第二篇 第四章 结晶.ppt

蒸发与结晶设备 结晶设备结晶原理与起晶方法结晶设备 结晶操作是获得纯净固体物质的重要方法之一 发酵工业的许多产品 如谷氨酸钠 柠檬酸 葡萄糖 核苷酸等都是用结晶的方法提纯精制的 蒸发与结晶之间最大区别在于 蒸发是将部分溶剂从溶液中排出 使溶液浓度增加 溶液中的溶质没有发生相变 而结晶过程则是通过将过饱和溶液冷却 蒸发 或投入晶种使溶质结晶析出 结晶过程的操作与控制比蒸发过程要复杂得多 有的工厂将蒸发与结晶过程置于蒸发器中连续进行 这样虽然可以节约设备投资 但对结晶晶体质量 结晶提取率即产品提取率将造成负面影响 概述 晶体是具有一定几何晶形 一定颜色的固体 晶体是纯的 化学均一性的固体 同一晶体内各个不同部位的成分和结构是相同的 形状相同 晶棱齐整 晶面平滑反光 晶色一致 给人以晶莹美观 产品优良的观感 物质自溶液中成晶体状态析出 或从熔融状态受冷时成晶体状态凝结的过程称为结晶 钻石 石墨结构 钻石结构 巴基球 结晶原理和起晶方法 过饱和溶液 在介稳区内各部位的稳定性不同 接近曲线 2的区域极易受刺激而起晶 又称刺激起晶区 曲线 1和 2之间 靠近曲线 0相对稳定 又称育晶区 曲线 1与 0之间 育晶区浓度比同温度下的饱和溶液约高10 谷氨酸一钠温度 浓度曲线 处于晶核附近的不稳定高能质点 受到晶体质点的引力 放出能量 排列到晶核上以后 晶体周围的溶液就是一些溶质质点比较稳定的溶液 这些溶液好象一层膜一样包围着晶核 通常称这层膜为境界膜 结晶速度 晶体与境界膜示意图 结晶的速度与过饱和溶液的浓度差 结晶时的温度 溶液黏度 境界膜厚度等有关 溶液中的溶质含量超过它饱和溶液中溶质含量时 溶质质点间的引力起主要作用 溶质间彼此靠近 碰撞 聚集放出能量 并按一定规律排列而析出 结晶原理 自然起晶法 刺激起晶法 晶种起晶法 起晶方法 各种起晶方法对比 结晶设备 结晶设备的类型和特点根据改变溶液浓度的方法不同 分为浓缩结晶设备 冷却结晶设备和等电点结晶设备等 浓缩结晶设备 浓缩结晶设备是采用蒸发溶剂 使浓缩溶液进入过饱和区起晶 自然起晶或晶种起晶 并不断将溶剂蒸发 以维持溶液在一定的过饱和度进行育晶 结晶过程与蒸发过程同时进行 故一般称为煮晶设备 冷却结晶设备和等电点结晶设备 冷却结晶设备 育晶槽 冷却结晶设备是采用降温来使溶液进入过饱和区结晶 自然起晶或晶种起晶 并不断降温 以维持溶液一定的过饱和浓度进行育晶 常用于温度对溶解度影响比较大的物质结晶 结晶前先将溶液升温浓缩 等电点结晶设备的形式与冷却结晶设备较相似 区别在于等电点结晶时溶液比较稀薄要使晶种悬浮 搅拌要求比较激烈 同时要选用耐腐蚀材料 以防加酸调整pH的腐蚀作用 传热面多采用冷却排管 冷却结晶设备和等电点结晶设备 按结晶过程运转情况的不同 可分为间歇式结晶设备和连续结晶设备两种 间歇式结晶设备比较简单 结晶质量较好 结晶收得率高 操作控制也比较方便 但设备利用率较低 操作的劳动强度较大 连续结晶设备比较复杂 结晶粒子比较细小 操作控制也比较困难 消耗动力较多 目前我国已在河南省莲花味精集团公司推广应用 若采用自动控制 将会在更多企业广泛推广 设计结晶设备应注意的条件 搅拌器转速 设计结晶设备时应考虑溶液的性质 黏度 杂质的影响 结晶温度 结晶体的大小 形状以及结晶长大速度特性等条件 以保证结晶良好 结晶速度快 一般趋向于采用较大直径的搅拌桨叶 较低的转动速度 如味精煮晶时 一般采用6 15r min 柠檬酸结晶时 用8 10r min 粉状味精结晶时 用20 28r min 等电点结晶时 用28 36r min 一般煮晶锅多采用锚式搅拌 配合溶液在沸腾时的自然循环 可使晶体悬浮 立式结晶箱多采用框式搅拌器 卧式结晶箱多采用螺旋式搅拌器 搅拌器形式 立式结晶箱采用的框式搅拌器 煮晶锅采用的锚式搅拌 卧式结晶箱采用的螺旋式搅拌器 排料阀 当晶体颗粒比较小 容易沉积时 为了防止堵塞 排料阀要采用流线形直通式 同时加大出口 以减少阻力 必要时安装保温夹层 防止突然冷却而结块 Y型阀门 结晶设备 1 立式搅拌结晶箱 锚式搅拌器 夹套式 立式搅拌结晶箱 蛇管式 立式搅拌结晶箱 蛇管式 立式结晶箱常用于生产量较小的柠檬酸结晶 