熔点、减压蒸馏.ppt

熔点的测定 实验目的 1 了解熔点测定的原理和意义 2 掌握测定熔点的方法 实验原理 物质固 液两相在标准大气压 初熔至全熔的温度范围 有固定的熔点 熔程一般在 熔点降低 熔程变长 熔点 熔程 熔距 纯物质 不纯物质 下达到平衡时的温度 0 5 1 1 传统方法 使用b形管 Thiele管 观察物质状态变化来判断初熔 全熔的温度 初熔 全熔 100 熔点 100 101 熔程 1 101 2 目前常用方法 使用数字熔点仪 WRS 1B数字熔点仪 仪器的工作原理 物质在结晶状态时反射光线 在熔化状态时透射光线 物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的跃变 采用光电方式自动检测熔化过程 1 开启仪器电源开关 2 输入预置温度 WRS 1B数字熔点仪的使用方法 请输入预置温度 100 05 确认 按 预置 移动光标增减数字 3 输入升温速率 请输入升温速率 1 0 min 增减数字 升温速率 3 0预置温度 105当前温度 75 8稳定后请按升温键 本次实验 升温速率3 min 预置温度105 按 预置 升温速率 3 0预置温度 105当前温度 122 8初 122 3终 升温速率 3 0预置温度 105当前温度 120 0初 终 4 插入毛细管 测定熔点 插入待测毛细管 升温 按 记录熔点 122 3 123 0 熔距 0 7 取出毛细管 5 继续进行另一次测试 按 重复操作 注 可根据具体情况重设参数 移动至Y 按 请输入预置温度 100 2 重复操作 1 装样品入毛细管 注意事项 装样 同时装2支毛细管 只测两次 粉柱须紧密且高度尽量一致 3 4mm 待 当前温度 基本稳定后 方可插入样品管 2 使用WRS 1B熔点仪 用吸水纸擦净毛细管外壁才能插入加热炉 如毛细管断在加热炉管座内 须由老师处理 加热炉铜芯部位温度很高 切勿用手触及 测定结束后登记使用情况 实验报告 结论 中的熔点填两次测定的平均值 减压蒸馏 减压蒸馏的原理 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度 因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的 如果借助于真空泵降低系统内压力 就可以降低液体的沸点 便 是减压蒸馏操作的理论依据 减压蒸馏的实验装置 减压蒸馏所需要的仪器及其作用 首先 减压蒸馏装置主要由蒸馏 抽气 减压 安全保护和测压四部分组成 毛细管 提供气化中心 使蒸馏平稳 避免液体过热而产生暴沸冲出现象 毛细管口距瓶底约1 2mm 为了控制毛细管的进气量 可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管 橡皮管中插入一段细铁丝 并用螺旋夹夹住 蒸出液接受部分 通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶 在接受不同馏分时 只需转动接液管 在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器 尤其不能用不耐压的平底瓶 如锥形瓶等 以防止内向爆炸 冷阱 用来冷却水蒸气和一些易挥发物质 冷阱中冷却剂的选择随需要而定 吸职塔 干燥塔 通常设三个 第一个装无水CaCl2或硅胶 吸收水汽 第二个装粒状Na0H 吸酸性气体 第三个装切片石腊 吸烃类气体 实验注意事项 检查的方法为 关闭毛细管 减压至压力稳定后 夹住连接系统的橡皮管 观察压力计水银柱有否变化 无变化说明不漏气 有变化即表示漏气 如果仪器装置紧密不漏气 系统内的真空情况应能保持良好 然后慢慢旋开安全瓶上的活塞 放入空气直到内外压力相等为止 为使系统密闭性好 磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好加入需要蒸馏的液体于双颈蒸馏烧瓶中 不得超过溶剂的1 2 关好安全瓶上的活塞 开动抽气泵调节毛细管导入空气量 能冒出一连串小气泡为宜 当达到所要求的压力时 且压力稳定后 便开始加热 热浴的温度一般较液体的沸点高出20 30 左右 蒸馏速度为0 5 1滴 秒为宜 待达到所需的沸点时 更换接收器 继续蒸馏 蒸馏完毕 除去热源慢慢旋开毛细管上的橡皮管的螺旋夹 并慢慢打开安