液体混合物丙酮和水的分离.ppt

液体混合物丙酮和水的分离河北化工医药职业技术学院 丙酮的理化性质及应用 丙酮 理化性质主要成分 纯品 外观与性状 无色透明易流动液体 有芳香气味 极易挥发 熔点 94 6 沸点 56 5 相对密度 水 1 0 80 相对蒸气密度 空气 1 2 00 蒸气压 kPa 53 32 39 5 闪点 20 燃烧热 kJ mol 1788 7 辛醇 水分配系数 KOW 0 24 稳定性和反应活性 稳定 禁配物 强氧化剂 强还原剂 碱 危险特性 其蒸气与空气可形成爆炸性混合物 遇明火 高热极易燃烧爆炸 与氧化剂能发生强烈反应 其蒸气比空气重 能在较低处扩散到相当远的地方 遇火源会着火回燃 若遇高热 容器内压增大 有开裂和爆炸的危险 溶解性 与水混溶 可混溶于乙醇 乙醚 氯仿 油类 烃类等多数有机溶剂 丙酮 应用 丙酮过去用干馏木材或乙酸钙的方法制取 近来用丙烯通过瓦格型氧化或直接加水氧化制取丙酮 也可用淀粉发酵制取丙酮 丙酮可用作人造纤维 有机玻璃 油漆 化妆品等的原料 也是很好的溶剂 可溶解许多有机产物如树脂 乙炔等 也是制造硝化棉的溶剂 例如卸除指甲油的去光水中的主要成份就是丙酮 也是实验室常备的洗涤用溶剂 常见分离混合物的方法及使用范围 过滤 结晶 重结晶 盐析 分馏 渗析 电泳 蒸发 蒸馏和萃取结晶 固体物质从溶液里析出晶体的原理 结晶法又可分结晶 重结晶 或称再结晶 和分步结晶等方法 常应用于生产或科研 用以分离可溶性混合物或除去一些可溶性杂质 过滤 过滤是把不溶于液体的固体物质跟液体相分离的一种方法 根据混合物中各成分的性质可采用常压过滤 减压过滤或热过滤等不同方法 萃取 是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同 以一种溶剂把溶质从另一溶剂里提取出来的方法 例如用四氯化碳萃取碘水中的碘 蒸馏 是把混合物按照里面物质沸点不同的性质而分离开蒸发 是把容易中的易挥发物质通过加热使易挥发物质挥发掉剩下的就是要得到的 利用要分离的诸组分在流动相 载气 和固定相两相间的分配有差异 即有不同的分配系数 当两相作相对运动时 这些组分在两相间的分配反复进行 从几千次到数百万次 即使组分的分配系数只有微小的差异 随着流动相的移动可以有明显的差距 最后使这些组分得到分离 气相色谱法的分离原理 原理 溶液受热气化 气化的溶剂经冷却又凝为液体而回收 回收的液体是较纯净的溶剂 从而使提取液浓缩 意义 通过蒸馏可将易挥发和难挥发的物质分开 也可将沸点不同的物质分开 但是各物质的沸点相差30度以上 常压蒸馏 常压蒸馏和简单分馏的装置安装 加料 注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限 加沸石 为防止液体暴沸 加入2 3粒沸石 如果加热中断 再加热时 须重新加入沸石 加热 在加热前 检查仪器装配是否正确 原料 沸石是否加好 冷凝水是否通入 一切无误后方可加热调节电压 馏分收集 收集馏分时 沸程越小馏出物越纯 当温度超过沸程范围时 应停止接收 注意接收容器应预先干燥 称重 停止蒸馏 维持加热程度至不再有馏出液蒸出 而温度突然下降时 应停止加热 后停止通水 折卸仪器与装配时相反 目前在实际生产中回收丙酮的先进工艺有哪些 1 利用盐效应对丙酮溶媒回收方法 2 利用盐效应并通过对某原料药合成所产生的母液 丙酮 水体系 进行回收方法 简单分馏加热 开始缓缓加热 当冷凝管中有蒸馏液流出时 迅速记录温度计所示的温度 并控制加热速度 收集馏出液 注意柱顶温度及接受器A的馏出液总体积 馏出液的温度及体积 接收瓶 注意更换 1在50ml圆底烧瓶中 加入25ml丙酮和25ml水的混合物 加入几粒沸石 按图3 22 20 装好分馏装置 用电套慢慢加热2开始沸腾后 蒸气缓慢进入分馏柱中 此时要仔细控制加热温度 使温度慢慢上升 以保持分馏柱中有一个均匀的温度梯度 3当冷凝管中有蒸馏液流出时 迅速记录温度计所示的温度 4 控制加热速度 使馏出液缓缓地 均匀地以每分钟2 约60滴 的速度流出 随着温度上升 分别收集56 57C 57 62 62 72C 72 82C 82 95 的馏分 并测量其体积 5停止加热后 将各馏分及剩余液分别回收到指定的容器中 1按装仪器按图所示 用10ml 25ml量筒作接收器 2加物料量取25ml丙酮和25ml水 经长颈玻璃漏斗由蒸馏头上口倾入圆底烧瓶中 加1 2粒沸石 装好温度计 3蒸馏 收集馏分认真检查装置的气密性后 接通冷凝水 缓慢加热是液体平稳沸腾 记录第一滴馏出液滴入接受时的温度 调节加热速度 保证水银球底部始终挂有液珠 并控制蒸馏速度为每秒1 2滴 4用量筒收集下列温度范围的各馏分 并进行记录 5停止加热后 将各馏分及剩余液分别回收到指定的容器中 1了解普通蒸馏和简单分馏的基本原理及意义 2初步掌握蒸馏和分流装置的安装与操作 3比较蒸馏和分馏分离液体混合物的效果 试验目的 药品规格 所用药品 丙酮水 试验原理 丙酮沸点为56度 与水互溶 是常用的有机溶剂 本试验分别采用普通蒸馏和简单分馏操作技术 对丙酮和水进行分离比较分离效果 实验步骤 方案设计 普通蒸馏根据丙酮和水的不同沸点 加热其混合物至不同温度使丙酮和水各达到自己的沸点 分别收集各馏分 当温度升至95度时 停止加热 简单分馏如右图装置所示 圆低烧瓶与蒸馏头之间增加了一支分馏柱 通过分馏柱使冷凝 蒸发的过程由一次变成多次 将沸点相近的混合物液体得到分离和提纯 分馏 在烧瓶中重新加入25ml丙酮和25ml水 加入1 2粒沸石 如右图所示缓慢加热 使蒸汽约15分钟达到柱顶 记录第一滴馏分的温度 调节热源 控制分馏速度 每2 3秒一滴 用量筒收集各馏分做记录 当温度升至95度时 停止加热 将各馏分及剩余液分别回收到指定容器中 阿贝折射仪 1 测量望远镜2 消散手柄3 恒温水入口4温度计5 测量棱镜6 铰链7 辅助棱镜8 加液槽9 反射镜10 读数望远镜11 转轴12 刻度盘罩13 闭合旋钮14 底座 阿贝折射仪的使用方法 1 仪器安装 安放在光亮处 避免阳光的直接照射 以免液体受热蒸发 检查棱镜上温度计的读数是否符合要求 2 加样 旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮 使辅助棱镜的磨砂斜面处于水平位置 用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上 迅速合上辅助棱镜 旋紧闭合旋钮 3 调光 转动镜筒使之垂直 调节反射镜使入射光进入