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化学实验基本方法一、实验常用仪器、安全常识、实验基本操作 【知识纲要1】化学实验安全安全是顺利进行实验及避免伤害和事故的保障。进行化学实验需要注意4个方面:1遵守实验室规则。2了解安全措施。3掌握正确的操作方法。4重视并逐步熟悉污染物和废弃物的处理方法。化学实验常用仪器的正确使用、化学实验基本操作规范是实验安全具体体现和保证,化学实验需要落实“十防”要求:防倒流、防倒吸、防泄露、防堵塞、防爆炸、防污染、防暴沸、防烫伤、防失火、防中毒。例题1 下列符合化学实验“绿色化”的有 ( )在萃取操作的演示实验中,将ccl4萃取溴水改为ccl4萃取碘水在铜与浓硫酸反应的实验中,将铜片改为可调节高度的铜丝将实验室的废酸液与废碱液中和后再排放a bcd【答案】a警悟:不说不知道,一问吓一跳。有些内涵较深的问题需要敏锐的眼光去发现,去捕促对象的特点异同。【知识纲要2】化学实验仪器和基本操作类别仪器名称主要用途使用注意事项反应器和容器直接加热试管少量物质反应器,简易气体发生器加热液体不超过容积的1/3,夹持试管离管口1/3处蒸发皿浓缩溶液,蒸干固体加热液体不超过2/3,快干时停止加热坩埚灼烧少量固体冷时放在干燥器内干燥;避免骤冷隔石棉网加热烧杯配制浓缩稀释溶液,作反应器、给试管水浴加热加热液体不超过1/3,配溶液以容积一半为佳烧瓶固-液或液-液反应器加热液体不超过2/3锥形瓶常用于中和滴定,也可作反应器振荡时向同一方向旋转不能加热集气瓶用于收集和贮存少量气体所用玻璃片涂凡士林(防漏气),如进行燃烧反应且有固体生成,底部加少量水或细砂启普发生器制取某些气体适用于制取h2、co2、h2s,不能应用于制so2和c2h2洗气瓶用于除去气体中的杂质洗液量不超过2/3,进气口插入液面下测量器粗量量筒粗略量取一定体积液体不作反应器,无“0“刻度线,准确读数量气装置用于量取产生气体的体积注意进气管不能插入液面下精量容量瓶配制物质的量浓度溶液用前查漏,准确读数滴定管用于中和滴定,准确量取液体的体积使用前查漏,“0“刻度在上方,读数到小数点后两位,要用待装液润洗计量器温度计分馏时量馏分的沸点,量反应物温度,量水浴温度不可当搅拌器作用,根据用途将水银球插在不同部位。托盘天平称量固体物质用前调平,药品不能直接放托盘上,左物右码,添加砝码先大后小过滤器分液漏斗用于分离互不相溶液体,气体发生装置,以随时加液体用前查漏,放液时要打开上盖,上层液体由上口倒出短颈漏斗用于过滤或向小口容器注入液体滤纸边缘低于漏斗边缘长颈漏斗向反应器中直接加液体适合液-液反应,下端必须插入液体中夹持仪器铁架台、铁夹、试管夹、坩埚钳、三角架、泥三角、镊子、石棉网、其他干燥管、干燥器、玻璃棒例题2 正确的实验操作是实验成功的重要因素,下列实验操作错误的是【答案】d警悟:中学实验仪器种类较多,使用要按规范操作具体化进行,注重细节、注重特点。药品的保存也是如此。二、物质的检验、分离和提纯 【知识纲要1】 物质的检验物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类,它们的共同点是:依据物质的特殊性质和特征反应,选择适当的试剂和方法,准确观察反应中的明显现象,如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等,进行判断、推理。(1)检验(鉴别)是指用一定的化学方法把两种或两种以上的物质一一区别开。检验的原理是根据物质的物理性质和化学性质使被检验物质跟某些化学试剂发生反应而确定该物质的存在。,可根据一种物质的特性区别于另一种,也可根据几种物质的颜色、气味、溶解性、溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别。