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文档简介

如何杜绝除杂过程中新杂质的引入安康 生活中经常会听到一些食品安全方面的新闻:如用工业用盐冒充食用盐,用工业酒精勾对白酒等。这些现象都说明了杂质的任意混入对生产生活产生了恶劣影响。前一段时间在做学生实验时,由于新购的硝酸银里面混有杂质导致银氨溶液一直配不出来。可见对于科学实验若引入杂质将会得不出正确的现象和结论。 由于杂质本身具有一定的化学性质,因此无论是科学研究还是生产生活都要严格控制杂质的含量。除杂也成了一项重要的科研课题。什么是除杂?杂质可以百分子百除去吗?在对混合物进行分离提纯的过程中,我将除目标产物以外的物质都视为杂质,故杂质是相对而言的。我们又常说百分之百纯净的物质几乎不存在。一般化学实验认为,若某一杂质离子的浓度小于110-5mol/L就视为除干净了。所以杂质不可能百分之百除去。 如何在除杂过程中使杂质的含量降到我们要求范围之内,同时又不引入新的杂质是高中化学教学需要渗透的一个重要理念。以下是高中化学中常见的物理、化学除杂方法。通过对比可以给我们除杂带来一些启示。 物理方法除杂:1. 过滤或水洗。该法能较好的分离难溶固体或易溶液体杂质,并能很好的避免引入新的杂质。前提是固体的溶解度要小。此外还可以通过选择合适的洗涤剂来减少固体的溶解。如可用非极性有机溶剂清洗有极性的盐晶体。2. 蒸发、结晶及重结晶。通过加热浓缩分离溶质。如除去NaCl中混有的KNO3。3. 蒸馏。利用不同液体互相溶解但熔沸点相差较大的特点,将液体分开。通过多次蒸馏可以极大提高目标产物的含量。如通过此法可以将乙醇溶液的纯度达到98%以上。4. 分液和萃取。 此法唯一不好的是引入新杂质有机溶剂。但只要萃取剂选取合适也可取得较好的效果。如最近医药萃取领域发展较好的超临界二氧化碳萃取技术,较好的克服了萃取剂有毒、不易分离等特点。5. 升华。如碘单质的分离提取。6. 渗析。如利用半透膜提纯精制胶体。随着材料技术的不断更新,各种功能高分子材料(选择透过性膜)在海水净化领域发挥了重要的作用。该法不需要引入过多除杂试剂便可以除去海水中大部分杂质离子。7. 盐析。例如皂化反应中分离肥皂和甘油。8. 色谱法。不引入新的杂质,可以将性质相似的混合物彼此分开。9. 利用磁性。该法能较好快速分离出含铁的物质。10. 电泳法。如化工厂废气中颗粒物的除去。化学方法除杂: 1 加热分解。如食盐中混有氯化铵。如杂质的稳定性较差,则该方法能取得较好的效果。 2 洗气。适当增大气体与洗液的接触面积可较彻底的除去气体中的气体杂质。 2 沉淀法。要除去杂质离子,需要加入稍过量的除杂试剂,将引入新的杂质离子。 3转化法。利用一定的化学反应将杂志转化为易于除去的物质或目标产物。(1)阳离子转化为沉淀、阴离子转化为气体,即将杂质转化为易于除去的其它物质。(2)杂质转化为目标产物。如铁离子中混有亚铁离子;碳酸钠中混有碳酸钠等。4 利用杂质的特征反应。利用BaSO4难溶于一般的酸,可将其它易溶于酸的沉淀除去;利用铝单质极其化合物的两性,即能溶于强碱,可以将其从其它不溶于碱的混合物中分离除去;AgOH能溶于过量的氨水中等等。5 利用电解法。如精炼铜。6特殊情况下,还可将杂质掩蔽。7 运用绿色化学、原子经济学理念想,选择绿色的生产路线,也就是从源头上杜绝杂质。 如利用乙烯水化法生产乙醇,就能较好的杜绝产物中引入杂质。回顾两类方法,不难发现对于高中阶段简单物质的分离,物理方法有明显的优势。物理方法常利用物性差异来除杂,故较少引入新杂。但其不足时有些物理除杂需要特殊仪器。化学方法要引入除杂试剂,因此除杂时要稍复杂些。但化学方法也有其有点:不需要特殊的仪器,应用范围广,除杂速度快等。上述方法也渗透出除杂的一般原则:(1) 不增除去杂质时,不引入新杂志。(2) 不减尽量不减少被提纯物质。(3) 简便分离操作简便易行。