烷基酚操作规程.doc

烷基酚操作规程烷基酚操作规程 试用版 文件编号 JHALB JS0402 03 版本号 C 分发号 编制人 审批人 宁波金海雅宝化工有限公司 生效日期 2002 年 4 月 2 日 1 前言前言 2001 年 7 月份 烷基酚装置经过半年的运行 基本稳定 本操作规程在原有操作规程基础上 结合改 造后的工艺流程 设备特点和实际试车操作数据 编写而成 2 目录目录 前言 1 目录 2 1 本装置生产任务 4 2 主要物料特性介绍 4 3 反应机理 5 一 裂反应机理 5 二 26烷化反应机理 6 三 24烷化 歧化反应机理 6 4 工艺控制指标 7 一 异丁烯部分 7 二 烷基化反应部分 7 三 精馏部分 8 5 工艺控制参数 8 一 裂解 8 二 水洗 9 三 异丁烯精馏 9 四 甲醇精馏 9 五 MTBE精馏 9 六 26烷化 9 七 24烷化 10 八 24歧化 10 九 脱邻塔 10 十 26塔 10 十一 脱对塔 11 十二 24塔 11 十三 脱轻塔 11 十四 烷基酚 纯 压力 沸点表 12 6 流程概述 12 一 裂解 12 二 异丁烯水洗精馏 12 三 甲醇精馏 13 四 MTBE精馏 13 五 26烷化 13 六 24烷化 歧化 13 七 脱邻 14 八 26精馏 14 九 脱对 15 十 24精馏 15 十一 脱轻 15 7 开 停车操作 16 一 首次开车 16 一 首次开车准备 16 3 二 首次开车 16 二 正常停车 40 三 正常开车 48 8 烷基酚车间设备一览表 52 4 1 本装置生产任务本装置生产任务 本装置的主要生产任务是将 MTBE 裂解 生产出合格的异丁烯和甲醇 甲醇供抗氧剂装置使用或直接 出售 异丁烯和苯酚在两种催化剂的作用下进行烷基化反应 分别生成以 2 6 二叔丁基苯酚为主的 26 烷化液 以 2 4 二叔丁基苯酚为主的 24 烷化液 26 烷化液和 24 烷化液进入精馏岗 经提纯后 得到 高纯度的 2 6 二叔丁基苯酚 2 4 二叔丁基苯酚 供抗氧剂装置使用或出售 2 主要物料特性介绍主要物料特性介绍 物质名称分子式分子量物性防护方法 MTBE 甲基叔 丁基醚 C5H12O88本品外观为无色低粘度液体 熔点 109 沸点 53 56 相对密度 0 76 20 4 闪点 10 爆炸范围 1 6 15 1 蒸发潜热 20 自燃点 460 能与汽油及许多有机溶剂互溶 MTBE 与甲醇能形成二无共沸物 沸 点 51 6 含甲醇为 15 MTBE 在水 中溶解度 20 1 4 重量 恒沸 物含水量 3 2 重量 毒性 鼠口服 LD50 为 3030mg kg 本品蒸气或雾对眼睛 粘膜和上呼吸 道有刺激作用 可引起化学肺炎 对 皮肤有刺激性 禁止明火 防止静电 防止高温 在 MTBE 罐区和烷化装置内禁止用铁器 直接敲打 防止火花引发事故 卸车时 要的接好地线 夏季要开喷淋水降温 防止因高温挥发 以减少跑料和防低危 险性 发生物料泄漏事故 要注意防止静电 现场禁止明火 敲击 禁止带入手机 呼机等非防爆电器 少量沾到皮肤 眼睛 只须用清水冲洗 即可 大量沾到身上 应立即脱去污染 的衣物 用肥皂水和清水彻底清洗皮肤 有异常感觉者应就医 异丁烯C4H856常温加压下可成为液体 熔点 140 35 沸点 6 8 101 3kpa 密 度 0 59g cm3 闪点 76 自燃点 465 溶于有机溶剂 易聚合 与多 数化学品易起反应 皮肤和粘膜有刺 激 麻醉作用 漏气遇火星有燃烧爆 炸危险 与空气会形成爆炸混合气 爆炸极限为 1 7 9 0 禁止明火 防止静电 防止高温 在异丁烯罐区和烷化装置内禁止用铁器 直接敲打 防止火花引发事故 夏季要 开喷淋水降温 防止因高温压力升高引 起安全阀起跳 发生物料泄漏事故 要注意防止静电 现场禁止明火 敲击 禁止带入手机 呼机等非防爆电器 防止喷到皮肤上冻伤 甲醇CH4O32无色澄清易挥发液体 密度 0 79kg L 沸点 64 8 凝固点 97 8 认点 11 11 自燃点 285 能溶于水 醇 醚 苯 丙酮 易燃 燃烧有无 色的淡蓝色火焰 爆炸极限 5 5 44 遇明火 高温 氧化剂有燃烧爆炸的 危险 对眼睛有影响 严重时可致失明 溅入 眼内要尽快用大量水冲洗 剧毒 不可食用 食用 20mL 以上可致 永久性失明 甚至死亡 操作中要配戴防护眼镜 胶手套 禁止 直接接触 苯酚C6H6O94白色结晶 可燃 且有轻微的苯酚臭 味 比重 结晶体 1 05 比重 46 0 908 沸点 181 9 熔点 40 6 溶 于丙酮 苯 甲醇中 微溶于水 本 皮肤溅上后 立即用布拭去 先用大量 水冲洗 然后用除酚液 或乙醇 擦洗 再用大量温水冲洗 眼睛溅上后 立即 用大量水冲洗 再送医院医治 5 品对眼睛和皮肤有中毒等刺激性 在 热熔状态时能灼伤皮肤 尤其要注意 不要溅入眼睛 操作中要配戴防护眼镜 胶手套 不得 赤膊操作 2 6 二叔丁 基苯酚 C14H22O206常温下本品为无色或淡黄色结晶 熔 融时为无色或浅黄色透明油状液体 不溶于水 溶于乙醇 甲醇 乙酸乙 酯 甲苯等有机溶剂 见光或长期暴 露在空气中 色泽逐渐变深 密度 0 92kg L 40 熔点 36 闪点 99 开杯 沸点 253 常压 136 2 66kpa 有刺激性气味 对 