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文档简介
实验十五 用旋光仪测糖溶液的浓度实验内容1. 观察线偏振光通过旋光物质所发生的旋光现象。2. 学习旋光仪的使用方法,用旋光仪测定糖溶液的浓度。教学要求1 熟悉光的偏振的基本规律。2 了解旋光物质的旋光性质。实验器材WXG-4小型旋光仪,烧杯,蔗糖,蒸馏水。 光是电磁波,它的电场和磁场矢量互相垂直,且又垂直于光的传播方向。通常用电矢量代表光矢量,并将光矢量与光的传播方向所构成的平面称为振动面。在传播方向垂直的平面内,光矢量可能有各种各样的振动状态,被称为光的偏振态。若光的矢量方向是任意的,且各方向上光矢量大小的时间平均值是相等的,这种光称为自然光。若光矢量可以采取任何方向,但不同的方向其振幅不同,某一方向振动的振幅最强,而与该方向垂直的方向振动最弱,则称为部分偏振光。若光矢量的方向始终不变,只是它的振幅随位相改变,光矢量的末端轨迹是一条直线,则称为线偏振光。当线偏振光通过某些透明物质(例如糖溶液)后,偏振光的振动面将以光的传播方向为轴线旋转一定角度,这种现象称为旋光现象。旋转的角度称为旋光度。能使其振动面旋转的物质称为旋光性物质。旋光性物质不仅限于像糖溶液、松节油等液体,还包括石英、朱砂等具有旋光性质的固体。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。若面对光源,使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质;使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质。偏振光在国防、科研和生产中有着广泛应用:海防前线用于了望的偏光望远镜,立体电影中的偏光眼镜,分析化学和工业中用的偏振计和量糖计都与偏振光有关。激光光源是最强的偏振光源,高能物理中同步加速器是最好的X射线偏振源。随着新概念的飞跃发展,偏振光成为研究光学晶体、表面物理的重要手段。实验原理 实验证明,对某一旋光溶液,当入射光的波长给定时,旋光度与偏振光通过溶液的长度l和溶液的浓度c成正比,即 (15-1) 式中旋光度的单位为“度”,偏振光通过溶液的长度l的单位为dm ,溶液浓度的单位为。为该物质的比旋光度,它在数值上等于偏振光通过单位长度(dm)、单位浓度()的溶液后引起的振动面的旋转角度。其单位为度 ml dm -1 g 1。由于测量时的温度及所用波长对物质的比旋光度都有影响,因而应当标明测量比旋光度时所用波长及测量时的温度。例如 =66.5,它表明在测量温度为500C,所用光源的波长为5893时,该旋光物质的比旋光度为66.50。若已知某溶液的比旋光度,且测出溶液试管的长度l和旋光度,可根据式15-1求出待测溶液的浓度,即 (15-2) 通常溶液的浓度用100ml溶液中的溶质克数来表示,此时上式改写成 (15-3)在糖溶液浓度已知的情况下,测出溶液试管的长度l和旋光度,就可以计算出该溶液比旋光度,即 (15-4)操作步骤 1.调整旋光仪 (1)接通电源,开启电源开关,约五分钟后,钠光灯发光正常,便可使用。 (2)调节旋光仪调焦手轮,使其能观察到清晰的三分视场。 (3)转动检偏镜,观察并熟悉视场明暗变化的规律,掌握零度视场的特点是测量旋光度的关键。零度视场即三分视界线消失,三部分亮度相等,且视场较暗。 (4)检查仪器零位是否正确。在试管未放入仪器前,掌握双游标的读法,观察零度视场的位置与零位是否一致。若不一致,说明仪器有零位误差,记下此时读数。重复测定零位误差三次,取其平均值。注意应在读数中减去(有正负之分)。 2.测定旋光溶液的比旋光度 (1)实验室事先将制备好的标准溶液注满试管。 (2)将试管放入旋光仪的槽中,转动度盘,再次观察到零度视场时,读取,重复三次求出平均值。算出旋光度。 (3)将、l、c代入式15-4,计算出标准溶液的比旋光度。并注意标明测量时所用的波长和测量时的温度。 3.测量糖溶液的浓度 将长度已知,性质和标准溶液相同,而溶液浓度未知的溶液试管,放入旋光仪中,测量其旋光度。将测得的旋光度、溶液试管长度l和前面测出的比旋光度代入式15-3,求出该溶液的浓度c。注意事项 1溶液注满试管,旋上螺帽,两端不能有气泡,螺帽不宜太紧,以免玻璃窗受力而发生双折射,引起误差。 2试管两端均应擦干净方可放入旋光仪。 3在测量中应维持溶液温度不变。 4试管中溶液不应有沉淀,否则应更换溶液。问题讨论 1测量糖溶液浓度的基本原理? 2什么叫左旋物质和右旋物质?如何判断?附录一、 WXG-4小型旋光仪WXG-4小型旋光仪光路如图15-1所示。12345678910111213图15-1 旋光仪的光学系统1.光源;2.毛玻璃;3.聚光镜;4.滤色镜;5.起偏镜;6.半波片;7.试管;8.检偏镜;9.物、目镜组;10.读数放大器;11.调焦手轮;12.度盘与游标;13.度盘转动手轮 物质的旋光性测量的简单原理如图15-2所示。首先将起偏镜与检偏镜的偏振化方向调到正交,我们观察到视场最暗。然后装上待测旋光溶液的试管,因旋光溶液的振动面的旋转,视场变亮,为此调节检偏镜,再次使视场调至最暗,这时检偏镜所转过的角度,即为待测溶液的旋光度。光源溶液眼睛P1P2图15-2 物质的旋光性测量简图 由于人们的眼睛很难准确地判断视场是否全暗,因而会引起测量误差。为此该旋光仪采用了三分视场的方法来测量旋光溶液的旋光度。从旋光仪目镜中观察到的视场分为三个部分,一般情况下,中间部分和两边部分的亮度不同。当转动检偏镜时,中间部分和两边部分将出现明暗交替变化。图15-3中列出四种典型情况,即(a)中央为暗区,两边为亮区;(b)三分视界消失,视场较暗;(c)中间为亮区,两边为暗区;(d)三分视界消失,视场较亮。中间为暗区两边为亮区 (a)中间为亮区两边为暗区 (c)三分视界消失视场较暗 (b)三分视界消失视场较亮 (d)图15-3 转动检偏镜时,目镜中视场明暗变化 由于在亮度不太强的情况下,人眼辨别亮度微小差别的能力较大,所以常取图15-3(b)所示的视场为参考视场。并将此时检偏镜的位置作为刻度盘的零点,故称该视场为零度视场。当放进了待测旋光液的试管后,由于溶液的旋光性,使线偏振光的振动面旋转了一定角度,使零度视场发生了变化,只有将检偏镜转过相同的角度,才能再次看到图15-3(b)所示的视场,这个角度就是旋光度,它的数值可以由刻度盘和游标上读出。 为了操作方便,整个仪器的光学系统以50倾角安装在基座上.光源用50W钠光灯,波长为5893A。检偏镜与刻度盘连接在一起,利用手论可作精细转动。本旋光仪采用的是双游标读数,以消除刻度盘的中心偏差。刻度盘分度360格,每格1,游标分20格,它和刻度盘19格等长,故仪器的精密度为0.05。 二、附表 (1)测定零位误差123(度)
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