《化验员培训教程》PPT课件.ppt

化验员培训教程 检测中心 化验员培训教程 一人员管理二仪器 设备管理三试剂管理四样品管理五检测过程管理六原始记录 报告编写 保存七稳定性试验八化验室安全 一人员管理 1更衣进出化验室应更衣 换鞋 戴 脱 帽2化验室卫生每天上班时化验员及时打扫自己的卫生区 值日生打扫走廊卫生 下班将各自卫生区的垃圾带走 检验管理制度 1取样1 1由质监员按 请验单 准备取样容器 按取样操作规程进行取样 原辅料及成品样品应分做2份 分别供检验及留样用 每份样品标签上均应填写品名 规格 批号 取样人姓名 日期 用途 检验或留样 取样后填写 取样记录 将样品一份供检验用 将样品和 检验委托单 交于化验主管 另一份留样保存 储存于留样室 1 2化验主管接到 请验单 或 检验委托单 和样品时 首先复核 请验单 或 检验委托单 项目填写是否齐全 送验目的是否明确 样品与请验单是否相符 原辅料请验是否附有厂方合格报告单等 2检验2 1根据相关检验操作规程 检验员做好检验前准备工作 有检验时限的 在规定期限内完成检验 2 2检验员应严格按检验操作规程进行操作 不得随意修改检验方法 如果对检验方法存有疑问 应通知化验主管 需要更改时 执行文件资料管理规程 2 3检验仪器应定期校验 并做好标示 保证使用合格仪器 2 4使用仪器时 应严格遵守仪器操作规程 2 5除含量检测需做两份平行检验外 其它检测项目只做一份 如果平行检验数据超出方法中规定的误差要求 但在合格限内 应通知化验主管 在无法判断误差原因时 应进行复检 2 6检验完毕后应及时清理使用过的仪器 对易挥发物品进行处理和检验时 应在通风橱内进行 在处理挥发和有毒物品时 执行实验室毒剧物品管理规程 3检验记录3 1样品分析检测过程中应填写检验记录 记录应准确 完整 及时 3 2检验记录填写的具体要求 检验记录应字迹清晰 工整 遇有数据或文字写错之处 不得涂改 不准用涂改液 应在写错之处划 将原数据或文字划掉 并在其上方填写更正的数据 并签上姓名 日期备查 3 4检验记录应包括分析图谱及其它记录 应同检验记录附在一起 图谱上应注明品名 批号 项目 日期及操作者的签名 3 5各种数据的精确度 3 5 1样品称量的有效数字应与所用天平的精度保持一致 3 5 2标准溶液消耗的ml数应读到0 01ml 3 5 3在数据处理过程中 对有效位数之后的数字的修约采用 四舍六入五留双 的规则 最后报告的检测结果的有效位数应与方法要求相一致 在运算过程中 其有效位数可适当保留 而后根据有效数字的修约规则修约至规定有效位 再将修约后的数值与标准规定的限度数值进行比较 以判定是否符合标准要求 3 5 4产品含量分析的相对误差的要求 3 5 4 1HPLC法 1 5 3 5 4 2UV法 0 5 3 5 4 3滴定法 0 5 3 5 4 4原料的含量检验均不得超过上述方法相对偏差的2 4检验结果复核4 1样品检验结束后 检验员填写 检验记录 及 检验报告单 检验记录 请复核员进行复核 检验报告单 由化验主管进行复核 复核内容包括 4 1 1检验项目完整 无缺项 4 1 2检验依据正确无误 4 1 3计算过程 计算结果正确无误 4 1 4检验记录 检验报告单填写符合要求 4 2检验员应对检验过程中的差错负责 复核员对复核范围内的差错负责 4 3复核完毕 复核人在检验记录及检验报告单上签名 将 检验报告单 报检测室主任批准 5重复检验5 1在下列情况下 应由检验员本人重复检验 5 1 1含量检测结果不平行 5 1 2检验结果不符合标准要求 5 1 3检验过程中发生仪器故障 停电 停水 停气等影响检验操作的情况 5 2复检过程中应注意核对以下内容 5 2 1试剂 试液有无异常 是否在有效期内 5 2 2仪器 量具是否经过校正 5 2 3操作的正确性 各种检测条件是否符合检验规程的要求 5 3若本人复检结果符合标准要求并有确切证据证明上次检测出现偏差 则判定为合格 若未能找出两次结果间差距的原因 应复检两次 若均合格 则判定为合格 若仍出现不合格 应报告化验主管 请第二人复检 5 4第二人复检结果若不合格 则判定为不合格 若检验合格 又能找出前者发生差错的原因 可判定为合格 若复检合格 但未找出二者结果差距的原因 应报告检测室主任批准后重新取样检测 5 5对重新取得的样品 由检验员与复检员共同检验 若检验结果合格 则判定为合格 