聚合硫酸铝铁技术标准和检测方法.doc

编号Q/YB.J06.511-2007题目复合聚合硫酸铝铁技术标准及检验方法第 6页共5页1.主要内容与使用范围本标准规定了复合聚合硫酸铁的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、贮存和运输。 本标准适用于污水处理所用的复合聚合硫酸铁。2引用标准GB/T 601-2002 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1;1982)GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1;1982)GB14591-1993 净水剂 聚合硫酸铁HG2227-1991 水处理剂 硫酸铝GB15892-1995 水处理剂 聚合氯化铝3技术要求和检验要求3.1 外观：红褐色粘稠半透明液体3.2 技术指标：项 目指 标全铁含量， 9.60.2氧化铝含量， 1.30.2有效含量， 110.2还原性物质（以Fe2+计） 0.05比重，g/cm3(20) 1.4盐基度，8-14不溶物含量， 0.1pH（1水溶液）2.03.0砷（As）含量， 0.0005铅（Pb）含量， 0.0013.3 本公司所用的复合聚合硫酸铁由检测中心检测。厂家必须提供每批随货的检测报告单。3.3.1 批检项目：外观、全铁含量及有效含量、氧化铝含量、盐基度、不溶物含量、pH和密度。3.3.2 型式检验项目：除批检项目外检测比重。在下列情况之一进行型式检验：1）生产正常时每季度检验一次；2）供方工艺有较大改变，影响指标时；3）新的供方前三批；4）工艺质量人员提出要求时。4检测方法 试验方法中,除特殊规定外,只应使用分析纯和符合GB6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB601、GB602、GB603之规定制备。4.1全铁含量及有效含量的测定：4.1.1方法提要：在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，过量的氯化亚锡用氯化汞予以除去，然后用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。反应方程式为：2Fe3Sn2=2Fe2Sn4SnCl22HgCl2=SnCl4HgCl26Fe2Cr2O72-14H=6Fe32Cr37H2O4.1.2试剂和材料：1）氯化亚锡（GB638）：250g/L溶液；称取25.0g氯化亚锡置于干燥的烧杯中，溶于20mL盐酸，冷却后稀释到100mL，保存于棕色滴定瓶中，加入高纯锡粒数颗。2）盐酸（GB622）：11溶液；3）氯化汞（HG31068）：饱和溶液； 4）硫-磷混液：将150mL硫酸（GB625），注入500mL水中，再加150mL磷酸（GB1282），然后稀释到1000mL；5）重铬酸钾（GB642）标准滴定溶液：c（1/6K2Cr2O7）0.1mol/L;6)二苯胺磺酸钠溶液：5g/L。4.1.3分析步骤：产品称取约1.5g试样，精确至0.001g，置于250mL锥形瓶中，加水20mL，加盐酸溶液20mL，加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色消失，再过量1滴，快速冷却，加氯化汞溶液5mL，摇匀后加水50mL，再加入硫-磷混酸10mL，二苯胺磺酸钠指示液45滴，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色（30s不褪）即为终点。4.1.4分析结果的表述以质量百分数表示的全铁含量X1按式（1）计算：X1(Vc0.05585)/m100（1）式中：V化学计量点时试样所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积mL； c重铬酸钾标准滴定溶液的浓度mol/L; m试样的质量g;0.05585与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液c（1/6K2Cr2O7）1.000mol/L相当的、以克表示的铁的质量。有效含量的确定：有效含量全铁含量1.124.2氧化铝含量的测定：按照HG2227-91或GB15892-1995（水处理剂 聚合氯化铝）进行检测分析。4.3 盐基度测定：4.3.1方法提要：在试样中加入定量盐酸溶液，再加氟化钾掩蔽铁，然后以氢氧化钠标准溶液滴定。4.3.2试剂和材料：1）盐酸(GB622)溶液：132）氢氧化钠（GB629）溶液：c(NaOH)0.1mol/L；3）盐酸（GB622）溶液：c(HCl)0.1mol/L；4）氟化钾（GB1271）溶液：500g/L。称取500g氟化钾，以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释到1000mL，加2mL酚酞指示剂并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液至微红色，滤去不溶物后贮存于塑料瓶中。5）氢氧化钠（GB629）标准滴定溶液：c(NaOH)0.1mol/L；6）酚酞（GB10729）乙醇溶液：10g/L。4.3.3分析步骤：称取约1.5g试样，精确至0.001g，置于250mL锥形瓶中，用移液管准确加入25.00mL盐酸溶液，加入20mL煮沸后冷却的蒸馏水，摇匀，盖上表面皿。在室温下放置10min，再加入氟化钾溶液10mL摇匀，加5滴酚酞指示剂，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡红色（30s不褪）为终点。同时用煮沸后冷却的蒸馏水代替试样做空白试验。4.3.4分析结果的表述：以质量百分数表示的盐基度X3按式（3）计算： (V0V)c0.0170/17.0X3 100 （mX4）/18.62 （V0V）c0.01862 100（3） mX4 式中：V0化学计量点时空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml； V化学计量点时试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml； c 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； m 试样的质量，g； X4试样中三价铁的质量百分数，X4X1X2； 0.0170与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)1.000mol/L相当的以克表示的羟基（OH）的质量。 