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第4节 实验方案的设计与评价 1 了解控制实验条件的方法 能设计 评价和改进简单的 实验方案 2 能绘制和识别简单的实验仪器装置图 能对实验数据进 行初步分析或处理 并得出合理结论 回归教材 一 实验方案设计 完整的化学实验方案包括四大环节 即实验原理 实验装置和药品 包括装置类型 仪器的组装等 实验步骤 包括加装药品 气密性检查 除杂干燥 主体实验 安全措施等 实验现象的观察 记录及实验数据的分析处理等 1 基本原则 简单 较少 较短 1 科学性 实验原理 实验操作程序和方法应该正确 2 安全性 实验设计时应尽量避免使用有毒药品和进行具有一定危险性的实验操作 3 可行性 实验设计应切实可行 所需药品 仪器 设备和方法等在中学实验条件下能够得到满足 4 简约性 实验设计应采用 的实验装置 用 的实验步骤和实验药品 并能在 的时间内完 成实验 有毒 有害 用量 价格 5 环保性 的物质必须处理 以免污染环境 6 经济性 综合考虑原料的 2 设计思路 1 物质制备的设计基本思路 由所给 和所需要 出发 根据化学原理设计出不同的制备方案 通过对比分析 找出最佳的制备途径 即 实验原料 实验原理 途径设计 途径 途径 途径 最佳途径 实验仪器 实验方案 制得物质 由于大多数有机反应 副反应较多 且为可逆反应 因此设计有机物制备实验方案时 尽可能选择步骤少 副产物少的有机反应 若两种有机物参加的可逆反应 应考虑多加一些价廉的反应物 以提高另一种反应物的转化率和产率 另外 有机物的制备实验 控制反应条件尤为 重要 原料 制备的物质 2 物质性质实验的设计的基本思路 先根据物质的 预测物质可能具有的 然后选择实验时所需要的药品及仪器 最后针对预测进行实验 在性质实验设计的具体过程中可细化为 探究性实验方案的设计程序为 物质的结构特点 实验事实 科学抽象 结论 验证性实验方案的设计程序为 物质的结构特点 性质推测 实验验证 结论 3 物质检验方案设计的基本思路 首先对试样 确定其颜色 气味 状态等 然后准备试样 并进行检验 当试样是固体时 应先 同时观察试样是否溶解 在溶解时有无气体产生等 以初步判断试样可能含有哪类 物质 最后根据实验现象得出结论 结构特点 性质 进行外观观察 取少量配成溶液 解答有关检测物质组成实验的流程设计问题 常见的解题思路如下 取少量固体试样 溶于水配成溶液 检测溶液中存在的阴 阳离子 得出实验结论 或取少量固体试样 在氧气流等环境中反应 检测所产生的物质 如气体 得出实验结论 或取少量试样 加酸 或碱 溶液使其气化 检测气体的成分 得出实验结论 3 注意事项 倒吸 爆炸 氧化 吸水 1 净化 吸收气体及熄灭酒精灯时要防 2 进行某些易燃易爆实验时要防 如h2还原cuo应先通h2 气体点燃先验纯等 3 防 如h2还原cuo后要 先灭灯再停氢 白磷切割宜在水中进行等 4 防 如物质在实验 取用 制取过程易吸水 潮解 水解 则应采取必要措施 以保证达到实验目的 5 有些反应中 为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料 需在反应装置上加装 装置 如长玻璃管 竖 型的干燥管及冷凝管等 冷凝回流 冷却 氧化 6 易挥发液体产物 导出时可为蒸气 应注意及时 7 仪器拆卸的科学性与安全性也从防污染 防 防 防 防泄漏等角度考虑 8 其他 如实验操作顺序 试剂加入顺序 实验方法使用 顺序等 倒吸 爆炸 二 实验方案评价 1 评价原则 简单 安全 一个实验方案的优劣主要从正确与错误 严密与不严密 准确与不准确 可行与不可行等方面作出判断 另外有无干扰 有无污染 是否经济 