无水应用注射器或滴管滴加高纯水。 7.2.4 一定要注意各泵管无泄漏，定期向泵管和压块间滴加硅油。 7.2.5 实验时注意气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。 7.2.6 在测试结束后，一定要用超纯水对整个仪器管路进行清洗。具体步骤见5.5.5，清洗时间不得小于5分钟。 7.2.7 测试结束后，一定要清洗样品管和样品盘，做好实验收尾和防腐蚀工作。 7.2.8 更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下操作，不要带电操作。 7.2.9 测定不同元素时需配置不同的载流和还原剂，但当同时测定N种元素且载流和还原剂的主要成分一样时，可以选择用高浓度的载流和还原剂进行测试， 7.2.10 更换点火炉丝或取下炉芯后进行安装时，应确保炉芯与点火炉丝处于同一平面上。 7.2.11 安装元素灯后需要进行调光，调光时将调光器放在石英炉芯中心位置上方，元素灯的光斑与光电倍增管得透镜的中心点在一个水平上，且对准调光器中间的十字（即垂直线与中间横线的交界处）7.2.12 当气温较低或湿度较大时，汞灯不易起辉（开机后不亮）,此时可以采用以下两种方法解决： (1) 在开机的状态下，用绸布、衣袖等反复摩擦灯管外壳表面，使其起辉； (2) 在开机的状态下，用配备的点火器，对灯的前半部放电，使其起辉。 7.2.13 常见元素的分析条件如下： 砷（As）： 标准系列：5%盐酸+1%硫脲 载流：5%盐酸 还原剂：2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾 汞（Hg）：(可以不点火，用冷AFS进行检测) 标准系列：5%盐酸 载流：5%盐酸 还原剂：0.05%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾 硒（Se）： 标准系列：5%盐酸 载流：5%盐酸 还原剂：1.5%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾 铅（Pb）： 标准系列：2%盐酸 载流：2%盐酸 还原剂：2%硼氢化钾+1%氢氧化钾+1%铁氰化钾 镉（Cd）： 标准系列：2%盐酸+0.01%镉专用分析试剂2号 载流：2%盐酸 还原剂：5%镉专用分析试剂1号+0.5%氢氧化钾 锌（Zn）： 标准系列：2%盐酸+0.01%锌专用分析试剂2号 载流：2%盐酸 还原剂：5%锌专用分析试剂1号+0.5%氢氧化钾需注意以下几点： (1) 可以用氢氧化钠和硼氢化钠取代氢氧化钾和硼氢化钾。 (2) 配置还原剂时应先溶解氢氧化钾或氢氧化钠，然后再溶解硼氢化钾或硼氢化钠。且还原剂应现配现用。 (3) 实验用的所有酸均为优级纯，推荐广试生产的优级纯。 (4) 当检测如As、Sb等元素时，其标准系列中需要加入1硫脲的，要求硫脲溶解混匀后放置半个钟头后再上机测试。 (5) 载流配置原则 配制载流所用的酸介质应与标准系列溶液的酸介质保持一致。 载流的酸度应不大于标准系列溶液的酸度。 可以用标准空白溶液作载流，载流中可以不加空白溶液中所加的其它试剂。 7.2.14当仪器受污染（比如测量水样中待测物质含量非常高）时，仪器会进行自动清洗，清洗时间一般不少于30 min。若受污较严重时，推荐使用30%HNO3取代载流进行清洗。 7.3 仪器常见故障及维修 7.3.1通讯失败 7.3.1.1 现象 开机后主机和计算机之间未能建立连接，不能进入操作软件，软件提示通讯失败。 7.3.1.