18.62铁的摩尔质量M（1/3Fe）,g/mol。4.3.5允许差：取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2，不同试验室测定结果的绝对差值不大于0.5。4.4 pH值的测定4.4.1试剂和材料：1）pH4.00的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液；2）pH6.86的磷酸二氢钾-邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液；4.4.2仪器、设备：1）酸度计：精度0.1Ph;2）玻璃电极；3）饱和甘汞电极。4.4.3测定步骤1）试样溶液的制备称取1.0g试样，置于烧杯中，用水稀释，全部转移到100mL容量瓶中稀释到刻度，摇匀。2）用pH1.00的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液和pH6.86的磷酸二氢钾-邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液定位后，将试样溶液倒入烧杯，将饱和甘汞电极和玻璃电极浸入被测溶液中，至pH值稳定时（1min内pH值的变化不大于0.1）读数。4.5比重的测定（比重计法）4.5.1方法提要有比重计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的比重。4.5.2仪器、设备1）、比重计：刻度值为0.001g/3;2)、恒温水浴：可控制温度201；3）、温度计：分度值为1；4）、量筒：250500ml；4.5.3测定步骤将聚合硫酸铁试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡。将量筒置于201的恒温水浴中，待温度恒定后，将比重计缓缓地放入试样中，待比重计在试样中稳定后，读出比重计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的比重计除外），即为20试样的比重。4.6 不溶物含量4.6.1 仪器、设备4.6.1.1 电热恒温干燥箱:10-200 ,4.6.1.2 布氏漏斗:d=100mm,4.6.2 分析步骤称取约10g液体试样或约3g固体试样，精确至0.001g,置于1 000mL烧杯中，加人500mL水，充分搅拌，使试样溶解。然后，在布氏漏斗中，用恒量的中速定量滤纸抽滤。洗至无Cl-时(用硝酸银溶液检验)，将滤纸连同滤渣于100-105干燥至恒量.4.6.3 分析结果的表述以质量分数表示的水不溶物含量W3(%)按下列公式计算:式中:m1:滤纸和滤渣的质量，g;m2:滤纸的质量，g;m:试料的质量，g.4.6.4 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.03%，固体样品不大于0.1%.5 验收规则51 本产品由检测中心进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求。5.2 本产品每同生产厂出厂一批号为一批。每批产品液体进货量大于10200吨时按2%进行抽样检验，小于等于10200吨时按4%进行抽样检验，小批时不得少于3袋。从每袋中抽取不得少于50克的样，总样品量不少于400g，混匀后作为试样；。每批产品固体大于60吨时按2%进行抽样检验，小于等于60吨时按4%进行抽样检验5.2 按GB/T6678-1986第6.6条的规定确定采样单元数。对于袋装固体产品，采样时应将采样器垂直插人到袋深的四分之三处采样。每袋所采样品不少于100g。将所采样品混匀，用四分法缩分至约500g，分装于两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。对于桶装液体产品，采样时应将采样器深人桶内，从上、中、下部位采样量不少于50m L。将所采样品混匀，从中取出约800mL，分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中，密封。对于用贮罐车装运的液体产品，应用采样器从罐的上、中、下部位采样。每个部位采样量不少于250mL。将所采样品混匀，取出约800mL，分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中，密封。在密封的样品瓶上粘标签，注明:生产厂名、产品名称、类别、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存3个月备查。5.3如果检验结果中有任何一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中抽样进行复验，以复验结果为准，若复验结果不合格者，则整批产品作不合格处理。6标志、包装、运输、贮存6.1 包装上应标明生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、等级、净含量、批号或生产日期、产品标准代号。6.2内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，每袋净含量50kg。6.3 本产品在运输中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。运输工具应清洁、干燥，尽量采用集装箱、网或集装托盘装卸和运输。不得与酸类混运。6.4 本产品应贮存在阴凉干处，防止雨淋、受潮，防止日晒、受热。6. 1 水处理剂聚合硫酸铁的外包装上应有涂刷牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、产品名称、商标、类别、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号以及GB191规定的“标志7怕湿”。6.2 固体水处理剂聚合硫酸铁采用双层包装，内包装采用聚乙烯薄膜袋，厚度不小于0.05mm，包装容积应大于外包装;外包装采用聚丙烯塑料纺织袋，其性能和检验方法应符合GB/T8946的规定。每袋净重25kg,50kg(或依顾客要求而定)。包装的内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，