是否安全等也要考虑 1 装置最简 对于不同的化学实验方案 在能达到实验目的的前提下 尽量选择实验装置与步骤最 的方案 2 安全无污染 对于不同实验途径 实验药品 在达到实验目的的前提下 优先选择实验过程与操作最 的途径 条件 操作 控制 反应现象 3 操作方便 不同的实验方案需要不同的实验条件 如加热 加压和催化剂等 在评价方案时 看实验 是否简单 是否方便 4 原理简单 正确 力求选择反应速率易 的实验方案 以有利于对生成物的控制和确保实验安全 5 现象最明显 在性质验证或检验的实验中 应选择 明显的方案 2 评价形式 原料易得 操作简便 无污染 科学性和可行性是设计实验方案的两条重要原则 在对实验方案进行评价时 要分析实验方案是否科学可行 实验方案是否遵循化学理论和实验方法要求 在实际操作时能否做到可控易行 评价时 从以下几个方面分析 1 实验原理 是否适合实验室制备 等 是否是工业制备方法 适合于 大规模生产 无污染 发生 干燥 尾气 2 实验装置 装置是否合理 净化 装置是否合理 处理装置是否合理等等 3 安全考虑 防 尾气吸收 防 避免空气 进入 防倒吸 防爆炸等问题 污染 氧化 自主测评 1 2015年新课标卷 下列实验中 对应的现象以及结论 都正确且两者具有因果关系的是 续表 解析 稀硝酸与过量的fe粉反应 生成硝酸亚铁和no气体 水 无铁离子生成 所以加入kscn溶液后 不变红色 cu与硫酸铁发生氧化还原反应 生成硫酸铜和硫酸亚铁 无黑色固体出现 铝在空气中加热生成氧化铝的熔点较高 所以内部熔化的铝不会滴落 硫酸镁与氢氧化钠溶液反应生成氢氧化镁沉淀 再加入硫酸铜 则生成氢氧化铜蓝色沉淀 沉淀的转化符合由溶解度小的向溶解度更小的沉淀转化 所以氢氧化铜的溶度积比氢氧化镁的溶度积小 答案 d 2 2015年新课标卷 用下图所示装置进行下列实验 将 中溶液滴入 中 预测的现象与实际相符的是 解析 氢氧化钠是强碱 碳酸钠是盐 因此盐酸首先中和氢氧化钠 然后再与碳酸钠反应生成碳酸氢钠和氯化钠 最后盐酸与碳酸氢钠反应放出co2 a错误 常温下铝在浓硝酸中钝化 反应很快停止 看不到红棕色no2气体 b错误 氢氧化钠溶液开始是过量的 滴入氯化铝生成偏铝酸钠 当氢氧化钠完全消耗后 再滴入氯化铝 铝离子与偏铝酸根离子反应生成白色沉淀氢氧化铝 c错误 草酸具有还原性 酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性 草酸能被酸性高锰酸钾溶液氧化 因此草酸能使酸性高锰酸钾溶液褪色 d正确 答案 d 3 下列装置不能完成的实验是 续表 解析 钢铁发生析氢腐蚀的条件是水膜酸性较强 饱和食 盐水的酸性较弱 发生的是吸氧腐蚀 答案 d 续表 解析 在fe no3 2中加入h2so4后 发生反应的离子方程式为 3fe2 no 4h 3fe3 no 2h2o 故即使fe no3 2没有变质 再向其中加入kscn溶液后 溶液也会呈血红色 b错误 答案 b 5 2015年山东卷 下列由实验现象得出的结论正确的是 解析 向agcl悬浊液中加入nai溶液时 cl 与i 浓度不相等 不能根据出现黄色沉淀比较ksp a项错误 滴加氯水后再加入kscn溶液 溶液呈红色 说明该溶液可能含有fe2 或fe3 b项错误 上层呈橙红色 说明cl2与nabr反应生成了br2和nacl 则br 的还原性强于cl c项正确 试管底部nh4cl分解生成nh3和hcl 试管口nh3与hcl反应生成了nh4cl 发生了化学反应 不是升华 d项错误 答案 c 考点一 实验方案的设计 例1 2015年四川卷 nh4 2so4是常见的化肥和化工原料 受热易分解 某兴趣小组拟探究其分解产物 查阅资料 nh4 2so4在260 和400 