(2)鉴定是指用化学方法来确定某物质的组成,各组成部分要逐一检验出来,不能遗漏。例如对于某离子化合物的定性检验,根据物质的化学特性,分别检出阳离子、阴离子。如鉴定硫酸钠固体,应取少量固体溶于蒸馏水,先进行焰色反应,火焰呈黄色,确定有na+存在。再把溶液分成两份,一份中先加盐酸,如无现象发生,再加入bacl2溶液,如有白色沉淀生成,则证明原固体中有so42-的存在。另一份中加入紫色石蕊试液无变化(如原固体是nahso4,则加石蕊试液变红),证明原固体肯定是硫酸钠。(3)推断是通过已知实验事实,根据性质分析推求出被检验物质的组成和名称。我们要综合运用化学知识对常见物质进行鉴别和推断。例题1 下列实验能达到预期目的的是a检验溶液中是否含有co32-:滴加稀盐酸,将产生的气体通入澄清石灰水b从含i-的溶液中提取碘:加入适量稀硫酸与3的h2o2溶液,再用酒精萃取c向卤代烃水解产物中滴加硝酸银溶液,若产生白色沉淀可判断卤代烃中含有氯原子d除去乙烯中含有的so2气体,可将气体通过naoh溶液 【答案】d警悟 检验鉴定实验需要在原理的设计上做到思维严密、操作上才能做到防止干扰的发生。对于常见气体、阴离子、阳离子的检验应做到熟练运用。【知识纲要2】 物质的分离和提纯分离指把混合物的各组分一一分开,每一组份都要保留下来,回复到混和前各成分纯净物的过程。原来是固体,最后还应是固体,如原来是溶液,最后还应是溶液。如分离cu粉和fecl3固体混合物,可将固体混合物溶于水,即发生反应cu+2fecl3=2fecl2+cucl2,加入过量铁粉后过滤,在滤液中通cl2,并加入少量盐酸且在hcl气体中加热蒸干,得fecl3晶体。在过滤得到的固体混合物中加足量盐酸后过滤,得cu粉。提纯(除杂)提纯是利用物理或化学的方法从混和物中将所需物质提取出来或将杂质除去的过程。如实验室制得的二氧化碳气体中混有少量hcl气体和水蒸气,要得到纯净的co2,可使混合气体依次通过分别盛有饱和nahco3溶液、浓硫酸的洗气瓶,前者除去hcl,后者除去水蒸气,就可得到纯净的co2气体。例题2 按程序分离苯、苯酚和苯甲酸的混合物,在( )内填上适当物质的名称,在 内填上分离操作的名称。已知苯甲酸是微溶于水的白色晶体,其酸性比醋酸略强。【答案】警悟 分离提纯的原则是不引入新的杂质,不能损耗或减少被提纯物质的质量,实验操作要简便,不能繁杂。分离提纯的基本方法有沉淀过滤法、结晶(重结晶)法、蒸馏(分馏)法、萃取分液法、洗气法、 加热法、升华法、渗析法、盐析法和离子交换法等。三、物质的制备【知识纲要1】 物质的制备的原理和装置1掌握15种气体制备的反应原理十五种常见气体制备,它们是:四种单质:o2、h2、cl2、n2;三种氢化物:hcl、h2s、nh3;五种氧化物:co2、so2、no2、no、co;三种烃:ch4、c2h4、c2h2。2发生装置的选取:根据反应物的状态和反应条件来选择气体的发生装置。常用的三大类型装置为:(1)固体和固体反应,需要加热:加热kclo3 分解制取o2,实验室制取nh3 、ch4 。(2)固体和液体反应或液体和液体反应,不需要加热:实验室制取co2 、h2 、h2s 、so2 、c2h2 、no、no2。(3)固体和液体反应或液体和液体反应,需要加热:制取co、cl2 、hcl 、c2h4 、n2。3气体的收集方式(1)排水集气法:难溶或微溶于水,与水不发生化学反应的气体,都可用排水集气法收集。例如h2、o2、no、co、ch4、ch2ch2、chch等。用排水集气法收集气体时,导管口伸入集气瓶内少许。(2)排空气集气法:不与空气发生反应,且其密度与空气密度相差较大的气体,都可用排空气集气法收集。空气的平均式量是29,式量大于29的气体如cl2、hcl、co2、so2、h2s气体可用瓶口向上的排空气法收集。如式量小于29的气体,如h2、nh3、ch4可用瓶口向下的排空气取气法收集。