若检验结果不合格 则判定为不合格 5 6当供货方对检验结果提出异议 并出具合格证明 经检测室主任批准后 重新取样会检 以会检结果做为最终判定 6质量记录的存档与存档管理6 1 检验报告单 的存档与分发 6 1 1质监员将出具的 检验报告单 按品种 批号 检验项目及结果登记入检验台帐 以便于对检验结果进行趋势分析 将 请验单 贴附于检验记录背面 所有成品检验记录及其检验报告单经最后整理成 批检验记录 并存档 6 1 2原辅料及包装材料 检验报告单 式3份 份存档 二份由质监员交仓库保管 一份交领料员 另一份由保管员保存 保管员根据检验结果更换原辅料及包装材料状态标志 6 1 3成品检验报告单一式三份 一份附于批检验记录存档 其余二份由质监员转生产部 一份附于批生产记录 另 份由生产部交仓库保管作为入库依据 6 2 批检验记录 每批汇总整理 装订成册 按品种 批号归档保存 6 2 1 批检验记录 至少要保存到成品有效期后的一年 没有有效期的至少保存三年 6 2 2原辅料及包装材料 检验记录 至少要保存到用该物料制造的最后一批成品有效期过后的一年 6 2 3悬浮粒子 沉降菌 检验记录 保存三年 二仪器 设备管理 仪器管理领用 校准 使用 洗涤 损坏设备管理验证 校准 使用 保养 2 1仪器管理 仪器领用填写仪器领用登记表 及时 仪器校准新到容量仪器使用前进行校准 容量瓶 量筒 刻度吸管 大肚吸管 仪器使用 滴定管的使用移液管的使用容量瓶的使用 滴定管的使用 使用时应先用欲滴定溶液润洗2 3次 注入溶液或放出溶液后 需等待30s 1min后才能读数 使附着在内壁上的溶液留下 滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端 无刻度处 使管身保持垂直后读数 对于无色溶液或浅色溶液 应读弯月面下缘实线的最低点 视线应与弯月面下缘实线的最低点相切 滴定时 最好每次都从0 00mL开始 或从接近零的任一刻度开始 这样可固定在某一段体积范围内滴定 减少测量误差 读数必须准确到0 01mL 移液管的使用 使用时应先用欲取溶液润洗2 3次 吸取溶液至刻度以上 立即用右手的食指按住管口 将移液管向上提升离开液面 管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上 管身保持直立 略微放松食指 使管内溶液慢慢从下口流出 直至溶液的弯月面底部与标线相切为止 立即用食指压紧管口 将尖端的液滴靠壁去掉 移出移液管 插入盛接溶液的器皿中 盛接溶液的器皿如是锥形瓶 应使锥形瓶倾斜成约30 移液管直立 管下端紧靠锥形瓶内壁 放开食指 让溶液沿瓶壁留下 流完后管尖端接触瓶内壁约15s后 再将移液管移去 容量瓶的使用 容量瓶塞子应配套 使用前 应检查容量瓶瓶塞是否密合 不要用容量瓶长期存放配好的溶液容量瓶长期不用时 应该洗净 把塞子用纸垫上 以防时间久后 塞子打不开 容量瓶一般不要在烘箱中烘烤 如需使用干燥的容量瓶 可用电吹风机吹干 玻璃仪器洗涤 洗净后的玻璃仪器倒置时器壁应不挂水珠 然后用少量蒸馏水或去离子水分多次 最少三次 涮洗 玻璃仪器洗涤时要注意在使用各种性质不同的洗液时 一定要把上一种洗液除去后再使用另一种洗液 以免相互影响 玻璃仪器的损坏 玻璃仪器损坏时请及时登记 损坏的玻璃仪器请不要再使用 以免割伤手 2 2设备管理 验证新到设备需要进行验证验证方案验证报告 设备校准 电子天平校准因存放时间较长 位置移动 环境变化或为获得精确测量 天平在使用前 一般都应进行校准操作 轻按CAI显示器出现CAL 100 闪烁 此时 把100g校准砝码放上称盘 显示器出现 等待状态 经几秒名钟后显示器出现100 0000g 拿去校准砝码 显示器应出现0 0000g 如若显示不为零 则再清零 再重复以上校准操作 注意 为了得到准确的校准结果最好反复以上校准操作二次 酸度计校准 1将 选择 钮拨至pH档 斜率 旋钮顺时针旋到底 温度 旋钮旋至溶液的温度值 2把用蒸馏水清洗过的电极插入pH 6 86pH 25 时的值 的标准缓冲溶液中 待读数稳定后调节 定位 旋钮至该溶液在当时温度下的pH值 当时温度下的pH值可查附录 3用蒸馏水清洗电极然后将电极插入pH 4 00或pH 9 18的标准缓冲溶液中 根据被测溶液的酸碱性确定选择那一种缓冲溶液 如果被测溶液呈酸性则选pH 4 