医药公司双咪唑生产操作规程记录.doc

文件名称双咪唑生产记录第 页共 页文件编号XG2108011修订号B 修订内容版本号执行日期改变项目1.02009-5-6新订B2011-5-10调整格式起草、审阅和批准程序起 草部门审阅批 准部门生产车间生产部QCQA质量副总姓名签名日期发放部门质量检验科 营 销 部 生产车间生 产 部设 备 科 仓 储 科 安 保 部 办 公 室 技 术 部 质量保证科产品批号 15A 生产日期 年 月 日 1. 双咪唑粗品生产设备状态序号名 称型 号设备编号状态确认确认人复核人1反应釜A1000L搪玻璃釜R23132反应釜B1000L搪玻璃釜R23143脱色釜1000L 搪玻璃釜R22144结晶釜A3000L搪玻璃釜R22155结晶釜B3000L搪玻璃釜R22166酸化釜3000L搪玻璃釜R22017碱化釜3000L搪玻璃釜R22028烘房自制T6203T62042. 双咪唑粗品生产物料清单物料名称单位理论量规格批号使用量称量人复核人单咪唑羧酸Kg106/釜98.5%N-甲基邻苯二胺磷酸盐Kg101/釜99.0%多聚磷酸Kg400/釜工业级反应脱色活性碳Kg10/釜工业级EDTAKg2/釜工业级液碱Kg455/釜30%成盐脱色活性炭活性碳Kg24/次工业级总量：成盐用盐酸Kg19030 %成盐用磷酸Kg10085%脱色用盐酸Kg19030%液碱Kg95030%EDTAKg4工业级产品批号 15B 生产日期 年 月 日 3. 双咪唑精制设备状态序号名 称型 号设备编号状态确认确认人复核人1溶解釜1000L搪玻璃釜R22212中转釜2000L搪玻璃釜R22223结晶釜2000L搪玻璃釜R23084结晶降温釜2000L搪玻璃釜R22105配碱釜2000L搪玻璃釜R23266配碱接收釜2000L搪玻璃釜R22237水贮备釜3000L搪玻璃釜R23098烘房自制T6205T62064. 双咪唑精制物料清单物料名称理论量规格单位批号使用量称量人复核人液碱0.530%Kg甲醇480工业级Kg活性炭6工业级Kg水合肼280%Kg产品批号 15A 生产日期 年 月 日 5. 双咪唑粗品的生产-反应在反应釜（ ）中投入80预热7小时的多聚磷酸400kg，升温至120，搅拌顺畅后分批投入单咪唑106kg，搅拌均匀。投完后保持120130，搅拌20分钟。控制温度不超过130，分批缓慢加入N-甲基邻苯二胺磷酸盐100kg，约2小时投完。投料完毕，升温至140145保温反应7小时。每1小时记录1次。保温完毕，降温至110，滴加水500kg，控制温度135以下；滴完水，降温到80，搅拌30分钟后放入脱色釜。生产结束清场。多聚磷酸批号 ，重量 kg投加结束时间 升温结束时间 ，温度 单咪唑批号 、 ，总重 kg投加结束时间 温度 N-甲基邻苯二胺磷酸盐批号 ，重量 kg磷酸盐开始投加时间 温度 磷酸盐投加结束时间 温度 投加时最高温度 操作人 . 保温过程记录如下 开始时间（00） 温度 时间（01） 温度 时间（02） 温度 时间（03） 温度 时间（04） 温度 时间（05） 温度 时间（06） 温度 结束时间（07） 温度 操作人 .降温结束时间 温度 水 kg, 滴加结束时间 滴加过程最高温度 降温结束时间 温度 放入脱色釜的时间 温度 操作人 .清场情况 清场人 复核人 . 产品批号 15A 生产日期 年 月 日 6. 双咪唑粗品的生产-一次成盐向脱色釜加入水200kg，活性炭10kg和EDTA 2kg， 70-80搅拌30分钟。