简化实用化学实验指导.doc

实用化学实验讲义实验一 NaOH标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1、理解中和滴定的原理，掌握中和滴定中的各种计算。 2、练习中和滴定的实验操作。二、实验原理 将已知准确质量的基准物质的溶液，加入指示剂，用盛装待测液的滴定管滴加至终点，根据所消耗待测液的体积和基准物质的质量，计算待测液的标准浓度。酸碱中和反应的实质是： H+OH- = H2O三、试剂 NaOH（s）、邻苯二甲酸氢钾（s）、酚酞指示剂、HCl标准溶液。四、实验方法1、NaOH溶液的配制 0.5 molL-1 NaOH的配制 称10克NaOH固体于150mL烧杯中，加蒸馏水500mL溶解后，将溶液转移到500mL试剂瓶中，加橡皮塞，摇匀。2、NaOH标准溶液的标定 准确称量邻苯二甲酸氢钾0.8克于锥形瓶中，加水50mL使其溶解，滴加酚酞指示剂1滴，用待测的NaOH溶液滴定至溶液由无色恰变为粉红色，且30秒内不褪色即为终点。由滴定终点消耗NaOH溶液的体积来计算NaOH溶液的浓度，重复标定三次。五、数据记录与处理 由实验数据计算NaOH标准溶液的浓度。六、思考题1、在进行中和滴定时，已用蒸馏水洗过的滴定管为什么还要用标准溶液再洗23次？用标准溶液洗后的滴定管，如再用蒸馏水洗一次，这种操作是否正确？2、滴定用的锥形瓶是否也要用待测的溶液洗涤？锥形瓶装待测液前是否必须保持干燥？为什么？ 3、滴定前为什么要注意赶除滴定管中尖嘴部分的气泡？如何赶除？实验二 酸奶中总酸度的测定一、实验目的 1、掌握乳浊液滴定终点的观察方法。2、掌握用酸碱滴定测定酸奶酸度的方法。3、了解实际样品的分析方法。二、实验原理 酸奶中的酸由多种有机酸组成，这些有机酸是优质酸牛奶经消毒后加入乳酸链球菌发酵而成的，可用酸碱滴定或电位滴定法测定其总酸度，以检测酸奶的发酵程度。酸碱滴定法是用NaOH标准溶液滴定，用酚酞指示滴定终点。电位滴定法是根据化学计量点附近的pH值突跃，经数据处理确定滴定终点。两种方法都由滴定终点消耗NaOH标准溶液的体积来计算总酸度。三、试剂与器材 NaOH标准溶液（0.5molL-1）、酚酞乙醇溶液（0.2）、邻苯二甲酸氢钾（基准物）、市售酸奶。（100mL）烧杯、电炉、分析天平、台秤、锥形瓶、25mL(酸式)碱式滴定管、50mL量筒、25mL移液管。四、实验方法（酸碱滴定法测定酸奶总酸度）（1）0.5molL-1 NaOH标准溶液的配制与标定（见实验一）（2）拟定用酸碱滴定法分析时酸奶的称量范围 取250mL酸奶充分搅拌均匀，称56克，加15mL温热的（3040）去离子水并搅拌均匀，加酚酞指示剂23滴，用NaOH标准溶液滴定至试液呈粉红色，且30秒内不褪色。根据消耗NaOH溶液的体积重新确定酸奶的称量范围。（3）酸奶中总酸度的测定 准确称取消耗2030mLNaOH标准溶液所需的酸奶质量，加50mL温热的（3040）去离子水，重复上述滴定操作，测定三次。五、数据记录与处理 1、由实验数据计算NaOH标准溶液的浓度。（见实验一）2、以100克酸奶消耗NaOH标准溶液的克数表示酸奶的总酸度。3、计算NaOH标准溶液的浓度与酸奶的总酸度以100克酸奶消耗NaOH的质量（g）表示。六、思考题 1、如何确定酸奶的称量范围？ 2、NaOH标准溶液的浓度与酸奶中总酸度的计算公式是什么？实验三 实用胶水（聚乙烯醇缩甲醛）的制备一、实验目的 1、了解制备实用胶水的化学反应及简单工艺过程。 2、学习胶水的合成及分析检验方法、实验仪器安装等。二、实验原理 本实验采用聚乙烯醇与甲醛进行缩合反应来制备实用胶水。聚乙烯醇（polyvinyl alcohol简写PVA）分子中含有的羟基（OH）是亲水基，因而PVA可溶于水，它的水溶液可作为粘接剂使用，但耐水性不太好。为了提高PVA的耐水性，可通过PVA的缩醛化反应来改性。聚乙烯醇缩甲醛实用胶水即是PVA在盐酸催化作用下，其中部分羟基与甲醛进行缩醛化反应，其反应式可表示如下：CH2CHCH2CHCH2CHCH2 + HCHO HCl CH2CHCH2CHCH2CHCH2 + H2O OH OH OH OH OCH2 O PVA 甲醛 聚乙烯醇缩甲醛 聚乙烯醇缩甲醛中的羟基（OH）是亲水基，而缩醛基 （CHCH2CH）则是憎水基。 