00缓冲溶液 如果被测溶液呈碱性则选pH 9 18的缓冲溶液 待读数稳定后调节 斜率 旋钮至该溶液在当时温度下的pH值 当时温度下的pH值可查附录 4重复步骤2和3直到不需要再调节二旋钮为止 5标定结束 一般情况下 在24h内仪器不需要再标定 使用设备使用人及时填写设备使用记录 使用完毕后及时清理台面 关闭仪器 罩好防尘罩 保养设备管理人定期对设备进行维护保养 填写仪器维护保养记录 三试剂管理 试剂分类试剂贮存危险品管理标准品管理试剂配置 贮存 使用微生物试剂管理 3 1试剂分类 化学试剂大体上可分为固体 液体两大类 固体又分为培养基 普通固体试剂 基准物质 指示剂 显色剂 毒剧品 标准品 对照品等 化学品又有食品级化学品与非食品级化学品之分 试剂的分级 一 一级品优级纯 纯度很高 适用于精密分析 简称GR 二级品分析纯试剂 简称AR 为理化检验常用试剂 三级品化学纯试剂 简称CR 可用于微生物检测中 四级品实验试剂 简称LR 由于纯度较低 一般较少采用 试剂的分级 二 基准试剂它的纯度相当于或高于保证试剂 通常专用作容量分析的基准物质 称取一定量基准试剂稀释至一定体积 一般可直接得到滴定液 不需标定 基准品如标有实际含量 计算时应加以校正 光谱纯试剂 符号S P 杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度 这种试剂主要用于光谱分析中 色谱纯试剂用于色谱分析 生物试剂用于某些生物实验中 超纯试剂又称高纯试剂 表1 1化学试剂等级对照表 3 2试剂存放 1化学试剂的贮存2化学试剂的发放3化学试剂的使用4化学试剂的销毁5化学试剂代码编制 化学试剂贮存环境 1 实验室化学试剂单独贮藏于专用的药品贮存室内 贮存室内阴凉避光 防止由于阳光照射及室温偏高造成试剂变质 失效 2 化学试剂贮存室应设在安全位置 远离实验室 办公室 室内严禁明火 消防灭火设施器材完备 以防一旦事故发生造成伤害和损失 3 化学试剂贮藏室应有良好的耐腐蚀 防爆排风装置 有恒温 除湿装置等 保证随时开启运转良好 室温一般以5 30 相对湿度以45 75 为宜 4 盛放化学试剂的贮存柜需用防尘 避光的材质制成 取用方便 5 化学性质或防护 灭火方法相互抵触的化学危险物品 不得在同一柜或同一储存室内存放 6 食品级化学试剂应单独存放 与非食品级化学试剂隔离 远离危险品 7 危险品应贮藏于专室或专柜中 除符合以上要求外 还应门窗坚固且朝外开 其中易燃液体贮藏室温度一般不允许超过28 爆炸品贮藏温度不超过30 照明设备采用隔离 封闭 防爆型 化学试剂的贮存 1 化验室化学试剂的贮存由检验主管负责 2 实验室操作区内的橱柜中及操作台上 只允许存放最低限量的化学试剂 不允许超量存放 多余的化学试剂须贮存在试剂室中 3 检验中使用的化学试剂种类繁多 严格按其性质 如毒剧 麻醉 易燃 易爆 易挥发 强腐蚀品等 和贮存要求分类存放 一般按液体 固体分类 每一类又按有机 无机危险品 低温贮存品等再次归类 按序排列 分别码放整齐 造册登记 贮存 易潮解吸湿 易失水风化 易挥发 易吸收二氧化碳 易氧化 易吸水变质的化学试剂 需密塞或蜡封保存 其见光易变色 分解 氧化的化学试剂需避光保存 爆炸品 毒剧品 易燃品 腐蚀品 食品级化学品等应单独存放 某些高活性试剂应低温干燥贮存 4 各种试剂均应包装完好 封口严密 标签完整 内容清晰 贮存条件明确 5 化学试剂保管员必须每周检查一次温湿度表 并记录 超出规定范围应及时调整 试剂发生颜色改变 浑浊等变化时 须立即处理 6 保持室内清洁 通风和温湿度 7 随时检查消防灭火器材的完好状况 保证可随时开启使用 化学试剂的发放 1 试剂管理员负责试剂的发放工作 2 填写发放记录 内容 品名 规格 领用量 领用者 领用日期 3 发放人检查包装完好 标签完好无误方可发放 无标签的试剂不得发放 4 国家对试剂没有明确规定有效期 为了保证检验结果的准确性及可靠性 规定化学试剂的有效期为生产后5年 化学试剂的使用 1 试剂性质改变者不得使用 2 使用前首先辩明试剂名称 浓度 纯度 生产厂家 牌号 批号是否过使用期 无瓶签或瓶签字迹不清 超过使用期限的试剂不得使用 3 用前观察试剂性状 颜色 透明度 无沉淀 长菌等 变质试剂不得使用 4 用多少取多少 用剩的试剂不准再倒回原试剂瓶中 5 使用时要注意保护瓶签 