钙镁滴定法.doc

FNCPFL0112氯化钾钙和镁含量的测定 EDTA 滴定法F_NCP_FL_ 0112氯化钾钙和镁含量的测定EDTA 滴定法1范围本方法适用于由光卤石和钾石盐加工制成的氯化钾产品中钙和镁含量的测定。2原理试样经水溶解后，在 pH12 条件下，加入钙羧酸指示剂，用 EDTA 标准滴定溶液滴定钙；在 pH=10 时，加入铬黑 T 指示剂，用 EDTA 标准滴定溶液滴定钙、镁总量，以差减法求得镁的含量。3试剂3.1氨水溶液，1+13.2氢氧化钠溶液，100 g/L3.3过氧化氢溶液，3% (体积分数)3.4三乙醇胺溶液，1+23.5氨水氯化铵缓冲溶液， pH=103.6氨-氯化铵缓冲溶液，pH10称取 54g 氯化铵溶于水，加 350mL 氨水（约 0.89 g/mL），稀释至 1L。或称取 26.7g氯化铵溶于水，加 36mL 氨水，稀释至 1L。3.7钙羧酸指示剂称取 0.20 g 钙指示剂2-羧基-1-(2-羧基-4-1 磺酸-1-萘偶氮)-3-萘甲酸(C21H14N2O7S)或其钠盐和 10g 经 110干燥的氯化钠，置于研钵中研细混匀。贮存于棕色磨口瓶中，放入干燥器中备用。3.8铬黑 T 指示剂溶液，5 g/L称取 0.50g 铬黑 T，溶于 100mL三乙醇胺溶液中。3.9乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，c(EDTA)=0.02 mol/L3.9.1配制称取 7.44g 乙二胺四乙酸二钠二水物(C10H14N2O8Na22H2O)溶于足够量的水中，稀释至1L。贮存在聚乙烯容器内。3.9.2标定配制氧化锌基准溶液：称取已于 800灼烧 1h 的基准氧化锌约 0.50g（准确至 0.0001g），置于 100 mL 烧杯中，用少量水湿润，滴加盐酸溶液（11）至氧化锌溶解，移入 250 mL 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。用单标线吸管吸取 25mL 上述氧化锌基准溶液于 250mL 锥形瓶中，加 75mL 水，用氨水（11）中和至溶液 pH78（溶液出现微混浊），加 10mL 氨氯化铵缓冲溶液、5 滴铬黑 T指示剂溶液，用 EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。3.9.3计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度按下式计算：c(EDTA)式中：=m0.08138 Vc(EDTA)乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；m25.0mL 氧化锌基准溶液中所含氧化锌的质量，g；V滴定用去乙二胺四乙酸二钠溶液的实际体积，mL；0.08138与 1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(EDTA)=1.000mol/L相当的以克表示的氧化锌的质量。计算结果取四位有效数字。3.9.4精密度做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。五次平行测定的极差，应小于 0.000060 mol/L。3.9.5稳定性乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液每月重新标定一次。4仪器设备分析实验室常用仪器设备5分析步骤5.1试样溶液的制备按表 1 称取试样，精确至 0.001g，置于 400 mL 烧杯中，加入 150 mL 热水，在搅拌下加45 滴过氧化氢溶液，加热微沸至无小气泡(约 5 min)，取下冷却至室温，移入 200mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后干过滤。5.2钙含量的测定按表 1 移取试样溶液于 250 mL 烧杯中，用水稀释至约 100 mL，加入 5mL 三乙醇胺溶液，以氢氧化钠溶液调至 pH 12 以上，加钙羧酸指示剂少许，搅匀，用 EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色为终点。5.3 镁含量的测定按表 1 移取试样溶液于 250 mL 烧杯中，用水稀释至约 100 mL ，加入 5 mL 三乙醇胺溶液，5 mL 氨水氯化铵缓冲溶液及 2 滴铬黑 T 指示剂溶液，搅匀。用 EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色为终点。5.4空白试验钙和镁含量的测定均需与试样测定同时做空白试验。表 1 称样量与吸取试样溶液的体积钙或镁含量，%0.10.10.5 10 20.00.51.06结果计算称样量，g10 50.05 20.0吸取体积，mL 6.1钙(Ca)含量 w1（以干基计），用质量分数（%）表示，按式（1）计算：w1=c (V 2V1)0.04008100 100（1）mV/ 200100 x6.2镁(Mg)含量 w2（以干基计），用质量分数（%）表示，按式（2）计算：3 100cV 4V(V 2V 1)0.02430w2=mV/ 200100 100 x（2）式中：cEDTA 标准滴定溶液的浓度，mol/L；V4EDTA 标准滴定溶液滴定钙、镁合量的体积，ml；V3EDTA 标准滴定溶液滴定钙、镁的空白试样溶液的体积，mL；V2EDTA 标准滴定溶液滴定钙的体积，mL；V1EDTA 标准滴定溶液滴定钙的空白试样溶液体积，mL；V吸取试样溶液的体积，mL；m试样的质量，g；x试样的水分含量，%；0.04008与 1.00mL EDTA 标准滴定溶液c(EDTA)=1.000 mol/L相当的以克表示的钙质量。0.02430与 1.00mL EDTA 标准滴定溶液c(EDTA)=1.000 mol/L相当的以克表示的镁质量。取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。7精密度平行分析结果的绝对差值应不大于表 2 所列允许差