趁热压滤至成盐结晶釜（ ），用1100kg水洗压滤机。成盐结晶釜升温至80度，关闭蒸汽，用余汽使温度继续升温至90度。然后滴加高位槽30%碱液455kg30%，pH约为3.0-3.5，全程靠酸碱中和放热和蒸汽少量辅助保持釜温在90以上。调节完毕后，将料液缓慢冷却至80，60-80趁热离心。水 kg，EDTA批号 ，重量 kg活性炭批号 ，重量 kg，投料结束时间 保温结束时间 ，温度 洗涤水 kg 蒸汽关闭时间 ，温度 液碱滴加开始时间 ，温度 碱液批号 ，重量 kg液碱滴加结束时间 ，温度 滴加碱液过程最高温度 稳定后的pH值 ，温度 冷却完成时间 温度 离心开始时间 温度 离心结束时间 产品批号 15A 生产日期 年 月 日 7. 双咪唑粗品的生产-二次成盐将两批甩干的固体投入成盐结晶釜内,加入1600kg水, 45-55搅拌30分钟,再离心甩干，母液收集至母液处理釜。将打浆好的物料重新投入成盐结晶釜内，加水2000kg，再加入190kg盐酸,然后放入磷酸100kg，使物料溶解，升温至90度以上；高位槽中抽入约420kg液碱，缓慢放入成盐结晶釜内，调节pH至3-3.5,析出固体，并保证pH，15分钟不变；调节完毕后，缓慢冷却至80度，趁热60-80度离心，母液收集至母液处理釜；生产结束清场。水 kg，打浆开始时间 ，温度 离心开始时间 ，温度 离心结束时间 水 kg，盐酸批号 ，重量 kg磷酸批号 ，重量 kg加料结束时间 升温结束时间 ，温度 碱液批号 液碱滴加结束时间 ，温度 滴加碱液过程最高温度 稳定后的pH值 ，温度 离心开始时间 温度 离心结束时间 操作人 .清场情况 清场人 复核人 . 产品批号 15A 生产日期 年 月 日 8. 双咪唑粗品的生产-脱色酸化釜内加入2000kg水，190kg盐酸，然后将离心所得固体投入盐酸水溶液中，搅拌溶解，加入24kg活性炭，EDTA3kg，常温搅拌半小时,压滤至碱化釜，用80kg清水过洗压滤机，再将碱化釜内物料抽回酸化釜，完成第一次脱色，清理掉压滤机内活性炭。往酸化釜投入24kg活性炭，EDAT1.0kg，常温搅拌半小时，压滤至碱化釜，用80kg清水过洗压滤机，再将碱化釜内物料抽回酸化釜，完成第二次脱色；清理掉压滤机内活性炭。往酸化釜内加入24kg活性炭，常温搅拌半小时后压滤至碱化釜内，并用80kg清水过洗压滤机，完成第三次脱色，清理压滤机内积留的活性炭；脱色后的物料呈浅橙色至无色透明，根据实际情况适时进行第四次脱色，碱化釜内脱色好的物料再升温到40-45，缓慢滴加液碱约540kg，调节pH值78，析出白色固体；搅拌半小时充分析出后保持45离心甩干，得到双咪唑粗品，送交烘房干燥。生产结束清场。水 kg 盐酸批号 ，重量 kg投料结束时间 活性炭批号 ，重量 kgEDTA批号 ，重量 kg，投料结束时间 压滤开始时间 温度 第一次脱色结束时间 活性炭批号 ，重量 kgEDTA批号 ，重量 kg，投料结束时间 压滤开始时间 温度 第二次脱色结束时间 活性炭批号 ，重量 kgEDTA批号 ，重量 kg，投料结束时间 压滤开始时间 温度 第三次脱色结束时间 活性炭批号 ，重量 kg投料结束时间 压滤开始时间 ，温度 第四次脱色结束时间 碱液批号 液碱滴加结束时间 ，温度 滴加碱液过程最高温度 稳定后的pH值 ，温度 离心开始时间 ，温度 ，结束时间 操作人 .清场情况 清场人 复核人 . 