重金属测定.doc

石墨炉原子吸收分光光度法与火焰原子吸收分光光度法有何不同之处有两点：（1）效率高：石墨炉的原子化效率接近100%，而火焰法的原子化效率只有1%左右。（2）灵敏度高：用石墨炉进行原子化时，基态原子在吸收区内的停留时间较长石墨炉法，检测灵敏度高火焰法稍差火焰法测试的元素多石墨炉法相对少石墨炉属于电加热方式最明显的,进样量石墨炉小.分析速度火焰快。火焰原吸的检测是PPM，石墨炉则是PPB级，检测的灵敏度不同。有很多元素是火焰检测器原吸检测不出来的，石墨炉的检测灵敏度较高石墨炉原子化程度高，可以测定固体及粘稠试样。重金属：密度在5以上的金属统称为重金属，如金、银、铜、铅、锌、镍、钴、镉、铬和汞等45种。从污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如锌、铜、钴、镍、锡 食品中重金属含量的测定 方国臻汞 冷原子吸收法测定汞含量的一种方法,1972年R.A.卡尔等已将此法用来测定海水中汞。该方法是基于汞在常温下以原子态汞存在,而原子态汞又易蒸发,汞蒸气对253.7纳米波长有特征吸收等特点建立起来。海水样品经硫酸-过硫酸钾消化, 将无机汞化合物和有机汞化合物转变成可溶性二价汞离子,然后于酸性介质中在还原剂作用下(SnCl2)将Hg2+还原为金属Hg。Hg2+Sn2+Hg0+Sn4+ 用净化空气做载气,将它带入光吸收池(见图)使光强度减弱,根据减弱强度,可以得到海水水汞的含量。该方法灵敏度较高,操作简便。处理方法：称取1 g样品放入50 ml烧杯中 分别加入3 ml浓硫酸3 ml浓硝酸及2 ml 5高锰酸钾溶液 加盖表面皿 放于水浴加热30 min高锰酸钾如退色则需补充滴加 冷却后滴加20盐酸羟胺至高锰酸钾褪色 移至50 ml容量瓶中定容 从容量瓶中取5 ml溶液在圆形反应瓶中 加入1 ml 10%氯化亚锡 测定含量。 测汞仪 不同消解方法对土壤样品中汞含量的测定 上海交通大学环境科学与工学院 丁振华火焰原子吸收分光光度法测定 锌 镍 铁 锰 铜 以铜为例实验步骤：（一）标准溶液的配制：铜标准溶液准确称取高纯铜0.XXXXg，溶于1：1的硝酸20ml中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含1mgCu(换算)。吸取上述铜标准溶液10ml，置于250mL容量瓶中，加1：1硝酸ml，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含50微克Cu。标准系列的配制分别吸取每毫升含50微克Cu的标准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0ml，置于50ml容量瓶中，用2%硝酸稀释至刻度，摇匀。此溶液分别含0、25、50、75、100微克的Cu。（二）配制样品溶液：准确称取0.09-0.12g样品于塑料坩埚中，用水润湿，加10滴硝酸，10毫升氢氟酸，于电热板上低温加热，经常摇动加速矿样分解，待坩埚内溶液清澈后（如有浑浊不清，可酌量补加氢氟酸），将溶液蒸至近干（湿盐状），加入10滴硝酸，将溶液蒸至干（赶氢氟酸）。取下，加1毫升硝酸，然后将溶液转入烧杯，用蒸馏水冲洗塑料坩埚内壁3到5次，用玻璃棒将溶液转入100毫升容量瓶中，并用蒸馏水清洗烧杯内壁3到5次(冲洗过程中应注意液体总量，不要超过100毫升)，再用蒸馏水稀释至刻度线（注意控制温度，要在室温下，不要在热液情况下定容），定容摇匀。贴上标签火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜 报告人：朱坤彦 针对铬而言，在空气-乙炔气火焰中铬的共存元素干扰较大，铁钴镍钒铅铝镁都会干扰铬的测定，因此在试液中加入氯化铵来予以抑制，氯化铵使铬以铬酰氯的形式挥发，同时氯化铵能作为助熔剂消除铬在火焰中形成的难熔高温氧化物。火焰原子吸收光谱法测定总铬 厦门市污水处理厂 林静石墨炉原子吸收分光光度法测定 镉 铅/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/jcgfffbz/201001/t20100112_184163.htm环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 (暂行)将试剂空白液和样液分别吸取10 微升, 注入石墨炉, 注入与样液同量的磷酸铵溶液, 标准液也加入等量磷酸铵其吸光值, 代人标准系列的一元线性回归方程中求得样液中镉含量。将试剂空白液和样液分别吸取10微升, 注入石墨炉, 测得其吸光值, 代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。为最小限度的消除背景干扰的影响, 采用磷酸铵溶液( 20 g/ l) 作为基本改进剂, 注入与样液同量的磷酸铵溶液, 标准液也加入等量磷酸铵溶液。洛阳地区河流中水产品的重金属含量测定及评价 渭南师范学院 权美平食品中痕量铅的石墨炉原子吸收法测定样品预处理（消化） ：首先，称取样品3-5g置入盖有表面皿的高型烧杯中，加10ml浓硝酸，混合后放置过夜。然后将烧杯置于加热板上缓慢加热，待样品溶液颜色变浅，体积减少到约0.5ml时，稍冷后，加入2ml高氯酸，继续缓缓加热浓缩，直到有高氯酸的白烟生成（或直至样品变成微黄色或无色）时分解完毕。当样品溶液体积再次减至约0.5ml时，从电热板上取下来，冷却后，移入50ml容量瓶，定容至刻度，待测。二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定总砷经灰化或消解, 在碘化钾和酸性氯化亚锡存在下五价砷还原为三价砷，锌与酸作用产生新生态氢，三价砷被初生态氢还原成砷化氢(胂)；通过乙酸铅棉花去除硫化氢干扰,用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收胂，生成红色的胶体银。在515nm波长处，以三氯甲烷为参比测量其经空白校正后的吸光度，用标准线法定量。乙酸铅棉花：将脱脂棉浸入10 乙酸铅溶液中，2 h 后取出，让其自然干燥制得。1、仪器:砷化氢发生器、分光光度计。2、试剂:二乙氨基二硫代甲酸银(DDC一Ag)溶液、砷标准溶液、 15碘化钾溶液、40氯化亚锡溶液、乙酸铅棉花、硫酸等实验步骤（1）取砷化氢发生瓶7 个，分别加入砷标准溶液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、7.50 mL 及10.00 mL，各加纯水至50 mL。（2）另取一个砷化氢发生瓶，取经灰化或消解的化妆品溶液50ml，置于瓶中。（3）向样品溶液和标准系列中各加4 mL 的1:1 硫酸溶液、2.5 mL的碘化钾溶液及2 mL 的氯化亚锡溶液，混匀，放置15 min4）于各吸收管中分别加入5.0 mL