皮肤有刺激性 皮肤溅上后 立即用布拭去 先用大量 水冲洗 然后用除酚液 或乙醇 擦洗 再用大量温水冲洗 眼睛溅上后 立即 用大量水冲洗 再送医院医治 操作中要配戴防护眼镜 胶手套 不得 赤膊操作 2 4 二叔丁 基苯酚 C14H22O206常温下本品为无色或淡黄色结晶 熔 融时为无色或浅黄色透明油状液体 不溶于水 溶于乙醇 甲醇 乙酸乙 酯 甲苯等有机溶剂 见光或长期暴 露在空气中 色泽逐渐变深 密度 0 91kg L 40 熔点 54 闪点 115 开杯 沸点 263 常压 145 2 66kpa 有刺激性气味 对 皮肤有刺激性 皮肤长时间接触后会 过敏 皮肤溅上后 立即用布拭去 先用大量 水冲洗 然后用除酚液 或乙醇 擦洗 再用大量温水冲洗 眼睛溅上后 立即 用大量水冲洗 再送医院医治 操作中要配戴防护眼镜 胶手套 不得 赤膊操作 邻叔丁基 苯酚 C10H14O150常温下为无色浅黄色透明液体 有轻 微的苯酚臭味 溶于丙酮 苯 甲醇 乙醇和乙醚 微溶于水 遇明火能燃 烧 受热分解放出有毒气体 有毒 对眼和皮肤有刺激性 会灼伤皮肤 皮肤溅上后 立即用布拭去 先用大量 水冲洗 然后用除酚液 或乙醇 擦洗 再用大量温水冲洗 眼睛溅上后 立即 用大量水冲洗 再送医院医治 操作中要配戴防护眼镜 胶手套 不得 赤膊操作 对叔丁基 苯酚 C10H14O150无色或白色针状结晶体 有轻微的苯 酚臭味 密度 1 03g cm3 结晶体 0 908 g cm3 114 熔融态 熔点 98 沸点 237 溶于丙酮 苯 甲醇 乙 醇和乙醚 微溶于水 遇明火能燃烧 受热分解放出有毒气体 有毒 对眼 和皮肤有刺激性 会灼伤皮肤 皮肤溅上后 立即用布拭去 先用大量 水冲洗 然后用除酚液 或乙醇 擦洗 再用大量温水冲洗 眼睛溅上后 立即 用大量水冲洗 再送医院医治 操作中要配戴防护眼镜 胶手套 不得 赤膊操作 2 4 6 三叔 丁基苯酚 C18H30O 262白色或淡黄色结晶粉末 熔点 131 135 沸点 277 278 溶于烃 类 甲醇 乙醇 乙醚 丙酮 芳烃 不溶于水 基本无毒 熔融时要防止烫伤 6 3 反应机理反应机理 一一 裂反应机理裂反应机理 MTBE 在酸性催化剂作用下 吸热反应裂解成异丁烯和甲醇 1 主反应 2 副反应 1 异丁烯二聚 2 水合反应 3 甲醇脱水成醚 二二 26 烷化反应机理烷化反应机理 苯酚与异丁烯在催化剂苯酚铝的作用下 进行邻位加成反应 所得反应液 我们称之为烷化液 1 主要反应 2 主要副反应 邻位加成 对位加成 2 4 位加成 2 4 6 位加成 CH3OC4H9 酸性催化剂 C4H8 CH3OH 15 5Kcal mol C4H8 C4H8 C8H16 C4H8 H2OC4H9OH 2CH3OHCH3OCH3 H2O C4H9 OH 2C4H8OH C4H9 OH C4H8OH C4H9 OH C4H8OH C4H9 C4H9 OH 2C4H8OH C4H9 C4H9 OH 3C4H8OH C4H9 C4H9 7 三三 24 烷化烷化 歧化反应机理歧化反应机理 1 24 烷化 苯酚与异丁烯在催化剂作用下 进行邻对位加成反应 生成以 2 4 酚为主的多种烷基酚混合液 称之 为 2 4 烷化液 主反应 2 24 歧化 苯酚或邻对位与 2 4 6 三叔丁基苯酚在催化剂作用下 经高温反应 苯环上的叔丁基重组 生成 2 4 酚 与对位酚的反应称 2 4 歧化 叔丁基不足时 加入异丁烯 生成的反应液称为 2 4 歧化液 主要反应 4 工艺控制指标工艺控制指标 一一 异丁烯部分异丁烯部分 序号样品名称采样点控制指标 1MTBE罐车 98 二甲醚 1 2裂解气冷凝器 异丁烯 55 3水洗异丁烯水洗塔顶 甲醇 0 1 C4H9 OH 2C4H8OH C4H9 OH C4H9 OH C4H9 C4H9 OH C4H9 C4H9 C4H9 OH C4H8OH C4H9 C4H9 OH C4H9 8 异丁烯 99 4精制异丁烯 C4 塔顶 水 甲醇 0 3 5重组份 C4 塔釜异丁烯 10 6精制甲醇甲醇塔顶 水 1 7 回收 MTBEMTBE 塔顶 MTBE 80 二二 烷基化反应部分烷基化反应部分 序号样品名称采样点控制指标 1 2 6 烷化反应液2 6 烷化釜 2 6 酚 77 2 2 4 烷化反应液2 4 烷化釜 2 4 酚 82 3 2 4 歧化反应液2 4 烷化釜 2 4 酚 70 三三 精馏部分精馏部分 序号 样品名称 采样点控制指标 脱邻回流罐 1 邻位液 脱邻塔顶 2 6 酚 3 2 脱邻液脱邻塔釜轻组份 0 1 2 6 塔顶 3 2 6 酚 2 6 回流罐 2 6 酚 99 4 2 4 6 酚2 6 塔釜2 6 酚 5 脱对塔顶 5 对位液 脱对回流罐 2 4 酚 5 6 脱对液脱对塔釜轻组份 0 1 2 4 塔顶 7 2 4 酚 2 4 回流罐 2 4 酚 99 8 2 4 6 酚2 4 塔釜2 4 酚 5 9 5 工艺控制参数工艺控制参数 一一 裂解裂解 汽化器 H105 温度 135 200 裂解器 R107 温度 135 200 裂解器压力0 28 0 45MPa 冷凝器 E109 物料出口温度 45 粗 C4 中间罐 V110 压力 0 45MPa 全负荷1300L hr 半负荷650L hrMTBE 