产品批号 15A 生产日期 年 月 日 9. 双咪唑粗品的干燥将双咪唑湿品转入烘房内，90-100循环热水干燥34-36小时。每4小时记录一次热水温度。干燥后取样中控，称重。生产结束清场。保温过程记录如下 开始时间（00） 温度 时间（01） 温度 时间（02） 温度 时间（03） 温度 时间（04） 温度 时间（05） 温度 时间（06） 温度 时间（07） 温度 时间（08） 温度 时间（09） 温度 时间（10） 温度 时间（11） 温度 时间（12） 温度 操作人 .中控取样时间 取样人 .粗品纯度 % 杂质A %(附 检验报告单) 干品净重 kg 操作人 ，清场情况 清场人 复核人 . .产品批号 15B 生产日期 年 月 日 10. 双咪唑的精制在精制溶解釜中投入烘干双咪唑粗品和400kg甲醇，6kg活性炭，2kg水合肼，常温搅拌1小时后压滤至中转釜，再用80kg甲醇过洗滤饼。再将中转釜的料液转移到结晶釜。将1100kg水，加0.5kg 30%液碱，投入到配碱釜，通过微孔过滤器过滤到配碱接收釜，再将稀碱液转移到结晶釜的高位糟。将结晶釜内物料升温至回流，保持始终回流缓慢滴加稀碱水，析出白色固体；自来水过滤到水贮备釜备用滴完稀碱水，降温到55-65，物料转移到结晶降温釜，冷却至1520度，搅拌半小时后离心甩干，用预先过滤的水冲洗结晶降温釜，及水洗涤物料到中性，送交烘房干燥。生产结束清场。投料开始时间 双咪唑粗品批号 重量 Kg甲醇 kg，活性炭 kg，水合肼 kg压滤结束时间 操作人 .水 kg，液碱 kg稀碱水滴加开始时间 ，温度 稀碱水重量 kg稀碱水滴加结束时间 ，温度 过滤时间 冷却结束时间 温度 离心结束时间 总湿品重 Kg操作人 .清场情况 清场人 复核人 . 产品批号 15B 生产日期 年 月 日 11. 双咪唑精制品的干燥将双咪唑精制湿品转入烘房内，分两批干燥。用90-100热水干燥40-48小时。每4小时记录一次热水温度。中控检测。合格后,包装称重。生产结束清场。保温过程记录如下 开始时间（00） 温度 时间（01） 温度 时间（02） 温度 时间（03） 温度 时间（04） 温度 时间（05） 温度 时间（06） 温度 时间（07） 温度 时间（08） 温度 时间（09） 温度 时间（10） 温度 时间（11） 温度 时间（12） 温度 操作人 .中控取样时间 取样人 .中控结果 批号 结果 (附 检验报告单)批号 结果 (附 检验报告单)不合格处理备注 批号 净重 Kg批号 净重 Kg 操作人 .清场情况 清场人 复核人 . 产品批号 15H 生产日期 年 月 日 12. 双咪唑成品的混批，包装设备状态序号名 称型 号设备编号状态确认确认人复核人1双锥真空干燥箱1000L搪玻璃釜Z61162双锥真空干燥箱1000L搪玻璃釜Z611713. 双咪唑成品的混批，包装将约5个单批重量的双咪唑，投入到混合器中混合。混批结束，出料，取样检测，检测合格后进行包装。产品按客户要求包装。生产结束清场。投入的单批双咪唑记录如下 批号（01） 重量 Kg批号（02） 重量 Kg批号（03） 重量 Kg批号（04） 重量 Kg批号（05） 重量 Kg批号（06） 重量 Kg批号（07） 重量 Kg批号（08） 重量 Kg批号（09） 重量 Kg操作人 复核人 .混批开始时间 结束时间 .操作人 .成品取样时间 取样人 .产品检测结果 (附 检验报告单)不合格处理备注 包装规格 K