OCH2 O控制一定的缩醛度（聚乙烯醇缩甲醛中所含缩醛基的程度），可使生成的聚乙烯醇缩甲醛胶水既具有较好的耐水性，又具有一定的水溶性。为了保证产品质量的稳定，缩醛化反应结束后，需用NaOH溶液中和胶水至中性。聚乙烯醇缩甲醛胶水的粘度与PVA的用量有关，要获得适宜的缩醛度，必须严格控制反应物的配比、催化剂用量、反应时间和反应温度。根据不同用途，控制不同的加料量、反应物的配比及反应条件，可得到不同粘度和缩醛度的胶水。作为各种粘接剂，聚乙烯醇缩甲醛胶水广泛使用于建筑施工、鞋革、图书装订、文具及配制建筑涂料等方面。对胶水质量的检验，主要是测定其粘度和缩醛度，受时间限制，本实验只测定粘度。粘度的测定采用涂-4粘度计（一种简易粘度计）。在20时，测定100mL胶水从规定直径（4）的孔中流出所需的时间（s），并以流出时间表示粘度的大小程度。本实验合成的胶水要求粘度约在70 s以上。三、试剂与器材 聚乙烯醇、NaOH（6 moldm-3）、甲醛HCHO（36）、pH试纸、台秤、量筒、温度计、三口瓶（250mL）、玻璃搅棒、调速搅拌器、恒温水浴、秒表、涂-4粘度计等。四、实验方法1、聚乙烯醇缩甲醛胶水的合成 胶水合成装置如图所示。（1）聚乙烯醇的溶解 接通恒温水浴锅（内装有水）电源，开启水浴锅的电源开关。将水浴锅温度调节器先调至最大处，待水浴锅内水的温度升8085时，再将温度调节器调小（为什么？）。温度调节器、水浴锅、三口瓶内的温度数值并不相同，以控制三口瓶内温度90左右为准，并保持恒温。 在加热水浴的同时，用台式天平称取13.5g PVA，并将它加入三口瓶中，再往三口瓶中加入150mL去离子水。 按图所示，将三口瓶固定于水浴锅中（三口瓶内液面应低于水浴液面，为什么？）。 将带有塞子的玻璃搅拌棒装入三口瓶中间的瓶口中，调节搅拌器的位置，安装玻璃搅拌棒于搅拌器的马达上并固定之。轻轻用手旋转玻璃搅拌棒，以稍高于三口瓶底部且玻璃搅拌棒与三口瓶内壁无摩擦为正确位置。 接通搅拌器的电源。开启前调速器的旋扭必须处于最小挡，开启后再缓慢调至适当的转速。 调节水浴锅温度调节器，使三口瓶的温度稳定在90左右，直到瓶内的PVA全部溶解（约1520min）。（2）聚乙烯醇的缩甲醛化反应 打开三口瓶上侧口的塞子，往三口瓶中滴加浓HCl溶液，调节PVA水溶液的pH值为2（如何检验？）。 量取5mL 36甲醛溶液，用滴管少量多次地将它滴入三口瓶中，装上塞子，继续搅拌2530min。 切断水浴锅的电源，停止加热。打开侧口的塞子，滴加6 molL-1 NaOH溶液至聚乙烯醇缩甲醛胶水的pH值为7左右。（3）降温出料 切断搅拌器的电源，停止搅拌。卸下马达上的玻璃搅拌棒和三口瓶，取出三口瓶（操作要小心，以防玻璃仪器破损）。 用自来水流淋洗三口瓶外壁，使瓶内的胶水冷却至室温。倾取出胶水，然后将仪器洗净。2、产品粘度的测定将洁净、干燥的涂-4粘度计放置于固定架上，用水平调节螺丝调节涂-4粘度计固定架，使之处于水平状态（怎样确认？）。关闭粘度计下部小孔，将冷至室温（20）的待测胶水倒入涂-4粘度计至满后，用玻棒沿水平方向抹去多余部分，打开下部小孔，同时按秒表计时，测定胶水由细流状转变为滴流状流出所需的时间，并作记录。五、思考题 1、如何提高PVA的耐水性？怎样用PVA合成聚乙烯醇缩甲醛胶水？2、进行本实验合成时，应控制哪些操作条件？为什么？ 3、什么在开启搅拌器前，一定要先确定搅拌器的安装位置是否适当？实验四 EDTA标准溶液的配制与标定一、实验目的 1、学习配合滴定的原理和特点。2、掌握标定EDTA的原理及方法。3、掌握移液管和容量瓶等器皿的基本操作。二、实验原理 乙二胺四乙酸二钠盐简称EDTA，由于EDTA与大多数金属离子形成稳定的1：1型配合物，故常用作配合滴定的标准溶液。标定EDTA溶液的基准物质有Zn、ZnO、CaCO3、Cu、Bi、MgSO47H2O、Ni、Pb等。通常标定条件应尽可能与测定条件一致，以避免系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，则更为理想。