进料量 低负荷300L hr 二二 水洗水洗 水洗塔进料油水比例1 1 0 2 0 水洗塔温度 40 水洗塔压力0 12 0 40MPa 三三 异丁烯精馏异丁烯精馏 异丁烯塔顶温 25 50 随塔压而变 异丁烯塔釜温 90 120 随塔压而变 异丁烯塔进料量0 1000L hr 异丁烯塔回流量1000 3000L hr 异丁烯塔塔压力0 20 0 5MPa 四四 甲醇精馏甲醇精馏 甲醇塔顶温 65 71 甲醇塔釜温 100 103 甲醇进料量 3000L hr 甲醇回流量 3000L hr 五五 MTBE 精馏精馏 MTBE 塔釜温度 75 90 MTBE 塔顶温度 53 58 10 粗 MTBE 进料量100 400L hr 回流量400 1000L hr 六六 26 烷化烷化 小釜 A 釜 苯酚 600 800Kg 铝屑 3Kg 4Kg 异丁烯 1190 1600L 铝屑约为苯酚投 料量的 5 添加 每批投料 大釜 B 釜 苯酚 1000 2200Kg 铝屑 6Kg 11Kg 异丁烯 1900 4000L 异丁烯约为理论 计算量过量 13 通入 催化剂制备温度 140 180 通烯温度 起始温度60 下段 烷化反应温度 85 100 下段 1 2MPa 初期 最高 反应压力 0 2 0 8MPa 后期 解吸温度 75 90 烷化釜解吸终点压力0 0 01MPa 回收异丁烯罐压力 0 4MPa 每批投料每公斤铝屑加 2 5Kg 水 每批加硅藻土101 3 6Kg 低温 保持原温 搅拌 1 小时 水解温度 高温 120 左右 1 小时 过滤压力 0 6MPa 七七 24 烷化烷化 每批投料苯酚 600 1000Kg 催化剂 20 30Kg 异丁烯计量加入 烷化反应温度 76 82 反应压力 0 25MPa 八八 24 歧化歧化 每批投料苯酚 2 4 6 酚 1500 2000L 每批加催化剂歧化 50Kg 补烯时 30Kg 50Kg 歧化温度 110 130 歧化时间3 4 5 小时 通烯温度76 82 通烯压力 0 07Mpa 九九 脱邻塔脱邻塔 脱邻塔顶温 100 125 视顶压而定 11 脱邻塔釜温 159 170 视釜压而定 脱邻塔顶压2 5KPa 脱邻塔釜压5 9KPa 脱邻塔进料量 600L hr 脱邻塔回流量 1000L hr 十十 26 塔塔 26 塔顶温 106 137 随顶压波动 26 塔釜温 160 188 26 塔顶压0 6 2 6KPa 26 塔釜压4 9KPa 26 塔进料量 600L hr 26 塔回流量 2500L hr 十一十一 脱对塔脱对塔 脱对塔顶温 120 145 脱对塔釜温 166 185 脱对塔顶压2 5KPa 脱对塔釜压5 5 10KPa 脱对塔进料量 600L hr 脱对塔回流量 3000L hr 十二十二 24 塔塔 24 塔顶温 115 145 24 塔釜温 160 188 24 塔顶压0 6 2 6KPa 24 塔釜压4 9KPa 24 塔进料量 600L hr 24 塔回流量 3000L hr 十三十三 脱轻塔脱轻塔 脱轻塔顶温 70 100 脱轻塔釜温 130 160 脱轻塔顶压5 9KPa 脱轻塔釜压7 11KPa 脱轻塔进料量 500L hr 脱轻塔回流量 600L hr 12 十四十四 烷基酚 纯 压力烷基酚 纯 压力 沸点表沸点表 0 5 0 150 200 250 0 KPa 70 0 99 2 114 0 1 1 8 2 1 7 0 7 1 1 5 1 2 8 0 4 2 8 1 05 6 113 0 121 1 129 2 140 0 153 5 7 1 6 3 1 5 24 84 5 1 1 0 0 3 1 6 0 55 2 164 3 175 8 190 0 212 5 37 0 260 8 40 1 62 7 7 8 0 93 1 100 1 0 1 1 4 3 1 0 0 81 9 4695 126 1 142 0 150 0 158 0 67 7 177 4 188 2 3 0 2 250 6 276 3 61 8 0 2 1 1 0 3 141 0 155 0 0 1330 6671 3332 0002 6664 0005 3337 9991 3 6 6 4 5 2 101 32 5 6 流程概述流程概述 一一 裂解裂解 原料 MTBE 由罐车卸入贮罐 V101AB 然后用裂解进料泵 P103AB 将 MTBE 计量打入节能器 E104 管程与壳程中的裂解后高温气体换热 以便充分利用余热加热冷物料 MTBE 经节能器 E104 预 热后再进入汽化器 H105 温升至 135 200 进入裂解器 R107 MTBE 蒸汽经酸性催化剂作用 裂解 成异丁烯和甲醇 高温裂解气经调节阀控制压力 进入节能器 E104 壳程 和冷 MTBE 换热后 进入反后冷凝器 E108 壳程 经管程中的冷却水冷凝后 进入粗 C4 罐 V109 粗 C4 经泵 P110AB 加压后进入水洗 工序 二二 异丁烯水洗精馏异丁烯水洗精馏 裂解后的粗 C4 我们称之为油相 油相控制流量后 进入静态混合器 水洗罐 V111 的洗涤水经 水洗泵 P112AB 加压并控制流量也进入静态混合器 经充分混合 进入水洗塔 T113 油水体积比约 13 为 1 1 1 5 