避免试剂洒在瓶签上 6 防止污染试剂的取用方法 取用液体试剂应倒入小烧杯中再用吸管吸取 6 1吸管 不要插错吸管 勿接触别的试剂 勿触及样品或试液 6 2瓶塞 塞心勿与他物接触 勿张冠李戴 6 3瓶口 不要开的太久 以免灰尘及赃物落入 7 需冷冻贮藏的试剂使用时勿反复冻溶 否则会加速试剂变质 应按日用量分装冷冻用多少取多少 8 低沸点试剂用毕应盖好内塞及外盖放置冰箱贮存 9 贮于冰箱的试剂放置室温后使用 用毕立即放回 防止因温度升高而使试剂变质 10 实验室试剂应依次码放整齐 用后归还原处 不要乱放 防止因紊乱而造成不应有的差错 11 食品级化学品使用时注意避免其它试剂或杂质污染 化学试剂的销毁 凡超过有效期的化学试剂均应销毁 因某种原因倒致试剂变质 发霉的均应销毁 3 3危险品管理 腐蚀性 强刺激性试剂 可对人体产生灼伤 三氯化铁 亚硫酸氢钙 甲醛 高氯酸 氢氧化钾 氢氧化钙 过硫酸铵 重铬酸钾 高锰酸钾 氯乙酸 三氯化锑 乙酸 氢氟酸 盐酸 硫酸 硝酸等 有毒品 硫酸铜 一氯乙酸钠 乙酸铅 硫氰酸铵 氯化亚锑 汞 甲基紫 双硫腙 钼酸铵 片矾酸铵 四氯化碳 苯胺 三氯甲烷 过氧化甲乙酮 高毒品 氯化钡 氯化汞 硝酸银 硝酸汞 苯酚 氟化钠 三氧化二砷 剧毒品保管 发放 使用 处理管理 剧毒品保险柜必须由两人同时管理 双锁 两人同时到场开锁 剧毒品保管人员必须熟悉剧毒品的有关物理化学性质 以便做好温度控制与通风调解 严格执行化学试剂在库检查制度 对库存试剂必须进行定期检查 发现有变质或有异常现象要进行原因分析 提出改进贮存条件和保护措施 并及时通知有关部门处理 剧毒品保管 发放 使用 处理管理 对剧毒品发放本着先入先出的原则 发放时有准确登记 试剂的计量 发放时间和经手人 凡是领用单位必须是双人领取 双人送还 否则剧毒品仓库保管员有权不予发放 领用剧毒品试剂时必须提前申请上报 做到用多少领多少 并一次配制成使用试剂 剧毒品保管 发放 使用 处理管理 使用剧毒试剂时一定要严格遵守分析操作规程 使用剧毒试剂的人员必须穿好工作服 戴好防护眼镜 手套等劳动保护用具 对使用后产生的废液不准随便倒入水池内 应倒入指定的废液桶或瓶内 废液必须当天处理不得存放 产生的废液要在指定的安全地方用化学方法中和处理 要建立废液处理记录 记录内容包括 废液量 处理方法 处理时间 地点 处理人 3 4标准品管理 为了保证分析测试结果具有一定的准确度 并具有可比性和一致性 常常需要一种用来校准仪器 标定溶液浓度和评价分析方法的物质 这种物质被称为标准物质 1 标准物质的分级 我国的标准物质分为两个级别 一级标准物质代号为GBW二级标准物质代号为GBW E 一级标准物质一级标准物质由国家计量行政部门审批并授权生产 采用绝对测量法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值 主要用于研究和评价标准方法 对二级标准物质定值等 二级标准物质二级标准物质是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值的 二级标准物质常称为工作标准物质 主要用作工作标准 以及同一实验室或不同实验室间的质量保证 3 5化学试剂配置 贮存 使用 下列试剂需要保存在棕色瓶中 硝酸银 碘化钾 碘 高锰酸钾 双氧水 硫代硫酸钠 三氯化锑 氨水 溴水 四氯化碳 三氯甲烷 丙酮 乙醚 乙醇 氯化汞 硫酸亚铁 亚铁氰化钾 苯酚 甲基紫 双硫腙 高碘化钾 硫氰酸钠 苯胺 过氧化甲乙酮等 除另有规定外 试剂有效期为三个月 以下试剂应短期保存 硫酸亚铁 用时现配 硫酸铁 仅可短期保存 硫酸亚铁铵 用时现配 过二硫酸铵 用时现配 氯化亚锑 用时现配 二苯胺基脲 只能存放二周 除另有规定外 标准溶液有效期为2个月 滴定分析用标准溶液的制备 1 一般规定标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度 因此 制备标准溶液在方法 使用仪器 量具和试剂等方面都有严格的要求 国家标准GB T601 2002 滴定分析用标准溶液的制备 中对上述各个方面的要求作了一般规定 即在制备滴定分析 容量分析 用标准溶液时 应达到下列要求 1 配制标准溶液用水 至少应符合GB T6682 1992中三级水的规格 2 所用试剂纯度应在分析纯以上 