其冷却装置为夹套或蛇管 蛇管中通入冷却水或冷冻盐水 浓缩后55 的柠檬酸净制液 浓度接近81 质量 从上部流入结晶箱 同时启动两组框式搅拌器搅拌 使溶液冷却均匀 搅拌器转速为8rpm 初期可采用快速冷却 1 2h内降至40 然后以每小时2 3 的速度降温 起晶以后再次减慢速度 直至冷却到20 结晶成熟后 晶体连同母液一起从设备的锥底排料孔放出 1一马达2一减速器3一搅拌轴4一进料口5一冷却蛇管6一框式搅拌器7一出料口 1一减速器2一马达3一冷冻水出口4一冷却蛇管5一搅拌器6一冷冻水入口7一出料口8一搅拌轴9 人孔 等电点结晶罐的结构 2 等电点结晶罐 等电点结晶罐通常都是做成立式大罐 高径比H D为1 1 2为宜 为减小占地面积有些设计高径比增大到1 5 1 8 罐底有锥形的 也有平底的 锥底罐多用于连续离心分离提取谷氨酸流程 在用人工挖取谷氨酸的情况下 大多等电点罐都做成平底 通常都采用桨式搅拌器 搅拌装置的直径约为罐径的1 2 1 3 桨叶都带有一定的倾角 以使溶液产生一个垂直方向运动的分力 一般都安装二档搅拌 搅拌桨倾角10o 20o 倾斜方向在罐底一挡以促使液流上升为宜 且下挡不宜离底太高 以防止晶种下沉影响结晶 3 卧式结晶箱 卧式结晶箱通常是U形半圆底或敞口的卧放圆筒长槽 可应用于谷氨酸钠的助晶和葡萄糖的结晶 U形半圆底的卧式长槽 敞口的卧放圆筒长槽 卧式搅拌结晶箱 1一马达2一蜗杆蜗轮减速箱3一轴封4一轴5一左旋搅拌桨叶6一右旋搅拌桨叶7一夹套8一支脚9一排料阀 圆筒直径为1 27m 开口弦宽0 634m 槽身长2 8m 总体积为3 5m3 槽身高度的3 4处外装夹套 可以通水进行冷却 槽内装有螺条形的搅拌桨叶二组 桨叶宽度0 04m 螺距0 6m 桨叶与糟底距离为3 5m 一组桨叶为左旋向 另一组为右旋向 由于味精 葡萄糖要求卫生条件较高 凡与料液接触部分均采用紫铜或不锈钢制成 强度要求较高的搅拌轴和搅拌桨叶 也采用衬包紫铜片 以保证产品质量 对于结晶速度比较快 容易自然起晶 且要求结晶晶体较大的产品 多采用真空煮晶锅进行煮晶 如谷氨酸钠 味精 蔗糖等的结晶就采用这种设备 4 真空煮晶锅 制糖用结晶罐 煮晶锅的结构比较简单 是一个带搅拌的夹套加热真空蒸发罐 整个设备由加热蒸发室 加热夹套 汽液分离器 搅拌器等4部分组成 煮晶锅凡与产品有接触的部分均应采用不锈钢制成 以保证产品质量 真空煮晶锅 夹套加热真空蒸发罐 加热蒸发室为一圆筒壳体 封底可做成半球形 碟形或锥形 锅身装有视镜 人孔 进料的吸料管 晶种吸入管 取样装置 温度计插管 排气管 真空压力表接管等 煮晶锅上部顶盖多采用锥形 上接气液分离器 下锅部分焊上加热夹套 1一二次蒸汽排出管2一汽液分离器3一清洗孔4一视镜5一吸液孔6一人孔7一压力表孔8 蒸汽进口管9一锚式搅拌器10一排料阀11一轴封填料箱12一搅拌轴 真空煮晶锅 结晶设备的新动向就是实现结晶的连续化 结晶设备的新动向 连续结晶设备的要求1 避免结垢 管道和设备的内壁应加工平整光滑 以减少溶液滞流 对蒸发面的结晶 边沿积垢等现象 则应采用喷淋湿水等办法使其溶解 2 设备内各部位溶液浓度均匀 3 避免促使晶核形成的刺激 如激烈的振动 剧烈的搅拌和高湍流的溶液循环 4 连续结晶过程中 设备内同时具有各种大小粒子的晶体 欲获得规格一致的产品 则需要采用分级装置 通常为重力悬浮分级 5 及时清除影响结晶的杂质 6 设备内溶液的循环速度要恰当 晶核密度要大 以保持较高的晶体长大速度 目前还未有很成熟的连续结晶设备 比较好的如连续分级型结晶器 它是由蒸发室 导流筒 沉降区 搅拌器和分级腿四部分组成 连续分级结晶设备 连续分级型结晶器 1一马达2一蒸汽出口管3一喷淋管4一视镜5 蒸发室6一视镜7一导流筒8一溢流管9一裙挡板10 沉降区11一螺旋桨12一进料管13一分级腿14一出料管 加热后的饱和溶液从进料管进入设备内部 由螺旋桨推动溶液进入导流筒向上运动 在蒸发室内蒸发浓缩后往下回流 经沉降区沉降后 重新进入导流筒 混在溶液中的晶体粒子在沉降区中受重力和液流的拖带作用进行分选 粒子小的受重力作用下沉的速度小于液流拖带速度 故粒子继续沿导流筒循环 粒子稍大