另一部分洗涤水经加压计量后进入塔的上部 造成逆流萃取 水相沉入塔底部 经液位控制 连续采出到醇水罐 V121 油相上升到塔顶 溢流到洗后 C4罐 V141 洗后 C4罐 V141 内的油相经洗后 C4泵 P142AB 加压计量进入异丁烯精馏塔 T143 轻组分异 丁烯从塔顶采出 进入异丁烯冷凝器 E144 壳程 被管程中的冷却水冷凝成液体 再经冷却器 E145 后进入异丁烯回流罐 V146 物料用回流泵 P147AB 加压 一部分异丁烯回精馏塔 T143 顶部 一 部分异丁烯采出到成品罐 V201ABC 异丁烯精馏塔的热量由再沸器 H148 提供 塔釜中的重组份主要是 MTBE 经塔釜液位控制调节阀 靠塔内自身压力连续排出塔外 通过粗 MTBE 冷却器 E149 进入粗 MTBE 贮罐 V151 去 MTBE 塔 T154 回收提纯后返回裂解岗使用 三三 甲醇精馏甲醇精馏 含甲醇 15 左右的萃取水经醇水泵 P122AB 加压计量后 进入甲醇节能器 E123 管程 与壳程 中塔顶采出的甲醇蒸汽换热 然后进入预热器 H124 进一步与塔釜排出的热水换热 进入甲醇塔 T125 塔顶采出的甲醇经过节能器 E123 与冷物料换热后 进冷凝器 E126 冷却器 E127 然 后采出到甲醇回流罐 V129 罐中的甲醇被甲醇回流泵 P130AB 加压定量回流到塔顶 一部分甲醇采 出到甲醇贮罐 V133ABCD 甲醇回收塔的热量由再沸器 H131 壳程蒸汽提供 塔釜中蒸净甲醇的废 水 经塔釜液位控制调节阀定量采出 经过甲醇预热器 H124 MTBE 预热器 H153 26 苯酚计量罐 V206 等热量回收后 进入污水处理系统 四四 MTBE 精馏精馏 粗 MTBE 贮罐 V151 的物料经粗 MTBE 泵 P152 加压计量进入预热器 H153 冷物料与热水泵 P132AB 采出的热水换热后进入 MTBE 塔 T154 塔顶采出的 MTBE 进入 MTBE 冷凝器 E155 再进入 冷却器 E156 出流到 MTBE 回流罐 V158 物料被回流泵 P159 加压 经回流调节阀一部分回流到塔 顶 一部分采出到 MTBE 贮罐 V101AB 供继续反应使用 MTBE 塔的热量由再沸器 H160 的壳程蒸汽提供 塔釜中的重组份经重组份却冷器 E161 排入重组 份贮罐 V162 五五 26 烷化烷化 将原料异丁烯从贮罐 V201ABC 泵入 26 异丁烯计量罐 V203 苯酚从苯酚贮罐 V204AB 泵入 苯酚计量罐 V206 将催化剂铝屑及苯酚计量投入 26 烷化釜 R207AB 待铝屑与苯酚反应完全后 将 异丁烯 液体 通入反应釜 R207AB 进行烷基化反应 到终点后 将过量的异丁烯石油气压缩机 P234 回收 反应液经水解 过滤 去除催化剂酚铝后泵到 26 烷化液贮罐 V601 备用 六六 24 烷化烷化 歧化歧化 烷化 将原料异丁烯从贮罐 V201ABC 泵入 24 异丁烯计量罐 V221 苯酚从苯酚贮罐 V204AB 泵入苯酚计量罐 V206 将催化剂及苯酚投入 24 烷化釜 R223AB 将异丁烯 液体 14 通入反应釜 进行烷基化反应 反应结束后 反应液经过滤 去除催化剂后泵到 24 烷化液贮罐 V701A 备用 246 歧化 将苯酚和 2 4 6 酚的混合液 从配料中转罐 V764AB 泵入 24 苯酚计量罐 V222 计量 投入 24 烷化釜 R223AB 加入催化剂 高温歧化后 将原料异丁烯从贮罐 V201ABC 泵入异丁烯计 量罐 V221 将异丁烯 液体 通入反应釜 进行烷基化反应 反应结束后 反应液经过滤 去除催化 剂 泵到 24 歧化液贮罐 V701BC 备用 邻 对位歧化 将邻位酚从邻位酚贮罐 V609 或将对位酚从对位酚贮罐 V709 打入 24 苯酚计 量罐 V222 计量投入 24 烷化釜 R223AB 加入催化剂 将原料异丁烯从贮罐 V201ABC 泵入异 丁烯计量罐 V221 将异丁烯 液体 通入反应釜 进行烷基化反应 反应结束后 反应液经过滤 去 除催化剂 泵到 24 歧化液贮罐 V701BC 备用 七七 脱邻脱邻 烷化液贮罐 V601 中的物料经 26 烷化液泵 P602 加压 通过流量调节后 进入脱邻塔预热器 H603 管程与壳程中的蒸汽换热后进入脱邻塔 T604 进料的温度由预热器加热蒸汽调节阀控制并保 持稳定 塔中轻组份我们称之为邻位 从塔顶馏出经邻位冷凝器 E605 壳程与管程中的冷水换热后进入 大气脚管线采出到邻位回流罐 V607 邻位经回流泵 P608 加压后通过回流调节系统 大部分回流到 脱邻塔顶 少部分在回流罐中累积 待回流罐 V607 液位达到 4 5 左右 取样合格后采出到邻位贮罐 V609 脱邻塔的真空由专用真空管线提供 脱邻精馏塔所需热量由脱邻再沸器 H611 壳程蒸汽提供 塔釜 温度由再沸器加热蒸汽调节阀控制 并保持稳定 脱邻后的烷化液我们称之为脱邻液 当塔釜温度和塔釜液位达到工艺要求后 脱邻液的采出调节阀自 动打开 将物料采出到脱邻液接受罐 A 或 B 罐 V612A 或 B 物料满后 两罐切换使用 启动脱邻液泵 P613 将物料打入脱邻液高位罐 V621 以备下一工序使用 八八 26 精馏精馏 脱邻液高位罐 V621 中的物料经自身重力及塔内真空作用 通过流量调节后进入 26 