时分解产物不同 实验探究 该小组拟选用下图所示装置进行实验 夹持和加热装置略 a b c d 1 仪器x的名称是 2 滴定前 下列操作的正确顺序是 填字母编号 a 盛装0 2000mol l 1naoh溶液b 用0 2000mol l 1naoh溶液润洗c 读数 记录d 查漏 清洗 e 排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面 3 装置b内溶液吸收气体的物质的量是 mol 答案 1 圆底烧瓶 2 dbaec 3 0 03 4 取少量装置d内溶液于试管中 滴加bacl2溶液 生成白色沉淀 加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解 放出无色刺激性气体 5 nh3400 6 3 nh4 2so4 4nh3 n2 3so2 6h2o 方法技巧 综合实验设计题的解答 1 明确目的原理 综合已学过的知识 通过类比 迁移 分析 明确实验原理 2 选择仪器药品 根据实验的目的和原理 以及反应物和生成物的性质 反应条件 选择合理的化学仪器和药品 3 设计装置步骤 设计出合理的实验装置和实验操作步骤 学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力 实验步骤应完整而又简明 4 记录现象数据 全面而准确地记录实验过程中的现象和 数据 5 分析得出结论 通过分析 计算 推理等得出正确的实 验结论 考点练透 1 2013年四川卷 为了探究agno3的氧化性和热稳定性 某化学兴趣小组设计了如下实验 agno3的氧化性 将光亮的铁丝伸入agno3溶液中 一段时间后将铁丝取出 为检验溶液中fe的氧化产物 将溶液中的ag 除尽后 进行了如下实验 可选用的试剂 kscn溶液 k3 fe cn 6 溶液 氯水 实验结论 fe的氧化产物为fe2 和fe3 1 请完成下表 agno3的热稳定性 用下图所示的实验装置a加热agno3固体 产生红棕色气体 在装置d中收集到无色气体 当反应结束后 试管中残留固体为黑色 a b c d 2 装置b的作用是 3 经小组讨论并验证该无色气体为o2 其验证方法是 4 查阅资料 ag2o和粉末状的ag均为黑色 ag2o可 溶于氨水 提出设想 试管中残留的黑色固体可能是 ag ag2o ag和ag2o 实验验证 该小组为验证上述设想 分别取少量黑色固 体放入试管中 进行了如下实验 实验评价 根据上述实验 不能确定固体产物成分的实 验是 填实验编号 实验结论 根据上述实验结果 该小组得出agno3固体 热分解的产物有 解析 1 能用来检验fe3 的试剂是kscn溶液 加入后如果溶液变为红色 则其中含有fe3 若溶液中含有fe2 加入k3 fe cn 6 溶液后 溶液中有蓝色沉淀生成 2 装置b中的进气管和出气管的长度相等 故为安全瓶 防止c中的溶液倒吸入a装置中 引起试管炸裂 答案 1 溶液呈红色 k3 fe cn 6 溶液 产生蓝色沉淀 2 防倒吸 3 用带火星的木条伸入集气瓶内 木条复燃 证明无色气体为o2 4 bag no2 o2 2 利用下图所示装置进行测定含氰废水处理百分率的实验 将cn 浓度为0 2000mol l 1的废水100ml与100mlnaclo溶液 过量 置于装置 锥形瓶中充分反应 打开分液漏斗活塞 滴入100ml稀硫酸 关闭活塞 已知装置 中发生的主要反应依次为 1 装置 和 的作用是 2 装置 中 生成需由装置 除去的物质的离子方程式为 3 反应结束后 缓缓通入空气的目的是 4 为计算该实验中含氰废水被处理的百分率 需要测定 的质量 cn clo cno cl 2cno 2h 3clo n2 2co2 3cl h2o 