标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂 3 所用分析天平及砝码应定期检定 4 所用滴定管 容量瓶及移液管均需定期校正 校正方法按JJG196 1990 基本玻璃量器 中规定进行 5 制备标准溶液的温度系指20 时的浓度 在标定的使用时 如温度有差异 应按GB T601 2002中附录A进行补正 6 标定标准溶液时 平行试验不得少于8次 两人各作4次平行测定 检测结果在按GB T601 2002规定的方法进行数据的取舍后取平均值 浓度值取4位有效数字 7 凡规定用 标定 和 比较 两种方法测定浓度时 不得略去其中任何一种 浓度值以标定结果为准 8 配制浓度等于或低于0 02mol L的标准溶液时 应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释 必要时重新标定 9 碘量法反应时 溶液温度不能过高 一般在15 20 之间进行 10 滴定分析用标准溶液在常温 15 25 下 保存时间一般不得超过2个月 配制溶液的注意事项 3 1配制溶液的蒸馏水一定要达到规定标准 防止水中杂质影响实验结果 3 2称量要准特别是在配制标准溶液时 称取标准物质的量要准确到小数点后第四位 称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内 定容要准确 作为检验人员要学会看懂标准要求 如标准上写着 准确称取 或 精确到0 0001g 0 001g 的要求 就要准确称取到相应的精度要求 同时在称取过程中尽量减少中间变更的容器 如果是固体试剂最好直接称取在烧杯中溶解 用少量多次的方法将试剂完全地 毫无损失地移入容量瓶内 有些能直接溶解的如在标定NaOH标准溶液时称量的邻苯二甲酸氢钾就要用减量法或增量法直接称入碘量瓶中 以确保基准物的准确 在配制甲醇 杂醇油等标准溶液时可以在容量瓶中直接称取标准物 进行准确定容 3 3配制标准溶液时 需要干燥的试剂或基准物 根据标准中的具体要求 一定要进行烘干后方可使用 而且要在烘干后尽快使用 3 4自制的配制用水可以用电导率测定 用充分洗净的小烧杯接取水样 用电导率仪测定其电导率 电导率在2X10 6S cm以下的为纯水 4 安全注意事项 1 分析实验室所用的溶液应用纯水配制 容器应用纯水洗3次以上 特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验 2 每瓶试剂溶液必须有标明名称 浓度和配制日期的标签 标准溶液的标签还应标明标定日期 标定者 3 溶液要用带塞的试剂瓶盛装 见光易分解的溶液要装于棕色瓶中 挥发性试剂 见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液 瓶塞要严密 浓碱液应用塑料瓶装 如装在玻璃瓶中 要用橡皮塞紧 不能用玻璃磨口塞 4 配制硫酸 磷酸 硝酸等溶液时 都应把酸倒入水中 对于溶解时放热较多的试剂 不可在试剂瓶中配制 以免炸裂 5 用有机溶剂配制溶液时 如配制指示剂溶液 有时有机物溶解较慢 应不时搅拌 可以在热水浴中温热溶液 不可直接加热 易燃溶剂要远离明火使用 有毒有机溶剂应在通风柜内操作 配制溶液的烧杯应加盖 以防有机溶剂的蒸发 6 要熟悉一些常用溶液的配制方法 如配制碘溶液应加入适量的碘化钾 配制易水解的盐类溶液应先加酸溶解后 再以一定浓度的稀酸稀释 如氯化亚锡溶液的配制 7 不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液 剧毒溶液应先作解毒处理 不可直接倒入下水道 总之 溶液的配制是进行食品检验的一项基础工作 是保证检验结果准确可靠的前提 在食品检验方法标准中都规定了相应的配制方法 3 6微生物试剂管理 在SN T1538 1 2005中有明确规定 凝固后的培养基应立即使用或存放于暗处和 或 4 12 冰箱的密封袋中 最多存放一周或按厂商提供的标准执行 在2005版药典中 一般培养基保存期为三周 四样品管理 样品标示 检测室的样品应按状态存放 样品状态可分为 待检 在检 检毕 检毕 样品应及时清理 不允许出现样品堆积现象 取样方法 一 进厂原料取样对进厂原料按批 或件数 取样 若设进厂总件数为n 则当n 3时 每件取样 当3 n 300时 按取样量随机取样 当n 300时 