水体常规理化性质测定DOppt课件.ppt

水体常规理化性质测定 溶解氧的测定 本科生态学实验 华师生科院环境生物技术学科组2013 5 1 实验内容介绍实验目的实验原理实验步骤结果计算和分析 2 生态系统类型 3 生态系统 ecosystem 的结构 生态系统的结构 非生物 生物部分气候因子 光 温等及其他物理因子 1 非生物部分无机物质 H2O N P K Ca等矿质元素 有机物质 糖 蛋白质 脂类 腐殖质等 1 生产者 绿色植物 把太阳能输入生态系统 生态系统草食动物 一级消费者 herbivores 一级肉食动物 以食草动物为食 统称二级消费者 2 生物部分 2 消费者肉食物动物二级肉食动物 大型肉食动物 称三 能量传递 comsumers carnivores 级消寄生者三级肉食动物 顶极肉食动物 费者杂食动物腐食性动物 3 还原者 分解者 reducers 生态系统的基本结构 组成部分 4 分析了解环境因子的意义 生态系统是由生物群落和其周围的无机环境组成的统一整体 非生物环境条件对生物的生存和繁殖有显著的影响 因此了解生态系统的环境因子是生态学必不可少的内容 5 水生态系统的环境因子 水生态系统的非生物环境因子主要有 pH温度溶解氧光照营养盐类盐度各种无机和有机污染物等 水生态研究中水体常规的理化性质监测指标有 pH 水温 溶解氧 固体悬浮物 透明度 水下辐射强度 浊度 碱度 总氮 总磷 氨氮 电导率 溶解性总固体 水色 高锰酸盐指数 5日生化需氧量 BOD5 等 6 由于理化指标较多 鉴于课程时间的限制 兼顾测定方法的代表性和指标的重要性 本实验选择水中溶解氧指标的测定为学习内容 了解并掌握其监测方法的类型 原理和操作 通过本实验的学习 不仅能了解生物生存的重要基础 氧在各类水体的浓度 还能通过本实验掌握水化学分析的基本方法 为学习各类水质指标的测定建立基础 7 溶解氧 Dissolvedoxygen DO 1 水中的溶解氧是指水中的分子氧2 来源大气中21 氧在水中的溶解 水生生物的新陈代谢等 3 影响DO含量的因素 大气压 水温 含盐量 水中有机物的总量 8 影响溶解氧的因素 氧的分压 海拔越高 溶解氧越低 气压 气压越高 溶解氧越高 水温 水温越高 溶解氧越低 盐度 盐度越高 溶解氧越低 水质 9 各种温度下饱和溶解氧值 101 3KPa 10 DO测定意义 1 DO是生物生存的基本要素 2 DO是衡量水体污染的一个重要指标 11 3 在废水生化处理过程中控制曝气速度 既保持好氧条件 又避免过多DO 浪费能源DO对活性污泥和生物膜的生长及活性影响很大4 DO是BOD测定的基础 12 DO测定方法 碘量法 包括修正碘量法 电极法 氧电极 荧光溶氧传感器 13 一 本实验的目的 熟悉水中溶解氧测定的3类主要方法的原理 掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法 掌握溶解氧电极法测定的基本操作规程 14 2MnSO4 4NaOH 2Mn OH 2 2Na2SO42Mn OH 2 O2 2H2MnO3H2MnO3 Mn OH 2 MnMnO3 2H2O 棕色沉淀 2KI H2SO4 2HI K2SO4MnMnO3 2H2SO4 2HI 2MnSO4 I2 3H2OI2 2Na2S2O3 2NaI Na2S4O6注 O2 2Mn OH 2 2MnMnO3 2I2 4Na2S2O31mol的O2和4mol的Na2S2O3相当 二 实验原理 1 碘量法 15 当水中含有氧化性物质 还原性物质及有机物时 会干扰测定 应预先消除并根据不同的干扰物质采用修正的碘量法 叠氮化钠修正法 水样中NO2 N含量 0 05mg L Fe2 1mg L 明矾絮凝修正法 水样有色或有悬浮物 硫酸铜一氨基磺酸絮凝修正法 含有活性污泥悬浊物的水样 16 2 氧电极法 Clark型氧电极 当外加一个直流电压为氧的极化电压时 则透过薄膜的氧分子在铂阴极上得到电子 被还原 O2 2H2O 4e 4OH 在阳极上 发生银的氧化反应 4Ag 4Cl 4AgCl 4e 氧的扩散速度越大则电流越大 17 LDO 探头结构 HACHLDO 探头的组成 传感器 光学部分 电子部分 3 LDO溶解氧传感器 18 LDO的工作原理 传感器头部覆盖一层荧光物质 传感器中的LED光源发出一束蓝色光 照射在荧光物质上 荧光物质随即被这束蓝光激发 LED 光电二极管 探头 传感器 LED 19 LDO的工作原理 当被激发的物质恢复原状时 会发射出红光 此红光会被传感器中的光电二极管测量到 传感器同时测量荧光物质从被蓝光激发到发射红光后恢复原态的时间 LED 光电二极管 探头 