炽灼残渣管理操作规程.doc

中国3000万经理人首选培训网站 炽灼残渣管理操作规程 目 的：建立炽灼残渣检查法标准操作规程。适用范围：炽灼残渣检查法。责 任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。程 序：1.简述本法(中国药典2000年版二部附录 N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.51.0ml并炽灼(700800)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。2.仪器与用具2.1高温炉2.2坩埚 瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。2.3坩埚钳 普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。2.4通风柜3.试药与试液硫酸分析纯4.操作方法4.1空坩埚恒重 取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700800炽灼约3060分钟，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300左右，取出坩埚），移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚 重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。4.2称取供试品 取供试品1.01.2g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。4.3炭化 将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。4.4灰化 除另有规定外，滴加硫酸0.51.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温内，盖子斜盖于坩埚上，在700800炽灼60分钟，使供试品完全灰化。4.5恒重 按操作方法4.1自“取出坩埚，稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。5.注意事项5.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.10.2%，应使炽灼残渣的量在12mg之间，故供试品取量多为1.02.0g，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。5.2炽灼残渣检查如同时做几个供试品时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。5.3如需将炽灼残留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500600。5.4对含氟的供试品进行炽灼残渣检查时，应采用铂坩埚。在高温条件下夹取铂坩埚时，宜用钳头包有铂箔的坩埚钳。6记录与计算6.1记录 记录炽灼的温度、时间，供试品的称量，坩埚及残渣的恒重数据，计算和结果等。6.2计算7.结果与判定计算结果，按有效数字值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效数位一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定（当限度规定为0.1%，而实验结果符合规定时，实报数据应书写为“小于0.1%）；其数值大于限度时，判为不符合规定。8附注恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。炽灼残渣检查中炽灼后的第二次称重，应在连续炽灼30 澄清度检查法标准操作规程 目 的：建立澄清度检查法标准操作规程。适用范围：澄清度检查法。责 任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。程 序：1.简述澄清度是检查药品溶液的浑浊程度，即浊度。药品溶液中如存在细微颗粒，当直射光通过溶液时，可引致光散射和光吸收的现象，致使溶液微显浑浊；所以澄清度可在一定程度上反映药品的质量和生产工艺水平。澄清度检查法（中国药典2000年版二部附录 B）是用规定级号的浊度标准溶液与供试品溶液比较，以判定药品溶液的澄清度或其浑浊程度。2.仪器与用具2.1比浊用玻璃管内径1516mm，平底，具塞，以无色硬质中性玻璃制成，要求供试品管与标准管的内径、标线刻度（距管底为40mm）一致。2.2伞棚灯用澄明度检查装置（见注射剂标准操作规程中的澄明度检查法项下），照度为1000 lx。3.试药与试液3.1硫酸肼和乌洛托品均应符合中国药典规定。3.2浊度标准贮备液的制备称取硫酸肼1.00g置100ml量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置46小时；取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于25避光静置24小时，即得。本液置冷处避光保存，可在两个月内使用，用前摇匀。3.3浊度标准原液的制备取浊度标准贮备液15.0ml，置1000m量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量、置1cm吸收池中，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录 A）在550nm的波长处测定，其吸收度应在0.120.15范围内。本液应在48小时内使用，用前摇匀。3.4浊度标准液的制备取浊度标准原液与水，按下表配制，即得。本液应临用时制备，使用前充分摇匀。浊度标准液（级号）0.51234浊度标准原液（ml）2.55.010.030.050.0水（ml）97.595.090.070.050.04.操作方法4.1除另有规定外，将一定浓度的供试品溶液与该品种项下规定的浊度标准液，分别置于配对的比浊用玻璃管中，液面高度为40mm，在浊度标准液制备5分钟后，同置黑色背景上，在漫射光下从比色管上方向下观察，比较，或置于伞棚灯下，照度为1000 lx，从水平方向观察比较，用以检查溶液的澄清度或其浑浊程度。4.2在进行比较时，如供试品溶液管的浊度接近标准管时，应将比浊管交换位置后再行观察。5.注意事项5.1制备澄清度检查用的浊度标准贮备液、原液和标准液，均应用澄清的水（可用0.45m孔径滤膜或G5垂熔玻璃漏斗滤过而得）。5.2浊度标准贮备液、浊度标准原液、浊度标准液，均应按规定制备、使用，否则影响结果。5.3温度对浊度标准贮备液的制备影响显著，因此规定两液混合时的反应温度应保持在251。5.4用于配制供试品溶液的水，均应为注射用水或新沸放冷的澄清水。5.5供试品溶液配制后，应在5分钟内进行检视。6.计算与记录应记