按取样量随机取样 二 对中间体 半成品 按批 包装单位 桶 锅等 取样 若设总包装单位为n 则当n 3时 按包装单位取样 当3 n 300时 按取样量随机取样 当n 300时 按取样量随机取样 三 对成品按批取样 若设总件数 包装单位 箱 袋 盒 筒等 为n 则当n 3时 逐件取样 当3 n 300时 按取样量随机取样 当n 300时 按取样量随机取样 固体样品应自每批样品上 中 下三层中的不同部位分别采取部分样品 混合后按四分法对角取样 再进行几次混合 最后取有代表性样品 由质监员按 请验单 准备取样容器 按取样操作规程进行取样 原辅料及成品样品应分做2份 分别供检验及留样用 每份样品标签上均应填写品名 规格 批号 取样人姓名 日期 用途 检验或留样 取样后填写 取样记录 将样品一份供检验用 将样品和 检验委托单 交于化验主管 另一份留样保存 储存于留样室 一般留样产品的留样量为全检量的3 5倍 某一品种需选择重点观察的批次 其留样量因品种的类别而定 每批留样量一般为正常检验量的10倍 分装成不少于10个包装 重点留样产品一般每季留一批 每批留样量一般为正常检验量的10 15倍 分装保存 原辅料留样量为全检量的3 5倍 有机溶媒及酸碱等品种不留样 留样产品观察至有效期后一年 至有效期后一年的产品可进行处理保存期满的样品 由留样人员填写清单 报技术系统负责人批准后销毁 并做好记录 五检测过程管理 标准 国家标准 GB T GB地方标准 DB商业标准 SB企业标准 QB行业标准 HB 药典 行业标准中有关概念及规定 一 试验温度1 水浴温度除另有规定外 均指98 100 2 热水系指70 80 3 微温或温水系指40 50 4 室温系指10 30 5 冷水系指2 10 6 冰浴系指约0 7 放冷系指放冷至室温 二 取样量的准确度1 试验中供试品与试药等 称量 或 量取 的量 均以阿拉伯数码表示 其精确度可根据数值的有效数位来确定 如称取 0 1g 系指称取重量可为0 06 0 14g 称取 2g 系指称取重量可为1 5 2 5g 称取 2 0g 系指称取重量可为1 95 2 05g 称取 2 00g 系指称取重量可为1 995 2 005g 2 精密称定 系指称取重量应准确至所取重量的千分之一 3 称定 系指称取重量应准确至所取重量的百分之一 4 精密量取 系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求 5 量取 系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具 6 取用量为 约 若干时 系指取用量不得超过规定量的 10 三 试验精密度1 恒重除另有规定外 系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0 3mg以下的重量 干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行 炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行 2 试验中规定 按干燥品 或无水物 或无溶剂 计算 时 除另有规定外 应取未经干燥 或未去水 或未去溶剂 的供试品进行试验 并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重 或水分 或溶剂 扣除 3 试验中的 空白试验 系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下 按同法操作所得的结果 含量测定中的 并将滴定的结果用空白试验校正 系指按供试品所耗滴定液的量 ml 与空白试验中所耗滴定液量 ml 之差进行计算 4 试验时的温度 未注明者 系指在室温下进行 温度高低对试验结果有显著影响者 除另有规定外 应以25 2 为准 四 试验用水 除另有规定外 均系指纯化水 酸碱度检查所用的水 均系指新沸并放冷至室温的水 五 酸碱性试验时 如未指明用何种指示剂 均系指石蕊试纸 六 液体的滴 系在20 时 以1 0ml水为20滴进行换算 七 药典使用的滴定液和试液的浓度 以mol L 摩尔 升 表示者 其浓度要求精密标定的滴定液用 XXX滴定液 YYYmol L 表示 作其他用途不需精密标定其浓度时 用 