一般用纯金属锌作基准物质标定EDTA，选铬黑T作指示剂，NH3H2O-NH4Cl作缓冲溶液，在pH10进行标定。三、试剂与器材 乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y2H2O）、金属锌Zn（A.R）、铬黑T（1）、六次甲基四胺（20）、二甲酚橙（0.5）、HCl (1：1)、NH3H2O (1：1)、NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH10）。烧杯（150mL）、容量瓶（250 mL）、表面皿、25mL移液管、10mL量筒、250mL锥形瓶、500mL试剂瓶或聚乙烯塑料瓶、台称、分析天平。四、实验方法1、0.02molL-1 EDTA标准溶液的配制 称取所需分析纯的乙二胺四乙酸二钠盐溶于200300mL温水中，稀释至500mL，摇匀。若有浑浊应过滤后使用，储存在聚乙烯塑料瓶中为佳。2、标准锌溶液的配制 准确称取纯锌若干于150mL烧杯中，滴加3mL 1：1 HCl ，盖上表面皿，放置至Zn全部溶解后，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3、EDTA标准溶液浓度的标定 准确吸取锌标准溶液或钙标准溶液25mL于锥形瓶中，滴加1：1氨水至开始出现白色沉淀，加10mL NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH10），加水20mL，加铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即达终点。根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算其浓度CEDTA。平行做三次。五、思考题 1、EDTA标准溶液和锌标准溶液的配制方法有何不同？ 2、配制锌标准溶液时应注意什么问题？3、试解释本实验中的几个现象。（1）向锌标准溶液滴加氨水至开始出现白色沉淀。（2）加入缓冲溶液后沉淀又消失。（3）用铬黑T作指示剂，从EDTA标准溶液开始滴入至滴定终点时溶液由酒红色转变为纯蓝色。4、配合滴定中为什么要加入缓冲溶液？实验五 茶叶中微量元素的鉴定与定量测定一、实验目的 1、学习实样定性定量分析的预处理方法。 2、掌握鉴定茶叶中某些微量元素的方法。3、掌握测定茶叶中钙、镁、铁含量的原理和方法。 4、提高综合运用知识的能力。二、实验原理 茶叶属植物类有机体，主要由C、H、N和O等元素组成，还含有微量金属元素Fe、Al、Ca、Mg等。实验要求定性鉴定茶叶中的Fe、Al、Ca、Mg等元素，并对Fe、Al、Ca、Mg进行定量测定。茶叶需先进行“干灰化”，即将试样置于敞口的蒸发皿或坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物样品和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。铁、铝混合液中Fe3+对Al3+的鉴定有干扰，利用Al3+的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为AlO2-留在溶液中，Fe3+则生成Fe（OH）3沉淀，经分离去除后，就可消除相互干扰。钙、镁混合液中，的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。定性鉴定Fe3+ 、Al3+、Ca 2+、Mg2+的特征反应式如下：Fe3+ + nKSCN (饱和) Fe(SCN) n 3 - n (血红色) + nK+Al3+ + 铝试剂 + OH- 红色絮状沉淀Mg2+ + 镁试剂 + OH- 天蓝色絮状沉淀Ca 2+ + C2O42- HAc介质 Ca C2O4 (白色沉淀)钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法，在pH10的条件下，以铬黑T为指示剂，EDTA为标准溶液，直接滴定可测得钙、镁总量。