用排空气法收集气体时,导管一定要伸入集气瓶底部,把空气尽量排出。为减少空气向瓶内扩散,集气瓶口可盖上毛玻璃片。如用试管收集时,可在试管口轻轻塞上一小团疏松的棉花。5气体的净化与干燥(1)气体的净化与干燥装置:气体的净化常用洗气瓶、干燥管(球形或u形)。(2)气体的净化:选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质而确定,所选用的吸收剂只能吸收气体中的杂质,而不能与被提纯的气体反应。一般情况下:易溶于水的气体杂质可用水来吸收;酸性杂质可用碱性物质吸收;碱性杂质可用酸性物质吸收;水分可用干燥剂来吸收;能与杂质反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。(3)气体干燥剂:常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类:酸性干燥剂,如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体,如co2、so2、no2、hci、h2、cl2 、o2、ch4等气体。碱性干燥剂,如生石灰、碱石灰、固体naoh。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体,如nh3、h2、o2、ch4等气体。中性干燥剂,如无水氯化钙等,可以干燥中性、酸性、碱性气体,如o2、h2、ch4等。在选用干燥剂时,显碱性的气体不能选用酸性干燥剂,显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂,如不能用caci2来干燥nh3(因生成 cacl28nh3),不能用浓 h2so4干燥 nh3、h2s、hbr、hi等。(4)气体净化与干燥注意事项:一般情况下,若采用溶液作除杂试剂,则是先除杂后干燥;若采用加热除去杂质,则是先干燥后加热。对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收(或点燃),使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气cl2、so2、br2(蒸气)等可用naoh溶液吸收;尾气h2s可用cuso4或naoh溶液吸收;尾气co可用点燃法,将它转化为co2气体。例题1 利用下图所示装置(暂不考虑尾气的吸收),选用中学化学常见试剂设计两个实验,将所用试剂名称、丙中现象及由此得出的实验结论(可以是单一物质的性质,也可以是不同物质性质比较)填入下列空白处: (1)实验一 所用试剂:甲 、乙 、丙 丙中现象: 实验结论: (2)实验二 所用试剂:甲 、乙 、丙 丙中现象: 实验结论: 【答案】甲乙丙丙中现象结论盐酸石灰石苯酚钠溶液澄清溶液变浑浊酸性:hclh2co3c6h5oh浓盐酸高锰酸钾溴化钾溶液无色溶液变橙色氧化性:kmno4cl2br2浓硫酸亚硫酸钠品红溶液红色溶液褪色so2有漂白性水电石溴水橙色溶液褪色乙炔分子含不饱和碳碳键水电石高锰酸钾溶液紫红色溶液褪色乙炔分子含不饱和碳碳键 警悟 注意解题的切入点。根据本题的制气装置应选择制取反应条件是不加热的。四、化学实验方案的设计【知识纲要1】 化学实验方案设计和评价1实验设计的一般原则:方法正确,现象明显,操作可行。2实验设计方案内容:(1)实验名称(2)实验目的(3)实验原理(4)实验用品(仪器、药品及规格)(5)实验步骤(实验仪器的装配和操作)(6)实验现象的记录及结果处理(7)问题及讨论(注意对实验中的异常现象的解释)。3实验设计的基本要求:(1)科学性:实验原理、实验操作顺序和方法必须正确;(2)安全性:尽量避免使用有毒药品进行具有一定危险性的实验操作,若必须使用时,必须说明注意事项;(3)可行性:实验所选用的药品、仪器和方法在中学现有实验条件下能够得到满足。