塔预热器 H623 管程与壳程中的蒸汽换热后进入 26 塔 T624 进料的温度由预热器加热蒸汽调节阀控制并保持 稳定 塔中的轻组分为 26 酚 从塔顶馏出经 26 冷凝器 E625 壳程被管程中的热水冷凝后进入大气脚管 线采出到 26 回流罐 V627 26 酚经回流泵 P628AB 加压后通过回流控制系统 大部分回流到 26 塔顶 少部分在回流罐 V627 中累积 到 4 5 液位后 经取样合格后 采出到 26 酚贮罐 V629 26 塔的真空由专用真空管线提供 26 塔所需热量由 26 再沸器 H631 的壳程蒸汽提供 塔釜温度 由再沸器加热蒸汽调节阀控制 并保持稳定 蒸净 26 酚后的烷化液 我们称之为 246 釜残 当塔釜温度达到工艺要求后 246 釜残的采出调节阀通 15 过塔釜液位控制 将釜残定量连续采出到 246 接受罐 A 或 B 罐 V632A 或 B 物料满后 两罐切换使用 用氮气将 246 釜残压入配料釜 R762 约以 1 3 苯酚 246 配入苯酚 搅匀后泵入配料罐 V764AB 九九 脱对脱对 启动物料泵 P702AB 将 24 烷化液贮罐或 24 歧化液贮罐 V701ABC 中的物料加压计量打入脱对 预热器 H703 管程与壳程中的蒸汽换热后进入脱对塔 T704 进料的温度由预热器加热蒸汽调节阀控 制 并保持稳定 塔中轻组份对位酚从塔顶馏出 在对位冷凝器 E705 壳程被管程中的热水冷凝后 进 入大气脚管线 采出到对位回流罐 V707 经回流泵 P708 加压后通过回流调节系统 大部分回流到 脱对塔顶 少部分在回流罐中累积 到 4 5 液位后 经取样合格采出到对位贮罐 V709 脱对塔的真空由专用真空管线提供 脱对塔精馏所需的热量由脱对再沸器 H711 壳程蒸汽提供 塔 釜温度由再沸器加热的蒸汽调节阀控制 并保持稳定 脱对后的烷化液 我们称之为脱对液 当塔釜的釜温和塔釜液位达到了工艺要求后 脱对液的采出调 节阀自动打开 将物料定量采出到脱对液接受罐 A 或 B V712A 或 B 物料满罐后 两罐切换使用 启 动脱对液泵 P713 将物料打入脱对液高位罐 V721 十十 24 精馏精馏 脱对液高位罐中的物料经自身重力及塔内真空作用 通过流量调节后进入 24 预热器 H723 管程与 壳程中的蒸汽换热后进入 24 塔 T724 进料的温度由预热器加热蒸汽调节阀控制并保持稳定 塔中的轻 组分为 24 酚 从塔顶馏出经 24 冷凝器 E725 壳程衩管程中的热水冷凝后进入大气脚管线采出到 24 回 流罐 V727 24 酚经回流泵 P728AB 加压后通过回流控制系统 大部分回流到 24 塔顶 少部分在回 流罐中累积 经取样分析合格后 采出到 24 酚贮罐 V729 24 塔的真空由专用真空管线提供 24 塔所需热量由 24 再沸器 H731 的壳程蒸汽提供 塔釜温度由 再沸器加热蒸汽调节阀控制 并保持稳定 蒸净 24 酚后的烷化液 我们称之为 246 釜残 当塔釜温度达到工艺要求后 246 釜残的采出调节阀通 过塔釜液位控制 将釜残定量采出到 24 釜残接受罐 A 或 B 罐 V732A 或 B 物料满后 两罐切换使用 用氮气将釜残压入配料釜 R762 约以 1 3 苯酚 246 配入苯酚 搅匀后泵入中转罐 V764AB 十一十一 脱轻脱轻 歧化液中蒸出的对位酚需去除其中的轻组分后才可再次进入歧化反应 将对位贮罐 V709 中的对位 酚经邻 对位泵 P610 泵 通过流量调节后 进入脱轻预热器 H743 管程与壳程中的蒸汽换热后进入 脱轻塔 T744 进料的温度由预热器加热蒸汽调节阀控制并保持稳定 塔中轻组从塔顶馏出经脱轻冷凝 器 E745 壳程与管程中的冷水换热后进入大气脚管线采出到脱轻回流罐 V747 轻组分经回流泵 P748 加压后通过回流调节系统 大部分回流到脱轻塔顶 少部分在回流罐中累积 待回流罐 16 V747 液位达到 4 5 左右 取样合格后放桶 送焚油炉焚烧 脱轻塔的真空由专用真空管线提供 脱轻精馏塔所需热量由脱轻再沸器 H751 壳程蒸汽提供 塔釜 温度由再沸器加热蒸汽调节阀控制 并保持稳定 当塔釜温度和塔釜液位达到工艺要求后 塔釜的采出调节阀自动打开 将物料采出到脱轻液接受罐 A 或 B 罐 V752A 或 B 物料满后 两罐切换使用 启动脱轻液泵 P753 将物料打入 24 苯酚计量罐 V222 以供歧化使用 7 开开 停车操作停车操作 一一 首次开车首次开车 一 一 首首次开车准备次开车准备 1 开车组织完善 操作人员已熟悉本岗位操作法 并经安全教育和考核合格 2 消防器材已配备齐全 3 系统的安全阀已校好 安全阀的根部切断阀已打开 4 生产所需原料已经按质 足量备好 5 裂解催化剂已装填 活化好 烷化系统已用氮气置换完毕 6 检查电已送上 DCS 显示正常 对讲机已充好电 并联络正常 电话机正常 记录用纸等已准备好 7 安全防护用品 如胶手套 眼镜 除酚液等已准备齐全 8 检查公用工程的水 氮气 压缩气 仪表风及蒸汽 电等已送入装置 并正常供应 9 水联运后 检查各设备 机泵运转正常 水运中发现的问题处理完毕 管线吹扫干净 拆除临时保 护盲板 清洗管道的过滤器丝网等 临时管线 管件均已拆除 复原完好 10 检查调节阀 切断阀等气源已打开 控制正常 液位计的根部阀已打开 