Fe3+、Al3+的存在会干扰Ca 2+、Mg2+的测定，分析时可用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+。三、试剂与器材 HCl (6molL-1)、HAc (6molL-1、2molL-1)、 NaOH (6molL-1)、NH3H2O（6molL-1）、（NH4）2C2O4 (0.25molL-1)、KSCN (饱和溶液)、*EDTA (0.02molL-1标准溶液)、铝试剂、镁试剂、三乙醇胺水溶液（25）、铬黑T（1）、NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH10）、NH4Cl(2molL-1)。 研钵、蒸发皿、中速定量滤纸、长颈漏斗、试管、烧杯（150mL）、水浴锅、容量瓶（*50mL 、100 mL，2个）、点滴板、移液管（25mL）、10mL量筒、250mL锥形瓶、台秤。四、实验方法1、茶叶的灰化和试液的制备 取在100105下烘干的茶叶研细，准确称取78克置于蒸发皿中，加热使茶叶完全灰化（在通风橱中进行），冷却后，加6molL-1的HCl 10mL，搅拌溶解（可能有少量不溶物，也可用小火略加热）。将溶液完全转移至150mL烧杯中，加水20mL，再加10mL 6molL-1 NaOH，使沉淀析出，并于沸水浴上加热30min。常压过滤，用2molL-1NH4Cl溶液(为何选该试剂作洗涤液？) 洗涤烧杯、沉淀及滤纸，直接用100 mL容量瓶盛接滤液，并稀释至刻度，摇匀。贴上标签，标明为Ca 2+、Mg2+离子试液（1*），待用。另取100 mL容量瓶一只于长颈漏斗之下，用6molL-1的HCl 10mL重新溶解滤纸上的沉淀，并少量多次地洗涤滤纸。完毕后，稀释容量瓶中滤液至刻度线，摇匀。贴上标签，标明为Fe3+离子试液（2*），待用。2、Fe、Al、Ca、Mg四种元素的鉴定（1）倒出1*试液1 mL于一洁净试管A中，然后从A试管中取试液2滴于点滴板上，加镁试剂1滴，再加6molL-1 NaOH碱化，检测Mg2+。 （2）从A试管中取少量试液于另一洁净试管中，加入2滴2molL-1 HAc酸化，再加0.25molL-1 （NH4）2C2O4 2滴，检测Ca 2+。（3）倒出2*试液1 mL于一洁净试管B中，然后从B试管中取试液2滴于点滴板上，加饱和KSCN 1滴，检测Fe 3+。（4）在B试管剩余的2*试液中，加6molL-1 NaOH直至白色沉淀溶解为止，离心分离，取上层清液，加12滴6molL-1 HAc酸化，加铝试剂34滴，放置片刻后，加6molL-1 NH3H2O碱化，在水浴中加热，检测Al 3+。3、茶叶中Ca 2+、Mg2+总量的测定从1*容量瓶中准确吸取试液25mL置于250mL锥形瓶中，依次加入三乙醇胺5mL、NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液10mL，摇匀，最后加铬黑T少许，用0.01molL-1EDTA 标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变为纯蓝色，即达滴定终点。根据EDTA的消耗量，计算茶叶中Ca、Mg的总量，并以MgO的质量分数表示。五、思考题 1、鉴定Ca 2+时，Mg2+为什么不干扰？ 2、测定Ca、Mg含量时，加入三乙醇胺的作用是什么？3、为什么pH = 7时，能将Fe3+ 、Al3+与Ca 2+、Mg2+分离完全。4、通过本实验，你对分析问题和解决问题方面有何收获？请谈谈体会。实验六 白酒中总醛量的测定一、实验目的 掌握的标定方法，掌握醛类化合物的分析方法。二、实验原理醛类化合物能与NaHSO3起加成反应，其反应式为：RCHO + NaHSO3 = RCH(OH) (SO3Na)剩余的NaHSO3与已知过量的I2反应，其反应式为： NaHSO3 + I2 +H2O = NaHSO4 + 2HI用Na2S2O3滴定剩余的碘，便可以测出白酒中的总醛量。三、试剂与器材 HCl (1：1)、Na2S2O3标准溶液（0.1molL-1）、碘标准溶液（0.05molL-1）、淀粉溶液（0.5）、NaHSO3