(4)简约性:方案简单易行,也就是采用较简单的实验装置,用较少的药品和较少的实验步骤,在较短的时间内完成实验。例题1 现需设计一套实验装置来电解饱和食盐水,并测量电解产生的氢气的体积(约6ml)和检验氯气的氧化性(不应将多余的氯气排入空气中)。 (1)试从图中选用几种必要的仪器,连成一整套装置,各种仪器接口的连接顺序是(填编号):a接 、 、 ;b接 、 、 。 (2)碳棒接直流电源的 极,能说明氯气具有氧化性的实验现象是 (3)假定装入的饱和食盐水为50ml(电解前后溶液体积变化可忽略),当测得的氢气为5.6ml(标准状况)时停止通电。摇匀u形管内的溶液后溶液的ph约为 。【答案】(1)g、f、i ; d、e、c (2)正 淀粉ki溶液变蓝 (3)12警悟 设计实验体现了化学实验自身的常规要求,也要重视原理的创新、药品的创新、装置的创新、操作的创新。第二节 化学计量在实验中的应用一、物质的量、气体摩尔体积【知识纲要1】 灵活运用有关气体公式1物质的量:,2密度:,(标准状况下的气体)3 相对分子质量:,混合气体的平均相对分子质量4气体定律:, 由上可得阿伏加德罗定律及其一系列推论。例题1 某物质a在一定条件下加热分解,产物都是气体。分解方程式为2ab+2c+2d。测得生成的混合气体对氢气的相对密度为d,则a的相对分子质量为 ( )a7d b5d c2.5d d2d【答案】b警悟:相对分子质量是中学化学的常用量,最直接的计算就是将组成分子的原子的相对原子质量求和。再者,就是借助于求分子的摩尔质量进行求解。现在为在特殊情形下特殊的求解方式。运用生成的混合气体的平均相对分子质量的计算公式,巧妙地利用质量守恒转换到反应物上面了。例题2 在两个密闭容器中,分别充有质量(m)相等的甲、乙两种气体,它们的温度(t)和密度()均相同。试根据甲、乙的摩尔质量(m)的关系,判断下列说法中正确的是( )a若m(甲)m(乙),则气体分子数:甲乙b若m(甲)乙c若m(甲)乙d若m(甲)m(乙),则气体体积:甲乙【答案】c警悟 灵活运用公式解答具体问题可以达到意想不到的惊奇效果:踏破铁鞋无觅处,得来全不费功夫。【知识纲要2】 有关阿伏加德罗常数na辨析解答na问题的试题时,从如下方面突破难点:(1)非标准状况下,气体体积、质量与物质的量关系。常温常压下,22.4l气体物质的量是小于1mol。常温常压下,32go2气体物质的量是等于1mol。使用气体体积一定注明存在的温度压强,否则体积值毫无意义,气体物质的量是无法确定的。当给一定质量或物质的量的物质所含的粒子数和温度压强无关;(2)标准状况下物质的状态。标准状况下,so3为固体,chcl3、ccl4、br2、水、乙醇、己烷、辛烷、苯、甲苯等均为液体,它们的摩尔体积不再是22.4l/mol。(3)物质的组成和结构。稀有气体分子he、ne等均为单原子分子。白磷为4原子分子(p4)。fe(oh)3胶体粒子为许多分子集合体。过氧化钠晶体中阳离子和阴离子个数比为21(na2o2)。1 mol金刚石中含2 mol cc共价键,1 mol石墨中含1.5 mol cc共价键,1 mol晶体硅中含2 mol sisi共价键,1 mol sio2中含4 mol sio共价键,1 mol ch4中含4 mol ch共价键,1 mol白磷中含6 mol pp共价键,1 mol co2中含2 mol c=o双键,1mol cnh2n+2分子中有(3n+1)mol共价键。(4)较复杂的氧化还原反应的电子转移数关系。h2o2分解为h2o和o2的反应,每1molh2o2发生分解转移电子1mol,每生成1molo2转移电子2mol。类似地,常常需要分析na2o2+h2o,cl2+naoh,no2+h2o,fe+h2o(g),电解cuso4溶液等反应电子转移情况。