YYYmol LXXX溶液 表示 以示区别 微生物检测常识 无菌室的要求 无菌室内墙壁光滑 应尽量避免死角 以便于洗刷消毒 应保持密闭 防尘 洁净 干燥 进行操作时尽量避免走动 室内设备简单 禁止放置杂物 工作台 地面和墙壁可以用过氧乙酸溶液擦洗消毒 常用仪器使用注意事项 培养箱 取放物品应快速进行 并随手关闭箱门以维持恒温 要定期断电消毒 先用3 来苏水溶液涂布消毒 再用清水抹去擦净 超净工作台 使用前30min 要打开紫外灯 对工作区域进行照射杀菌 然后开启通风 用酒精面或纱布擦试台面 操作者应穿着洁净工作服 工作鞋 最好戴口罩 高压灭菌锅 使用前检查水位 打开排气阀加热 保持大量蒸汽排除后5min在关闭排气阀 灭菌后要在压力自然下降至0时方可打开 温度和灭菌效果的检验 温度和灭菌效果的检验 温度可用一支150 的水银温度计 插入灭菌物内层 灭菌后取出观察 确定是否达到要求的温度 灭菌效果 可将长有芽孢的细菌放入灭菌锅内 灭菌后镜检若无细菌生长 即表示灭菌效果良好 微生物计数 一 选取菌数在30 300之间的平板作为菌落总数测定标准 一个稀释度使用两个平板 就采用两个平板平均数 其中一个平板有较大片菌落生长时 则不宜采用 而应以无片状菌生长的平板作为该稀释度的菌落数 若片状菌落不到平板的一半而其余一半中菌落分布又很均匀 即可计算半个平板后乘2以代表全皿菌落数 微生物计数 二 应选择平均菌落数在30 300之间的稀释度乘以稀释倍数报告之若有两个稀释度 其生长的菌落数均在30 300之间 则视二者之比如何来决定 若其比值小于2应报告其平均数 若大于2则报告其中较小的数字若所有稀释度的平均菌落数均大于300 则应按稀释最高的平均菌落数乘以稀释倍数报告之 若所有稀释度的平均菌落数小于30 则应按稀释度最低的平均菌落数乘以倍数报告之若所有的稀释度均无菌落生长则以 1乘以最低稀释倍数报告之若所有的稀释度的平均菌落数均不在30 300之间 其中一部分大于300或小于30时 则以最接近30或300的平均菌落数乘以稀释倍数报告之 微生物计数 三 六原始记录 报告编写 保存 样品分析检测过程中应填写检验记录 记录应准确 完整 及时 检验记录填写的具体要求 检验记录应字迹清晰 工整 遇有数据或文字写错之处 不得涂改 不准用涂改液 应在写错之处划 将原数据或文字划掉 并在其上方填写更正的数据 并签上姓名 日期备查 检验记录应包括分析图谱及其它记录 应同检验记录附在一起 图谱上应注明品名 批号 项目 日期及操作者的签名 检验结果的表述 1 检验结果的表示2 检验结果的准确性和精密度3 数据处理 检验结果的准确性和精密度 定量分析中的准确性是指实验测定结果与真实值符合的程度 实验值与真实值之间的差别越小 则分析结果的准确性越高 真实值因无法测得 要用多次测定值的平均值表示 精密度是指几次测定结果之间相互接近的程度 各次测定值之间越接近 则分析结果的精密度越高 精密度通常用偏差表示 偏差小表示方法稳定 重现性好 精密度高 数据处理 GB 1有效数字 有效数字是只能测得的数字 即所有的准确数字再加一位不定数字 所以在分析数据的记录计算和报告时 要注意有效数字 不能在小数点后随意增加或减少位数 有效数字 食品理化检验中直接或间接测量的量 一般都用数字表示 但它与数学中的 数 不同 是表示量度的近似值 在测量值中只保留一位可疑数字 如 0 0123 0 1002 1 00120 1 230000 记录的检验数据值保留一位可疑数据 在报告中只能报告到可疑的那位 不能列出后面无意义的数字 如 滴定管读数移液管的读数等 除有特殊规定外 一般可疑数表示末位1个单位的误差 复杂运算时 其中间过程多保留一位有效数字 最后结果需取应有的位数 2数字修约规则 在数据处理中常遇到一些准确度不相等的数值 此时要按一定的规则进行修约 在拟舍弃的数字中若左边第一位数字小于5 不含5 时 则舍弃 例 18 2323修约到一位 修约后为18 2 在拟舍弃的数字中若左边第一位数字大于5 不含5 时 则进一 例 18 2723修约到一位 修约后为18 3 在拟舍弃的数字中若左边第一位数字等于5 其右边的数字并非全部是零时 则进一 例 18 65003修约到一位 修约后为18 7 在拟舍弃的数字中若左边第一位数字等于5 其右边的数字全部是零时 所拟保留的末位数字若为奇数则进一 若为偶数 含0 则不进 例 18 