(4) 最好所选用的方法,在保证除去杂质的同时,最好能增加被提纯物质的量。为了减少杂质的引入,在除杂时应优先选择不引入杂质的方法,如物理方法除杂、杂质转化法。若非要引入新杂,则后续步骤要能除去新杂。在实际生产中或科研中,除杂往往会用到多种方法,力求尽量减少杂质离子的引入。下面我们以分析化学中阳离子检验系统为例,来说明实际科研中如何减少杂质离子的引入:以24种常见阳离子:、Ag+、Hg22+、Pb+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、As(,) 、Sb(,)、Sn()、Al3+、Cr3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Ba2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、NH4+为例来说明。总体思想,不断利用化学性质的差异进行分组,最后在进行小组内鉴别。在此过程中,需不断将组外杂质离子除去。因此阳离子检测系统很好的体现了除杂的思想。氨水中和调节0.6mol/LHCl,S2-,加热,稀释一倍,S2-加热 NaSNH3-NH4Cl,(NH4)2S调节酸度pH=9左右 适量HNO3Cl-0.5mol/L酸度2-2.45mol/L最后用盐酸洗涤铜锡组24种阳离子银组沉淀:AgCl Hg2Cl2 PbCl2Bi3+、Cu2+、Cd2+、As(,) 、Sb(,)、Sn()、Al3+、Cr3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Ba2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、NH4+CuS,Bi2S3,PbS,CdS ,SnS2,As2S3HgS,Sb2S3铜组 CuS,Bi2S3,不溶解PbS,CdS锡组SnS32-,AsS33-溶解HgS22-,SbS32-Al3+、Cr3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Ba2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、NH4+硫化铵组 Al(OH)(白),Cr(OH)3(灰绿), Fe2S3(黑),FeS(黑),MnS(肉红),ZnS(白),CoS(黑),NiS(黑)钙钠组 Ba2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、NH4+进一步分离进一步分离进一步分离 通过观察不难发现,对于常见金属阳离子通常是调节酸度或温度,后加入沉淀试剂。只要选择合适的沉淀剂,或利用其特征反应便能很好的除去杂质离子且较好的减少杂质离子引入。 最近几年高考考察除杂思想的方式有以下几种: 1 选择除杂。考察目标产物和杂质的特征性质及反应。并对不同除杂试剂及方法进行对比,考察除杂理念。 (2006 南京调研试题)为提纯下列物质(括号内的物质为杂质),所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是( )被提纯的物质除杂试剂分离方法A二氧化碳(CO)氧化铜粉末通过灼热的氧化铜粉末B苯(苯酚)浓溴水过滤 2 鉴别题。考察如何选择鉴别试剂,原则不引入杂质离子。 (2006 青岛部分学校调研试题 9)某些离子的检验及结论一定正确的是( ) B 加入氯化钡溶液有白色沉淀,再加盐酸,沉淀不消失。 D 加入碳酸钠溶液产生白色沉淀,再加入白色沉淀消失,一定有Ba2+。 B 选项顺序不对,应先加盐酸,这样可以避免Ag+的干扰。可见通过顺序也可以减少杂质离子。D 该反应不是钡离子的特征反应,故不对。因此在除杂中尽量选择特征反应。 3 物质制备。