液位显示正常 压力变送 器的引压阀已打开 压力显示正常 压力表前的切断阀已打开 现场压力显示正常 11 检查所需要打开的伴线蒸汽是否通畅 12 所有短路阀 旁路阀 排净阀已经关闭 13 反应釜的底阀已关好 过滤机的过滤板框 密封圈已装好 蝶阀关闭 并经气密性试验不漏 14 所有伴线已打开 下汽畅通 二 二 首次开车首次开车 1 在 DCS 指挥下 以下相同 略写 将异丁烯系统的氮气放空至微正压 A A 裂解 裂解 2 打开裂解气采出调节阀前后切断阀 裂解器取样点前后切断阀 打开反后冷凝器 E108 的上水 17 阀 打开裂解器 R107 汽化器 H106 加热蒸汽调节阀的前后切断阀 打开裂解器 R107 汽化器 H106 疏水阀的旁路阀 通知 DCS 可以打开蒸汽调节阀 排净气化器 H106 裂解器 R107 的冷凝水后关闭疏水阀旁路阀 并通知 DCS 3 现场打开裂解进料调节阀前后切断阀 DCS 将调节阀打开 20 50 打开流量计旁路阀 关闭流 量计前后切断阀 打开 MTBE 贮罐 V101AB 根部阀 打开裂解进料过滤器前后阀 关旁路阀 打 开 MTBE 上料泵 A 或 B P103A 或 B 前后切断阀 打开裂进料阀 通知 DCS 启动 MTBE 上料泵 A 或 B P103A 或 B 观察泵 P103A 或 B 运行是否正常 确定泵运行正常后 缓慢打开裂解进料流 量计前后切断阀 缓慢关闭流量计旁路阀 禁止快关 防止冲坏流量计 DCS 通过手动调节裂 解进料调节阀 使裂进料量控制在 600L hr 左右 现场打开粗 C4 罐 V109 的放空阀 直到有异 丁烯气味时 关闭阀门 4 随着 MTBE 的进料 系统的压力 温度会逐渐增加 DCS 将裂解气采出压力调节阀压力设定在 0 38MPa 左右 裂解器 R107 气化器 H106 温度控制在 140 150 同时注意裂解进料量的 变化 此时进料量会随着压力的升高会减少 通过手动方式将进料量控制在 600L hr 左右 5 现场注意粗 C4 罐 V109 压力的变化 当压力超过 0 35MPa 可微开放空阀 将系统内的惰性气 体排放 正常情况下 粗 C4 罐 V109 的压力应在 0 30MPa 左右 冬季由于气温较低 压力会在 0 20MPa 左右 6 当进料量稳定 裂解器 R107 气化器 H106 的温度稳定后 DCS 可将控制投入自动 并通知 中控取样 此时 现场应检查冷凝器 E108 下水的情况 根据下水的温度 将上水阀调整到合 适大小 7 DCS 根据取样结果 调整工艺参数 使粗 C4合格 B B 水洗水洗 1 当粗 C4罐 V109 的液位在 1 3 以上时 可以准备开水洗 2 打开水洗罐 V111 进水调节阀前后切断阀 待水洗罐 V111 液位到 1 3 左右时 可准备进料 将水洗罐 V111 进水调节阀投入自动 将水洗罐 V111 液位设定到合适液位 3 打开水洗罐 V111 底部出料阀 打开水洗泵 P112AB 前过滤器 A 或 B 的前后切断阀 打水洗泵 A 或 B P112A 或 B 的进出口阀 打开循环阀 通知 DCS 启动水洗泵 A 或 B P112A 或 B 通过循 环阀 将泵出口压力调节到 1 0MPa 左右 打开混合器进水调节阀 水洗顶进水调节阀前后切断阀 旁路阀应关着 打开混合器进水流量计 水洗塔顶进水流量计旁路阀 前后切断阀应关着 DCS 将混合器进水调节阀开到 20 50 塔顶进水调节阀开到 10 30 缓慢打开混合器进水流 量计前后切断阀 缓慢关闭流量计旁路阀 禁止快关 防止冲坏流量计 缓慢打开混合器进水 流量计前后切断阀 缓慢关闭流量计旁路阀 禁止快关 防止冲坏流量计 此时泵 P112A 或 B 出口压力会降低 调节循环阀 将压力调节到 0 6MPa 以上 4 开始进水时 混合器和水洗塔顶进水可大一点 使水洗塔 T113 液位较快上升 5 略开水洗塔顶放空阀 将系统内的惰性气体放空 打开水洗塔顶采出阀 打开出流视镜前后切断阀 打开塔顶取样视镜前后切断阀 关旁路阀 打开水洗塔釜采出根部阀 打开醇水采出调节阀前后切 18 断阀 旁路阀应关闭 打开醇水采出气动球阀的前切断阀 旁路阀应关闭 打开醇水采出流量计 前后切断阀 6 打开粗 C4罐 V109 根部出料阀 打开粗 C4泵 P110AB 过滤器前后切断阀 打开粗 C4泵 A 或 B P110A 或 B 的进出口阀 打开循环阀 将泵 P110A 或 B 出口压力调节到 0 6MPa 以上 7 当水洗塔 T113 液位达到 7000mm 左右时 将混合器进水调节到 800L h 左右 塔顶进水调节到 200L h 左右 关闭水洗塔顶放空阀 准备粗 C4 进料 8 打开粗 C4进料调节阀前后切断阀 调节阀开度在 30 50 打开粗 C4进料流量计旁路阀 缓慢打 开流量计前后切断阀 缓慢关闭流量计旁路阀 禁止快关 防止冲坏流量计 DCS 将流量控制 在 600L h 时候 此时粗 C4 水进料会随着系统压力的升高 流量减少 可适当调整泵出口压力 使流量便于控制 9 打开洗后 C4罐 V141 的放空阀 将系统内的惰性气体放空 直到有异丁烯气味时 关闭放空阀 到四楼去观察出流镜是否有出流 10 当四楼出流视镜有出流时 打开醇采出气动球阀 缓慢打开醇水采出调节阀 将流量控制在 