(5)注意到特别物质的摩尔质量和中子数目的不同。如:d2o、t2o、18o2、14co2等。(6)意识到某些反应的存在。如1l 0.1mol/l na2co3溶液中存在水解反应,co32-数小于0.1na。no2气体存在反应2 no2 (g)n2o4 (g)。(7)辨析不定混合体系的可确定性和不确定性。46gno2和n2o4的混合气体中所含分子数是不确定的,但所含原子数为3 na。常温常压下,mg乙烯和丙烯混合气体中有3m/14na 个共用电子对。(8)识别设问的不同方式。25时,1 l ph=1的稀硫酸中所含h+数等于na,但是,25时,1 l 的0.05mol/l稀硫酸中所含h+数是大于na的。300 ml 2 mol/l蔗糖溶液中所含分子数不是0.6 na,是大于0.6 na的。例题1 na为阿伏加德罗常数,下列说法中正确的是 。铁、铜和稀硫酸构成原电池,当转移了na个电子时,产生的气体体积一定为11.2l1mol/lmg(no3)2溶液中含有no3-的数目为2na7.8gna2o2晶体中所含的na2o2分子数目为0.1na电解精炼铜时转移了na个电子,阳极溶解32g 铜2.9g 2caso4h2o含有的结晶水分子数为0.02 na (2caso4h2o 式量为290)含0.2 molh2so4的浓硫酸与足量铜反应,生成so2的分子数为0.1 na12g 石墨中平均约有六元环数为0.5na 1molmg 与足量o2或n2反应生成mgo或mg3n2均失去电子数为2na 2 molso2 和1molo2 混合在v2o5存在的条件下于密闭容器中加热反应后,容器内物质分子数大于2 na在标准状况下,2.24 l二氧化硫与氧气混合气体中所含氧原子数为0.2 na【答案】警悟 有关阿伏加德罗常数na辨析题可以说是一个综合题型。它可以涉及物质的组成、结构,化学反应、溶液中微粒浓度、物质的量关系等。突破难点就是要剖析易错题、理清易模糊的概念、挖掘隐蔽较深的关系。二、物质的量浓度【知识纲要1】 溶液浓度计算1物质的量浓度计算表达式:2物质的量浓度与溶质质量分数关系:3溶液的稀释关系:c1v1=c2v24溶质质量分数:100%例题1 (1)标准状况下,1体积水可以溶解700体积氨气,所得溶液的密度为0.90g/cm3,则所得氨水的物质的量浓度为 。(2)已知25%氨水的密度为0.91g/cm3,5%氨水的密度为0.98g/cm3,若将上述两种溶液等体积混合所得氨水溶液的质量分数 ( )a等于15%b大于15%c小于15%d无法估算【答案】c警悟 1求气体溶解于水形成溶液的物质的量浓度时,溶液的体积必须借助于密度计算得来。类似地,混合溶液的体积不能简单地相加两溶液的体积。2有一类类似的题需要我们去辨别。(1)如果两溶液不是等体积混合,而是等质量混合,所得溶液的质量分数是多少?(2)如果没有告知两种浓度溶液的密度,如何判定所得混合溶液的质量分数?(3)如果讨论的不是氨水溶液,是naoh溶液或硫酸溶液,结果又是如何?这里就有规律性的内容。当等质量混合溶液时,不论是那种性质的相同溶质的溶液,等质量混合所得溶液的质量分数为两种溶液质量分数的平均值。当等体积混合溶液时,如果是类似氨水这样的浓度越大,密度反而越小的溶液,等体积混合所得溶液的质量分数是小于两种溶液质量分数的平均值。当等体积混合溶液时,如果是类似naoh溶液或硫酸溶液这样的浓度越大,密度也越大的溶液,等体积混合所得溶液的质量分数是大于两种溶液质量分数的平均值。【知识纲要2】 配制一定物质的量浓度溶液实验配制一定物质的量浓度溶液实验是高中化学的四个定量实验之一。从某种意义上讲,它又是一个综合实验。它不仅有自己的实验原理步骤,而且涉及常见仪器的使用、基本实验操作、实验误差的分析。下面以问答的形式阐述本实验的内容。(1)配制一定物质的量浓度溶液实验所需实验用品种类有多少?