传感器 LED 20 LDO的工作原理 当氧气与荧光物质接触后 则其产生的红色光的强度会降低 同时 其产生红光的时间也会缩短 21 LDO的工作原理 水样中溶解的氧气的浓度越高 则传感器产生的红光的强度就会越低 而其产生红色荧光的时间就会越短 OxygenConcentration RedEmissionLight 22 LDO的工作原理 不过 LDO测量的不是红颜色光的强度 LDO测量的是 从激发产生红颜色的光到该红颜色的光消失的时间 LED PhotoDiode Probe Sensor LED 23 LDO的工作原理 24 LDO的工作原理 传感器上也安装有一个红光LED光源 在蓝色LED光源的两次发射之间 红色LED光源会向传感器发射一束红色LED光 这个红色LED光被作为一个内部标准 或者参比光 与传感器产生的红色荧光进行比对 25 技术指标 LDO 传感器 测量原理 化学荧光测量范围 0 00 20 00ppm 0 00 20 00mg L 0 200 饱和度准确度 1ppm 0 2ppm重复性 0 05ppm电缆长度 标准10米 最长300米温度补偿 自动水样流速要求 无响应时间 90 的测量值的响应时间为30秒不受下列物质干扰 H2S pH K Na Mg2 Ca2 NH4 Al3 Pb2 Cd2 Zn2 Cr tot Fe2 Fe3 Mn2 Cu2 Mi2 Co2 CN NO3 SO42 S2 PO43 Cl 原油 Cl2 探头材料 FoamedNoryl和316SS 26 一年之内无需校准极少的定期清洗极低的维护工作量不受流速的限制稳定的测量结果 干扰少传感器不会中毒响应速度快无需极化快速准确 HACHLDO 的特点 27 硫代硫酸钠不稳定 在放置过程中Na2S2O3浓度会发生改变 故每次用时应进行标定 以确定其当前浓度 硫代硫酸钠标准储备溶液 0 025mol L 标定 称取6 2g硫代硫酸钠 Na2S2O3 5H2O 溶于煮沸放冷的水中 加0 2g碳酸钠 用水稀释至1000mL 贮于棕色瓶中 在暗处放置7 14h后标定 三 碘量法实验步骤 28 标定硫代硫酸钠250ml碘量瓶 100ml蒸馏水 1gKI 10 00ml 0 025mol l重铬酸钾 5ml 1 5 硫酸用Na2S2O3滴定到淡黄色 1ml淀粉溶液继续滴定至蓝色刚好褪去为止 记录硫代硫酸钠溶液用量 摇匀 放置暗处5min 29 计算 式中 V 滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积 ml C 硫代硫酸钠的浓度 mol L 30 测定步骤 看视频 1 取样将胶皮管一端接水龙头 另一端插入溶解氧测定瓶瓶底 待水溢出几分钟后 取出胶管 迅速塞紧塞子 若水样有还原物悬浮物等 需硫酸铝钾沉淀后 取上清液测定 2 反应固定取好水样后 取下瓶塞 用刻度吸量管紧靠瓶口内壁 插入样品液面下0 5cm 准确加入1mL硫酸锰溶液 再用同法加入碱性KI溶液2mL 盖好瓶塞 颠倒混合数次 静置 待棕色沉淀物降至瓶内一半时 再颠倒混合一次 待沉淀物下降到瓶底 一般在取样现场固定 31 3 析出碘轻轻打开瓶塞 立即用吸管插入液面下加入5 0ml1 5硫酸 小心盖好瓶塞 颠倒混合摇匀 至沉淀物全部溶解为止 放置暗处5min 4 滴定吸取100 0ml上述溶液于250ml锥形瓶中用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色 加入1ml淀粉溶液 继续滴定至蓝色刚好褪去为止 记录硫代硫酸钠溶液用量 32 5 计算式中 M 硫代硫酸钠溶液浓度 mol L V 滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积 ml 33 四 溶解氧测定仪使用步骤 YSI仪器规格测量范围 0 20毫克 升准确率 0 3毫克 升分辨率 0 01毫克 升 34 仪器的校准 校准程序 确定仪器校准室内的海绵是湿润的 将探头放入校准室内 按下ON OFF键启动仪器 等候溶解氧及温度的读数达到稳定 同时按下 键然后释放 显示器将会提示输入当地的高度 使用 键调整数值 按一下ENTER确认 再按ENTER进行盐度补偿设定 35 仪器的操作 按下ON OFF键 打开仪器 使用MODE键把读数在毫克 升模式或空气饱和度模式之间互换 电极没入水样中 不断轻轻晃动 等数值稳定 记录DO 36 仪器使用注意事项 所有的校准其温度需与样本温度尽量接近 高度单位以30米为一个单位 校准室内的海绵要保持湿润 电极使用前后必须清洗 37 五 LDO荧光探头测定溶氧量 以HachHQ30d便携式溶氧仪为实