GC-ECD法测定拟除虫菊酯类农残-学生版(20100319).ppt

2010 03 13 1 阮源萍 实验十四 pp65 68 GC ECD法测定蔬菜和水果中拟除虫菊酯类农药残留量 2010 03 13 2 实验背景介绍 民以食为天食品品质 食品营养成分和食品安全食品安全 生物的 化学的法规分析 GB T5009 146 2008 植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定 1998 2003 2008 2010 03 13 3 一 实验目的 了解食品安全重要性和常用农残测定方法掌握样品制备 提取 净化 浓缩等预处理 过程原理和操作方法进一步提高气相色谱实用分析技术了解实际样品分析的全过程及其质量控制 2010 03 13 4 直接从市场或超市购买的新鲜蔬菜或水果样品 经过制备 提取 净化和浓缩等预处理过程制成试样测试液后 用气相色谱 电子捕获检测器的内标标准曲线法 内标物PCB103 五氯联苯菊酯 测定样品中的联苯菊酯 甲氰菊酯 三氟氯氰菊酯 氯氰菊酯和溴氰菊酯五种农药残留量 二 实验方法原理 2010 03 13 5 三 实验仪器与试剂 ShimadzuGC 2010A气相色谱仪 配AOC 20i和Ni63 ECD GCsolution色谱工作站组织捣碎机超声波提取器真空过滤仪氮吹仪电子天平 马弗炉 2010 03 13 6 1 有机溶剂 丙酮 正己烷 乙酸乙酯均为农残级 2 层析剂 无水硫酸钠 AR 中性氧化铝 AR 100 200目佛罗里 Florisil 硅藻土 需提前预处理 脱脂棉 3 混合农药标液 浓度分别为50 g L 100 g L和200 g L的联苯菊酯 甲氰菊酯 三氟氯氰菊酯 氯氰菊酯和溴氰菊酯溶液 4 内标 10 g LPCB103 五氯联苯菊酯 溶液 2010 03 13 7 1 样品制备与提取 制样 将采集样品切碎 用组织捣碎机绞碎 称取绞碎样品5g于50mL带盖塑料离心管中 提取 加入10mL 1 1 丙酮 正己烷混合提取剂 混匀后超声提取10min 将离心管上层有机层转移到100mL锥形瓶中 再重复提取一次 浓缩 加入适量的无水硫酸钠除水 氮吹浓缩 四 实验步骤 2010 03 13 8 2 柱层析净化与浓缩 装层析柱 在塑料层析柱底部加少许脱脂棉 分别填入0 5cm无水硫酸钠 3cm佛罗里硅藻土 1 5cm中性氧化铝和1cm无水硫酸钠 轻轻敲实 预淋洗 用3mL正己烷 乙酸乙酯 95 5 洗脱液预淋洗 弃掉淋洗液 加样液 将试液转移到柱头 再用3mL正己烷 乙酸乙酯 95 5 洗脱液洗离心管 转移洗脱液过柱 洗脱 依次再加入5mL 5mL正己烷 乙酸乙酯 95 5 洗脱液过柱 浓缩 将洗脱液氮吹浓缩 定容 用正己烷准确定容1 0mL 2010 03 13 9 rts 5石英弹性毛细管柱 30m 0 25mm 0 25 m 高纯氮 99 999 柱前压15psi进样口260 不分流进样1 00 L 63Ni ECD 275 柱升温程序 160 保持1min 30 min升至250 保持1min 5 min升至275 保持5 5min 3 测定 色谱条件 2010 03 13 10 五 课堂讨论题本实验如何确定农药组分 定性 内标工作曲线如何设计 如何选择内标物 内标物的作用 为什么要做加标实验 何时加标 为什么 如何计算加标回收率 2010 03 13 11 六 注意事项开机前先通载气数分钟 实验结束后先关仪器 降柱温后关载气 预处理过程注意除水 切不可将含水份样品的制备液进样 所有离心管 净化柱均经洗涤和烘干处理 用过的器皿应统一放置 实验结束时先用水刷洗干净 在超声波清洗数分钟 沥干后放在干净的托盘中 2010 03 13 12 七 实验报告 讨论关注食品安全 查阅一篇近年发生的