1000L h 左右 将粗 C4流量 混合器进水流量 水洗塔顶进水流量 醇采出量的比例设定为约 1 0 1 2 0 3 0 9 投入自动跟踪控制 11 水洗塔顶采出稳定后 可通知中控取样 据取样结果 适当调整粗 C4流量 混合器进水流量 水 洗塔顶进水流量 醇水采出流量的比例 使水洗塔顶采出合格 并将液位控制在 7000 10000mm 12 随着系统进料 水洗塔的压力升高 当压力超过 0 30MPa 时 可通过洗后 C4罐 V141 或洗塔顶 的放空口将系统内惰性气体放空 13 当醇水罐 V121 洗后 C4罐 V141 的液位有 1 3 之时 准备开甲醇精馏系统 异丁烯精馏系 统 C C 甲醇精馏 甲醇精馏 1 检查甲醇塔釜热水排出管线是否畅通 具体走向是 甲醇塔釜 热水采出泵 P132AB 热水采出 调节阀 甲醇节能器 E123 MTBE 预热器 H153 26 苯酚计量罐 V203 的保温蛇管 到室 外污水沟排放 首次开车热水不经过 MTBE 预热器 H153 2 打开醇水泵 A 或 B P122A 或 B 的前后切断阀 打开醇水进料调节阀前后切断阀 流量计前后切 断阀关闭 旁路阀打开 打开醇水罐 V121 底部出料阀 打开醇水过滤器前后切断阀 打开循环 阀 3 打开再沸器 H131 蒸汽调节阀的前后切断阀 同时打开疏水阀旁路阀 打开甲醇冷凝器 E126 冷却器 E127 尾冷器 E128 的上水阀门 4 打开甲醇回流泵 A 或 B P130A 或 B 的进出口阀门 打开回流罐 129 底部出料阀 打开回流泵 P130A 或 B 前过滤器的前后切断阀 关闭甲醇回流流量计前后切断阀 打开旁路阀 打开甲醇 回流及采出调节阀的前后切断阀 旁路阀关闭 调节阀手动关闭 5 打开甲醇塔釜热水采出泵 A 或 B P132A 或 B 前后切断阀 打开甲醇塔釜采出根部阀 打开热水 采出过滤器前后切断阀 打开热水采出调节阀的前后切断阀 调节阀切手动关闭 19 6 启动醇水泵 A 或 B P122A 或 B 调节循环阀 将压力调整到 0 30MPa 缓慢打开醇水进料流量计 前后切断阀 慢慢关闭流量计旁路阀 手动调节流量 向甲醇塔 T125 进料 7 开始进料时 流量可大一点 使甲醇塔液位能快速上升 当塔釜液位有显示时 可打开甲醇塔再沸 器 H131 蒸汽调节阀 开度 20 50 排净再沸器 H131 内冷凝水后 关闭疏水阀旁路阀 疏水阀前后切断阀应打开 给塔 T125 升温 当塔釜有 3 4 物料后 关醇水进料调节阀 停 止进料 8 密切注视塔顶出流情况 以及釜温 顶温 釜压 塔釜液位等操作参数的变化 9 由于蒸发 塔釜液位将会减少 当塔釜液位低于 1 2 高度后 打开醇水进料调节阀 向塔 T125 内进料 当塔釜液位达到 3 4 高度后 停止进料 液位降下后再补充 10 当甲醇回流罐 V129 有液位显示后 启动甲醇回流泵 A 或 B P130A 或 B 调节循环阀 将泵 P130A 或 B 出口压力调整到 0 30MPa 缓慢打开甲醇回流流量计前后切断阀 慢慢关闭流量计 旁路阀 手动控制调节阀 将蒸出的甲醇定量回流到塔顶 控制回流罐 V129 液位升高不要太快 11 当甲醇塔釜温度升到 101 左右时 要控制塔釜温度 使其保持稳定 准备取样 12 启动甲醇塔釜热水采出泵 A 或 B P132A 或 B 手动打开热水采出调节阀 开度 20 30 热 水开始少量采出 通知取样 DCS 根据取样结果 适当调整塔釜温度 使塔釜合格采出 并将塔釜 液位设定为自动控制 一般设定在 1 2 3 4 的范围内 加热蒸汽压力设为自动 使其加热稳定 13 当甲醇回流罐 V129 液位在 1 2 左右时 停醇水进料泵 暂停甲醇塔 T125 进料 加大回流 量 使塔顶温度慢慢下降 14 当塔顶温降到 70 左右时 可通知中控取样 根据取样结果调整回流量 使之合格 15 甲醇塔顶合格后 可重新启动醇水泵 A 或 B P122A 或 B 开始进料 进料量控制在 900L h 左右 适当调整回流量 使塔温度梯度保持稳定 稳定 0 5 小时后 可通知中控对回流罐 V129 取样 取样合格后 可以采出到甲醇贮罐 V133ABCD 16 将甲醇精馏系统全部投入 DCS 自动 17 定时查看抗氧剂老罐区的甲醇贮罐 V133ABCD 的液位状况 严防满罐跑料 18 当甲醇系统稳定后 检查各冷凝器 E126 冷却器 E127 尾冷器 E128 的冷却水下水温度 适当调整上水阀门开度 使上水量适当 D D 异丁烯精馏 异丁烯精馏 1 当洗后 C4罐 V141 有 300mm 左右液位时 可准备开异丁烯塔 T143 2 打开洗后 C4泵 A 或 B P142A 或 B 的前后切断阀 打开异丁烯塔进料调节阀前后切断阀 流量计 前后切断阀关闭 旁路阀打开 打开洗后 C4罐 V141 底部出料阀 打开洗后 C4过滤器前后切断 阀 打开循环阀 打开异丁烯贮罐 V201ABC 顶部进料阀 3 打开异丁烯再沸器 H148 蒸汽调节阀的前后切断阀 同时打开疏水阀旁路阀 打开异丁烯冷凝器 E144 冷却器 E145 粗 MTBE 冷却器 E149 的上水阀门 4 打开异丁烯回流泵 A 或 B P147A 或 B 的进出口阀门 打开回流罐 V146 底部出料阀 打开回 20 流泵 P147A 或 