5500修约到一位 修约后为18 6 例 18 6500修约到一位 修约后为18 6 例 18 0500修约到一位 修约后为18 0 拟舍弃的数字 若为两位以上数字时不得连续进行多次修约 应根据所拟舍弃的数字中左边第一位数字的大小 按上述规则一次修约出结果 例 18 14546修约到一位 正确修约后为18 1 不正确的修约为 修约前一次修约二次修约三次修约四次修约18 1454618 145518 14618 1518 21 5491 551 6 3有效数字的运算 在进行分析结果的计算时 必须遵守有效数字的运算规则 保留有效位数才能使计算结果准确可靠 加减法则 几个数据相加减时 其和 差只允许保留一位可疑数字 即保留小数点后最少的数据位数 例 将0 0898 18 82 6 0000三个数相加 正确算法错误算法错误原因0 090 08980 0898 18 8218 8218 82 6 00 6 0000 6 0000 24 9124 909824 9098在这三个数据中 18 82中的2是可疑数据 再把小数点后第二位以后的数据加在一起也没有意义 乘除法则 几个数据相乘除时 其积 商只允许保留原来各位中最少的数据位数 例 将38 18 1 7054 0 0231三个数相乘 正确算法 38 2 1 71 0 0231 1 51注意在计算时先找出有效数字最少的0 0231 此数仅有三位有效数字 以此为标准确定其它数字的位数然后再相乘 错误算法 38 18 1 7054 0 0231 1 504091173 数据分析 一 准确度和误差1 准确度系指测得结果与真实值接近的程度 2 误差系指测得结果与真实值之差 二 精密度和偏差1 精密度系指在同一实验中 每次测得的结果与它们的平均值接近的程度 2 偏差系指测得的结果与平均值之差 三 误差和偏差由于 真实值 无法准确知道 因此无法计算误差 在实际工作中 通常是计算偏差 或用平均值代替真实值计算误差 其结果仍然是偏差 四 绝对偏差和相对偏差绝对偏差 测得值 平均值相对偏差 若两份平行操作 设A B为两次测得值 则其相对偏差如下式计算 相对偏差 五 标准偏差和相对标准偏差1 标准偏差是反映一组供试品测定值的离散的统计指标 若设供试品的测定值为Xi 则其平均值为X 且有n个测定值 那么标准偏差为 1 标准偏差 SD SX 2 相对标准偏差 RSD RSD SX X 100 报告登记 发放 质监员将出具的 检验报告单 按品种 批号 检验项目及结果登记入检验台帐 以便于对检验结果进行趋势分析 将 请验单 贴附于检验记录背面 所有成品检验记录及其检验报告单经最后整理成 批检验记录 并存档 批检验记录 至少要保存到成品有效期后的一年 没有有效期的至少保存三年 原辅料及包装材料 检验记录 至少要保存到用该物料制造的最后一批成品有效期过后的一年 悬浮粒子 沉降菌 检验记录 保存三年 七稳定性试验 稳定性试验的意义稳定性试验的内容影响因素试验加速试验长期试验 稳定性试验的意义 考察样品在温度 湿度 光线的影响下随时间变化的规律 为产品的生产 包装 贮存 运输条件提供科学依据 同时通过实验建立产品的有效期 一影响因素试验 其目的是探讨产品的固有稳定性 了解影响其稳定性的因素及可能的降解途径与降解产物 为产品生产工艺 包装 贮存条件提供科学依据 高温试验 供试品开口置适宜的洁净容器中 60 下放置10天 于五 十天取样 按稳定性重点考察项目进行检测 同时准确称量试验前后供试品的重量 以考察供试品风化失重的情况 若供试品有i明显变化 如含量下降5 则在40 条件下同法进行试验 若60 无明显变化 不再进行40 试验 高湿度试验 供试品开口置恒湿密闭容器中 在25 分别于相对湿度75 5 及90 5 条件下放置十天 于五 十天取样 按稳定性重点考察项目要求检测 同时准确称量试验前后供试品的重量 以考察供试品的吸湿潮解性能 恒湿条件可在密闭容器如干燥器下部放置饱和盐溶液 根据不同相对湿度的要求 可以选择NaCl饱和溶液 相对湿度75 l 15 5 60 KNO3饱和溶液 相对湿度92 5 25 强光照射试验 供试品开口放置在光橱或其他适宜的光照仪器内 于照度为4500 500Lx的条件下放置十天 于五 十天取样 按稳定性重点考察项目进行检测 特别要注意供试品的外观变化 关于光照装置 建议采用定型设备 可调光照箱 也可用光橱 在橱中安装日