此类题借助实验制备或化工工艺制备流程,考察学生对常见物质物理化学性质的掌握,对基本分离除杂方法的深刻理解。力求达到能综合运用基本分离提纯方法。 (2010 广东理综 )碳酸锂广泛应用于陶瓷和医药等领域,以-锂辉石(主要成分为Li2OAl2O34SiO2)为原料制备Li2CO3的工艺流程如下: -锂辉石浸取锂浸出液浸出渣硫酸除杂滤液滤渣蒸发浓缩沉淀饱和碳酸钠溶液碳酸锂母液 已知:Fe3+、Al3+、Fe2+和Mg2+以氢氧化物的形式完全沉淀时,溶液的pH分别为3.2、5.2、9.7和12.4;Li2SO4、LiOH和Li2CO3在303K下的溶解度分别为34.2g、12.7g和 1.3g。 (2)步骤中,酸浸后得到的酸性溶液中含有Li+、SO42-、另含有Fe3+、Al3+、Fe2+ Mg2+、Ca2+、Na+等杂质离子,需要在搅拌条件下加入_(填“石灰石”“氯化钙”或“稀硫酸”)以调节溶液的pH到6.0-6.5,沉淀部分杂质离子,然后分离得到浸出液。 本题在整个过程中出体现基本分离操作外,还重点考察了控制沉淀条件来分布除杂的思想;将杂质转化为易除去的形式,如将亚铁离子转化为铁离子。 总之,要做到除杂时不引入或少引入杂质离子,应从以下及几方面努力:1效果相差不大时,物理方法优先。2 用化学方法除杂应首先从源头把我,如选择无污染或少污染反应除杂。应从源头上就遵循除杂基本原则。3 应多选特征反应便于物质之间相互干扰,不好分离。4 加入除杂试剂时还要多考虑量的因素。5 复杂物质的除杂尽量应多角度考虑,可据实际情况综合选用多种方法。 附表一:常见的除杂问题及方法除杂问题是常见的化学应用类问题,解决这类问题要基于物质的物理和化学性质的区别,主体思想是:通过一定的物理或化学方法,令杂质与保留物分别处于不同的状态或进入互不相容的体系,从而达到分离目的。以下所列为常见的除杂问题及解决方案。类型保留物(杂质)除杂试剂反应方程“固固”SiO2(CaCO3)HClCaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2CaCO3(SiO2)NaOHSiO2+2NaOH=Na2SiO3+H2ONa2CO3(NaHCO3)1)加热2)NaOH1) 2NaHCO3= Na2CO3+H2O+CO22) NaHCO3+NaOH=Na2CO3+H2ONaHCO3(Na2CO3)H2O、CO2Na2CO3+CO2+H2O=2NaHCO3“气气”CO2(CO、H2)CuOCO+CuO Cu+CO2H2+CuO= Cu+H2OCO(CO2)1)C2)NaOH1)CO2+C =2CO2)CO2+2NaOH=Na2CO3+H2OSO2(SO3)饱和NaHSO3SO3+2NaHSO3=Na2SO4+H2O+2SO2CO2(HCl)饱和NaHCO3HCl+NaHCO3=NaCl+H2O+CO2SO2(HCl)饱和NaHSO3HCl+NaHSO3=NaCl+H2O+SO2H2S(HCl)饱和NaHSHCl+NaHS=NaCl+H2SCl2(HCl)饱和NaClHCl易溶于水CO2(SO2)酸性KMnO4溶液5SO2+2KMnO4=K2SO4+2MnSO4+2H2SO4“液液”NaCl(Na2CO3)HClCaCl2Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2Na2CO3+CaCl2=2NaCl+CaCO3NaCl(NaHCO3)HClNaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2NaCl(CaCl2)Na2CO3CaCl2+Na2CO3=2NaCl+CaCO3NaCl(MgCl2)NaOHMgCl2+2NaOH=2NaCl+Mg(OH)2NaCl(Na2SO4)B

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