B 前过滤器的前后切断阀 关闭异丁烯回流流量计前后切断阀 打开旁路阀 打 开异丁烯回流及采出调节阀的前后切断阀 旁路阀关闭 调节阀切手动关闭 5 打开异丁烯塔釜采出根部阀 打开粗 MTBE 采出气动球阀 调节阀前后切断阀 旁路阀关闭 气动球 阀 调节阀关闭 关闭粗 MTBE 冷却器 E149 排净阀 打开粗 MTBE 贮罐 V151 上的进料阀 6 启动洗后 C4 泵 A 或 B P142A 或 B 调节循环阀 将压力调整到 0 60MPa 左右 缓慢打开异丁烯 塔进料流量计前后切断阀 慢慢关闭流量计旁路阀 手动调节流量 向异丁烯塔 T143 进料 打 开异丁烯回流罐 V146 或异丁烯冷凝器 E144 上的放空阀 将异丁烯精馏系统内的惰性气体放 空 直到有异丁烯气味时 关放空阀 7 开始进料时 流量可大一点 使异丁烯塔液位能快速上升 当塔釜液位有显示时 可打开异丁烯塔 再沸器 H148 蒸汽调节阀 开度 20 50 排净再沸器 H148 内冷凝水后 关闭疏水阀旁路 阀 疏水阀前后切断阀应打开 给塔 T143 升温 当塔釜有 3 4 物料后 关异丁烯塔进料调节 阀 停止进料 8 密切注视塔顶出流情况 以及釜温 顶温 塔压 塔釜液位 再沸器 H148 蒸汽压力等操作参数 的变化 9 由于蒸发 塔釜液位将会减少 当塔釜液位低于 1 2 高度后 打开异丁烯塔进料调节阀 向塔内进 料 当塔釜液位达到 3 4 高度后 停止进料 液位降下后再补充 10 当异丁烯回流罐 V146 有液位显示后 启动异丁烯回流泵 A 或 B P147A 或 B 调节循环阀 将泵出口压力调整到 0 80MPa 左右 缓慢打开异丁烯回流流量计前后切断阀 慢慢关闭流量计旁路 阀 手动控制调节阀 将蒸出的异丁烯定量回流到塔顶 控制回流罐 V146 液位升高不要太快 适当调整再沸器 H148 加热蒸汽调节阀开度 使塔釜升温速度合适 11 随着塔温的升高 塔压会升高 当塔压力超过 0 45MPa 可通过微开异丁烯冷凝器 E144 上放 空阀排放惰性气体 使系统压力下降 12 当异丁烯回流罐 V146 液位在 1 3 左右时 关闭异丁烯进料调节阀 暂停异丁烯塔进料 加大 回流量 使塔顶温度控制在 40 左右 保持塔釜液位稳定 回流罐 V146 液位稳定 稳定一个 小时左右 可通知中控取样 根据取样结果调整回流量 使之合格 13 异丁烯塔顶合格后 可重新启动洗后 C4泵 A 或 B P142A 或 B 开始进料 进料量控制在 500L h 左右 适当调整回流量 使塔顶温度 压力保持稳定 稳定 0 5 小时后 可通知中控对回流罐 V146 取样 取样合格后 打开异丁烯采出手动阀 打开异丁烯采向 AB 罐阀或采向 C 罐阀 打 开异丁烯采出调节阀 设为自动 将异丁烯采出到异丁烯贮罐 AB 罐或 C 罐 V201AB 或 C 14 随着异丁烯的采出 异丁烯贮罐 V201ABC 的压力会升高 当异丁烯贮罐 V201ABC 压力超过 0 5MPa 可通过微开异丁烯贮罐 V201ABC 上的放空阀 将贮罐内的惰性气体放空 降低贮罐压 力 15 随着系统压力的升高 异丁烯塔的进料量 回流量可能会难以控制 可通过调节循环阀的开度 调整泵出口压力 使流量便于控制 16 当异丁烯塔顶塔釜的温差在 65 左右时 要控制塔釜温度 使其保持稳定 准备取样 21 17 打开粗 MTBE 采出气动球阀 手动打开粗 MTBE 采出调节阀 开度 20 30 使粗 MTBE 开始少 量采出 通知取样 DCS 根据取样结果 适当调整塔釜温度 使塔釜合格采出 并将塔釜液位设定 为自动控制 一般设定在 1 2 3 4 的范围内 加热蒸汽压力设为自动 使其加热稳定 18 将异丁烯精馏系统投入 DCS 自动 19 定时查看异丁烯贮罐 V201ABC 的液位 压力状况 严防满罐 超压 定时检查粗 MTBE 贮罐 V151 的液位 防止满出 20 当异丁烯系统稳定后 检查异丁烯冷凝器 E144 异丁烯冷却器 E145 粗 MTBE 冷却器 E149 的冷却水下水温度 适当调整上水阀门开度 使下水温度适当 E E MTBEMTBE 精馏精馏 1 当粗 MTBE 贮罐 V151 有 9000L 左右液位时 可准备开 MTBE 塔 T154 2 打开粗 MTBE 贮罐 V151 根部出料阀 粗 MTBE 泵 P152 过滤器的前后切断阀 打开粗 MTBE 进料 调节阀的前后切断阀 流量计前后切断阀关闭 旁路阀打开 打开 MTBE 贮罐 V101AB 进料阀 打开 MTBE 预热器 H153 热水进料阀 关闭旁路阀 给 MTBE 预热器 H153 通热水 3 打开 MTBE 再沸器 H160 蒸汽调节阀的前后切断阀 同时打开疏水阀旁路阀 打开 MTBE 冷凝器 E155 冷却器 E156 尾冷器 E157 重组份冷却器 E161 的上水阀门 4 打开 MTBE 回流泵 P159 的进出口阀门 打开回流罐 V158 底部出料阀 打开回流泵前过滤器的前 后切断阀 关闭 MTBE 回流流量计前后切断阀 打开旁路阀 打开 MTBE 回流及采出调节阀的前后切断 阀 旁路阀关闭 调节阀手动关闭 5 打开 MTBE 塔釜采出根部阀 打开 MTBE 塔釜采出调节阀前后切断阀 旁路阀关闭 调节阀关闭 关闭 重组份冷却器 E161 排净阀 打开