覆钴球型氢氧化镍中钴含量检测.doc

xxxxxxxxx新能源材料有限公司编 号：钴含量检测操作规程分 发 号：版 本 号： A/0实施日期2010年4月10日受控状态：1. 目 的规范覆钴成品钴含量的检测操作，确保检测的准确性，保证产品质量。2. 范 围适用于覆钴成品钴含量的检测操作。3. 职 责3.1 品质部负责操作培训和操作的具体实施。3.2 技术部提供技术指导和技术参数。4操作规程4.1 基体的准备4.1.1氨水-柠檬酸铵混合液：称取50克柠檬酸铵于400ml烧杯中，加水溶解后转入1000ml容量瓶，加入350ml氨水，用水稀释至刻度线，为1L。4.1.2钴标准溶液：称取3.000g金属钴（Co99.98%）于400ml烧杯中，盖上表面皿后加少量水，缓缓加入15ml硝酸，待激烈反应停止后，加热溶解，加约30ml水煮沸，冷却后，转入1000ml容量瓶中，加水定容。此溶液每毫升含0.003g钴。4.1.3铁氰化钾标准溶液：0.05mol/L，称取17g铁氰化钾溶于水400ml烧杯中，加水后稍微加热溶解，过滤，转入1000ml容量瓶后用水定容 。4.1.4标定：用25ml酸式滴定管准确移取22.00ml铁氰化钾溶液（4.1.3）三份，分别于250ml烧杯中，加5g氯化铵，80ml氨水柠檬酸铵混合液（4.1.1），放一枚塑料封闭的搅拌铁棒，以下同样操作，在电位滴定上用钴标准溶液（4.1.2）滴定至突越至终点。按下式计算铁氰化钾对钴标准溶液的体积比K： K=V1/V2式中： V1滴定时消耗钴标准溶液的毫升数 V2加入铁氰化钾标准溶液的毫升数4.2 待测样的准备4.2.1 准确称取4.500+0.05g的样品于100ml烧杯中，加入约15ml盐酸盖上表面皿后加热溶解，待接近蒸干时加入30ml水继续加热至近干，转移至100ml容量瓶，并将烧杯中残留冲入容量瓶后加水定容，摇匀静置。4.3 操作过程4.3.1 开启ZD-2自动电位滴定仪，将滴定计置于MV档，并预热半小时。4.3.2 使用25ml胖肚移液管准确移取25ml铁氰化钾（4.1.3）溶液于400ml烧杯中，置于磁力搅拌器上，称取5g氯化铵加入并加80ml氨水-柠檬酸铵混合液（4.1.1）。4.3.3 将213型铂电极和215型钨电极冲洗干净后，轻轻用滤纸擦干头部，放入上述烧杯中，待ZD-2自动电位滴定仪预热（4.3.1）完毕后，放入一枚塑料封闭的搅拌铁棒并开启磁力搅拌。4.3.4 待搅拌进行10分钟后，电位稳定在360mv370mv时，使用25ml胖肚移液管准确移取25ml待测液（4.2.1），电位显示约为250270mv。4.3.5 使用25ml白酸式滴定管乘取钴标准溶液（4.1.2）至刻度线0，将滴定管置于磁力搅拌器上方固定夹上固定，开始滴定。4.3.6 缓慢逐滴滴定，滴定时注意观察ZD-2自动电位滴定仪显示的mv值，待电位显示为140mv左右时，开始随逐滴滴定记录显示的mv值，待滴定突跃及mv变化最大时，读取滴定数并记录。4.4现场处理4.4.1取出烧杯中的电极，用清水冲洗干净并用滤纸轻轻擦干后放回原位；取出烧杯中的塑料封闭的搅拌铁棒用清水冲洗干净后放回原位。4.4.2 对滴定完的废液按照相应管理进行处理或者回收，关闭滴定仪电源。4.5 结果计算4.5.1 按下式计算钴的质量百分含量Co（%）=(V1K-V2)0.003/m100式中： V1加入铁氰化钾标准溶液毫升数（25）； V2滴定过量铁氰化钾标准溶液消耗钴标准溶液毫升数； K铁氰化钾标准溶液对钴标准溶液体积比（4.1.4）； m试样量（称取量10025）4.5.2 根据计算结果填写相应记录。5. 注意事项：5.1 配制钴标准溶液、铁氰化钾溶液及制作待测液时必须做好自身防护措施，需要佩带防护眼镜和防护手套。5.2 在使用到玻璃器具时必须严格按照化验室基本玻璃器具的使用中规定的操作，保证检测数据的准确性。附：方法精密度试验原始数据样品A样品B样品CA组 B