动物性食品中青霉素类兽药残留测定作业指导书).doc_第1页
动物性食品中青霉素类兽药残留测定作业指导书).doc_第2页
动物性食品中青霉素类兽药残留测定作业指导书).doc_第3页
全文预览已结束

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

动物性食品中青霉素类兽药残留测定作业指导书一、简述本作业指导书适用于动物性食品中的青霉素类兽药残留测定。二、引用标准农业部958号公告-7-2007 猪鸡可食性组织中青霉素类药物残留检测方法农业部1163号公告-5-2009 动物性食品中氨苄西林残留检测农业部公告781-11-2006 牛奶中青霉素类药物残留量的测定NY/T 829-2004 牛奶中氨苄青霉素残留检测方法 三、操作步骤1. 空白基质溶液的制备：取空白样品5 .00(0.05)g，同3操作，平行3份。2. 对照品溶液的制备：精密称取青霉素类兽药对照品（青霉素V钾、青霉素G钠、氨苄西林、苯唑西林）适量用水制成标准储备液，再用水稀释成0.01mg/mL的标准工作溶液。3. 供试品溶液的制备：3.1 提取 精密称取样品(50.05)g置于50 ml聚丙烯离心管中，加入磷酸缓冲液15ml，振荡5min混匀，加正己烷5ml，振荡混匀，3000 r/min 离心15 min，弃去正己烷层，转移水层至鸡心瓶中；然后用磷酸缓冲液10ml和正己烷5ml重复提取2次，除去正己烷层，合并3次提取液供SPE净化。3.2 萃取净化 C18固相萃取柱依次用甲醇、水、氯化钠溶液和磷酸缓冲液各3 mL活化，取提取液过柱。用水1 ml和乙腈3 mL洗脱，收集洗脱液，于4550氮气吹干。3.3 衍生化反应 洗脱液于45氮气吹干，加标准稀释液1ml涡旋振荡溶解，转入10ml聚丙烯离心管中，加苯甲酸酐溶液50uL，旋涡混匀，50水浴反应5min，冰浴、快速冷却，加衍生化试剂500ul，旋涡混匀，65水浴反应10min，快速冰浴冷却，4 10000 r/min离心10min，取上清液供高效液相色谱分析。4. 供LC检测。色谱柱： Agilent Eclipse XDB-C8 5m 2504.6mm 流动相：A：乙腈 B：磷酸氢二钠+磷酸二氢钠+硫代硫酸钠+硫酸氢化四丁基铵溶液 A：B =35：65进样量：50ul检测温度：30 流速：1 mL/min检测器：紫外检测器检测波长：325nm5. 结果计算采用外标法根据色谱峰的峰面积，按下式计算 CsAVX= AsW式中：X样品中待测物残留量，单位为微克千克（ugkg）；A样品溶液中待测物残留衍生物的峰面积；V 样品溶液体积，单位为毫升（mL）As标准工作液中待测物衍生物的峰面积Cs标准工作液中待测物的浓度，单位为微克升（ugL）W样品的质量，单位为克（g）6.结果判定：三项均检测到，判定结果依照农业部235号公告附近动物性食品中兽药最高残留限量。四、注意事项1. 可以采用微波炉大火5 min解冻畜禽肉。2. 可使用保护柱，在柱压异常升高时更换保护柱芯。五、相关记录液相色谱使用记录 SCYJ-JL-5.5-027仪器使用
人人文库> 全部分类> 生活休闲 > 科普知识

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论