答:溶解固体配制溶液需7种用品:托盘天平、药匙、量筒、烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管。稀释溶液配制溶液需5种用品:量筒、烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管。(2)配制一定物质的量浓度溶液实验的主要步骤有哪些?答:完整的实验步骤可分为九步:一计算、二称量、三溶解、四冷却、五转移、六洗涤、七定容、八摇匀、九装瓶贴标签。(3)检查容量瓶是否漏水的操作是怎么样的?答:容量瓶使用前应检查是否漏水,其方法是:往瓶内加水,塞好瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手托住瓶底,把瓶倒立过来,观察瓶塞周围是否有水漏出。如不漏水,把瓶塞旋转180。塞紧,仍把瓶倒立过来,再检验是否漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。(4)怎样正确使用量筒量取一定体积的溶液?答: 量取所需体积的溶液时,选择比所需体积相等或稍大的量筒,量筒必须放平,先可直接向量筒注入测取液,再改用滴管滴加至所需体积的刻度,视线要跟量筒内液体的凹液面的最低处保持水平,再读出液体体积。当所需体积较小时,可直接用滴管滴加。 (5)称取naoh固体与一般固体在操作上有哪些不同之处?在烧杯中稀释浓h2so4的正确实验操作是怎么样的?答:称量常见干燥的固体药品应放在滤纸上称量。称量易潮解、有腐蚀性的药品如氢氧化钠,必须放在玻璃器皿(小烧杯)里称量。在烧杯中稀释浓h2so4的正确实验操作是一定要把浓h2so4 沿着器壁慢慢地注入盛水的烧杯里,并不断搅动,使产生的热量迅速地扩散。不可把水倒进浓h2so4 里。如果把水倒入浓h2so4 中,水的密度较小,浮在硫酸上面,溶解时放出的热会使水立刻沸腾,使h2so4 液滴向四周飞溅,发生事故。(6)配制溶液使用的烧杯、容量瓶未经干燥,对配制结果有无影响?答:配制溶液的过程中,溶解固体或稀释溶液时需向烧杯中加水,定容时也需向容量瓶中加水。所以,使用的烧杯、容量瓶未经干燥,对配制结果无影响。(7)为什么要待烧杯中的溶液冷却后才能转入容量瓶?能不能直接在容量瓶中溶解固体配制溶液?答:容量瓶的形状为细颈的平底玻璃容器,其颈部刻有一条环形标线,以示液体定容到此时的体积数。容量瓶上标有刻度线、温度(20)和容量。容量瓶不能直接用火加热,不能在烘箱内烘烤,也不能装热的溶液,以免影响其精度。固体物质溶解或浓溶液稀释时,往往有热效应。使用容量瓶配制溶液,只有待烧杯中的溶液冷却后才能转入容量瓶,更不能直接在容量瓶中溶解固体配制溶液。(8)为什么要用少量蒸馏水洗涤烧杯、容量瓶23次,并将洗液一并转入容量瓶?答:转移溶液时,烧杯、玻璃棒、容量瓶等仪器上均附有溶质,需用少量蒸馏水洗涤烧杯、容量瓶23次,并将洗液一并转入容量瓶,以免发生溶质的损失,导致的配制的溶液物质的量浓度偏小。(9)为什么在容量瓶内溶液液面接近刻度线23cm处,要改用胶头滴管滴加蒸馏水至刻度线?答:当加水近环形标线23 cm处时,要改用胶头滴管小心加水,至瓶内凹液面底部与环形标线相切为止,以免加水过量。(10)若向容量瓶中加蒸馏水时不慎超过了刻度、向容量瓶中转移溶液时不慎有液滴掉在容量瓶外面,应如何处理?答:宣告实验失败,从头重做。(11)定容后盖紧瓶塞,振荡,摇匀,静止。发现液面低于标线,这是怎么回事?答:定容后所得溶液的体积就是容量瓶所示规格的体积。如果说定容后盖紧瓶塞,振荡,摇匀,静止,发现液面低于标线,这种情况的出现只能说明标线上方瓶壁附着的溶液还没有回流到标线以下。稍等一会儿,溶液凹液面会与刻度线相平齐
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