2h cl2 h2o 5 上述实验完成后 为了回收装置 中的ccl4需要的操作是 解析 2 由装置 中试剂ki溶液可知吸收的是氧化性气体 联系氯气与水反应是可逆反应分析可知氧化性气体只能是装置 中生成的cl2 4 由装置 可测得生成co2的质量 进而计算cn 的物质的量 答案 1 排除空气中的co2对实验的干扰 2 clo cl 3 使装置内残留的co2全部进入 中 4 装置 反应前后的质量 或生成沉淀的质量 5 分液 蒸馏 3 2014年新课标卷 某小组以cocl2 6h2o nh4cl h2o2 浓氨水为原料 在活性炭催化下 合成了橙黄色晶体x 为确定其组成 进行如下实验 氨的测定 精确称取wgx 加适量水溶解 注入如图所示的三颈瓶中 然后逐滴加入足量10 naoh溶液 通入水蒸气 将样品液中的氨全部蒸出 用v1mlc1mol l 1的盐酸标准溶液吸收 蒸氨结束后取下接收瓶 用c2mol l 1naoh标准溶液滴定过剩的hcl 到终点时消耗v2mlnaoh溶液 氨的测定装置 已省略加热和夹持装置 氯的测定 准确称取样品x 配成溶液后用agno3标准溶液滴定 k2cro4溶液为指示剂 至出现砖红色沉淀不再消失为终点 ag2cro4为砖红色 回答下列问题 1 装置中安全管的作用原理是 2 用naoh标准溶液滴定过剩的hcl时 应使用 式滴定管 可使用的指示剂为 3 样品中氨的质量分数表达式为 4 测定氨前应该对装置进行气密性检验 若气密性不好测 定结果将 填 偏高 或 偏低 考点二 化学实验方案的评价 例2 2013年重庆卷 某研究小组利用如图装置探究温度对co还原fe2o3的影响 固定装置略 1 mgco3的分解产物为 2 装置c的作用是 处理尾气的方法为 3 将研究小组分为两组 按如图装置进行对比实验 甲组用酒精灯 乙组用酒精喷灯对装置d加热 反应产物均为黑色粉末 纯净物 两组分别用产物进行以下实验 乙组得到的黑色粉末是 甲组步骤1中反应的离子方程式为 乙组步骤4中 溶液变红的原因为 溶液褪色可能的原因及其验证方法为 从实验安全考虑 如图装置还可采取的改进措施是 解析 1 mgco3的分解产物为mgo和co2 2 zn与co2反应生成zno和co 装置c的作用是除去co2 尾气为co 所以处理尾气的方法是点燃 3 由所给操作及现象可知 乙组得到的黑色粉末是fe 甲组中黑色粉末是fe3o4 答案 1 mgo co2 2 除去co中混有的co2点燃 3 fe fe3o4 8h 2fe3 fe2 4h2o fe2 被氧化为fe3 fe3 遇scn 显红色假设scn 被cl2氧化 向溶液中加入kscn溶液 若出现红色 则假设成立 其他合理答案均可 在装置b和c之间添加装置e防倒吸 其他合理答案均可 方法技巧 评价与探究类实验主要由提出假设 制订方案 实验验证 得出结论等一系列步骤组成 解答实验评价与探究类实验题的策略 1 理解实验原理 实验原理是解答设计性实验题和评价性实验题的依据 首先要认真阅读和分析题目中所给的化学情境 结合元素化合物 化学实验基本操作和化学反应原理等有关知识理解原理 2 寻找与教材的结合点 如果是物质制备实验 要注重联系元素化合物知识和各类物质之间的相互转化关系 如果是性质实验 要从物质的结构特点或所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质 并设计出合理的实验方案 3 注意联系 学会创新 不同的实验会给出同一仪器或类 似的实验装置 需要认真领悟实验意图 4 对于实验的评价在解题时 要注意加强对比 找出各方 案的异同 从不同点入手分析方案的合理性 考点练透 4 实验室用浓盐酸与mno2反应制cl2 再用cl2和ca oh 2反应制少量漂白粉 已知用cl2和ca oh 2制漂白粉的反应是放热反应 温度稍高时发生副反应 6cl2 6ca oh 2 ca clo3 2 5cacl2 6h2o 现有三位同学设计的三套装置如图所示 u形管中放有玻 璃纤维 可使气体顺利通过 甲 乙 丙 1 请对上述丙装置的优缺点进行评价 2 请从甲 乙 丙各套装置中选取合理的部分 按气体从左至右的流向组成一套较合理的装置 填各部分仪器的字母编号 3 部分学生认为上述组装装置仍存在缺点 他们指出在前两个仪器之间应增加如上图所示装置 你认为h洗气瓶中所盛液体是 其作用是 若无此装置 对制漂白粉的不利影响是 洗气瓶i 填 有 或 无 必要 理由是 4 为了研究所制得的漂白粉的化学性质 某同学把少量漂白粉投入到淡绿色的fecl2溶液中 溶液变成棕黄色 且有红褐色沉淀 反应的离子方程式为 解析 1 2 比较甲 乙 丙各装置的异同 逐一分析装置各部分的用途 相同点 反应原理相同 不同点 制气装置 甲使用直立大试管加热 效果不好 乙 丙装置均使用圆底烧瓶 且丙用分液漏斗控制反应速率 效果最好 制漂白粉装置 乙用装有澄清石灰水的大试管 浓度低 气流路程短 产率低 效果不好 甲 丙均用u形管及消石灰 其中甲还使用了降温装置以防止副反应发生 最好 尾气处理装置 甲 丙未吸收剩余氯气 会造成环境污染 乙装置用naoh溶液吸收剩余氯气 4 根据信息书写反应的离子方程式 溶液变成棕黄色 说明有fe3 生成 据此写出方程式并配平 答案 1 优点 使用分液漏斗控制反应速率 使用u形管及消石灰 产率高 缺点 未采取降温措施来控制副反应发生 未除去剩余的氯气 污染环境 2 f b e 3 饱和食盐水除去cl2中的hclhcl会与ca oh 2及ca clo 2反应无水不会引入杂质 且可以加快cl2与ca oh 2的反应速率 4 6fe2 3clo 3h2o 2fe oh 3 4fe3 3cl 5 2015年湖南郴州质检 实验室用少量的溴和足量的乙醇制备1 2 二溴乙烷的装置如下图所示 加热及夹持装置省略 制备1 2 溴乙烷可能存在的主要副反应有 乙醇在浓硫酸的存在下在140 脱水生成乙醚 有关数据列表如下 回答下列问题 1 装置a d中发生主要反应的化学方程式为 2 装置b中长玻璃管e的作用 3 在此制备实验中 要尽可能迅速地把反应温度提高到170 左右 其最主要的目的是 填选项前的字母 a 引发反应 b 加快反应速度 c 防止乙醇挥发 d 减少副产物乙醚生成 4 在装置c中应加入 填选项前的字母 其目的是完全吸收反应中可能生成的酸性气体 a 水 b 浓硫酸 c 氢氧化钠溶液 d 酸性kmno4溶液 5 反应过程中应用冷水冷却装置d 其主要目的是 但又不能过度冷却 如用冰水 其原因是 将1 2 二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水 振荡后静置 产物应在 层 填 上 或 下 解析 1 要制备1 2 二溴乙烷 则需要乙烯与溴水通过加成反应得到 因此a装置是制备乙烯的 2 由于1 2 二溴乙烷的熔点较低 只有9 一旦在导管中冷凝变为固体 会堵塞导管 则此时b中的长导管中的液面会上升 所以装置b中长玻璃管e的作用是判断装置是否堵塞 4 由于浓硫酸具有氧化性 在反应中有可能被还原为so2 而so2能使溴水褪色 会干扰实验 又因为乙烯具有还原性 能被酸性高锰酸钾溶液氧化 所以除去乙烯中的so2应该选择氢氧化钠溶液 5 1 2 二溴乙烷不溶于水 密度大于水 所以将1 2 二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中
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