水的钙镁硬度及总硬度的测定ppt课件.ppt

实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定 一 实验目的1 掌握EDTA标准滴定溶液的配制和标定方法 2 学习配位滴定法的原理及其应用 3 掌握配位滴定法中的直接滴定法 4 掌握水硬的测定方法与表达方式 1 水的硬度 暂时硬度 永久硬度 二 实验原理 总硬度 钙的硬度 镁的硬度 Ca Mg总量 以钙化物含量表示 由钙离子形成的硬度 由镁离子形成的硬度 测定Ca的含量 测定Mg的含量 钙 镁的酸式碳酸盐 钙 镁的硫酸盐 氯化物 硝酸盐等 2 Ca Mg的合量 配位滴定法 EDTA 滴定条件 酸度 干扰离子 pH l0 氨性缓冲溶液 三乙醇胺掩蔽 指示剂 铬黑T 基准CaCO3 指示剂 5mLMg2 EDTA 铬黑T 终点 3 三 主要试剂和仪器 l EDTA溶液0 0lmol L 1 2 NH3 NH4Cl缓冲溶液 pH 10 3 Mg2 EDTA溶液 4 铬黑T指示剂 甲基红指示剂 5 三乙醇胺 1 2 6 氨水 1 2 7 HCl溶液 1 1 4 1 标准EDTA溶液 c EDTA 0 01mol L 1 的配制 mEDTA M 372 2 烧杯 H2O 温热 冷却 800mL试剂瓶 四 实验内容 1 标准EDTA溶液的标定 5 2 Ca2 c Ca2 0 01mol L 1 基准溶液的配制 基准CaCO3 150mL烧杯 少量水润湿 表面皿 5mL l 1 HCl溶液 CaCO3分解完全 0 2 0 25 50mL水 微沸数分钟除去CO2 冷却 250mL容量瓶 定容 摇匀 计算 除去CO2 计算 6 25 00mLCa2 锥形瓶 1滴甲基红 氨水中和 红变黄 20mL水 5mLMg2 EDTA 10mLpH 10NH3 NH4Cl缓冲溶液 3滴铬黑T指示剂 EDTA滴定 记录VEDTA 酒红色转变为纯蓝色 cEDTA 计算 注 终点时是一个竞争反应 要慢滴并充分摇动 3 以CaCO3为基准物质标定EDTA 加入 标测定一致 不到过了的颜色 用酚酞 用什么量取 7 2 样品分析操作步骤 100 0mL自来水 锥形瓶 1 2滴HCl 试液酸化 煮沸数分钟 冷却 3mL三乙醇胺 5mL氨性缓冲液 3滴铬黑T EDTA滴定 红色变为纯蓝色 记录VEDTA CO2不除去 两者加入顺序 酸化 用什么量取 移液管量取 量筒行吗 8 五 实验数据处理 9 表1EDTA的标定 指示剂 铬黑T 由红色 蓝色 0 2018g 250 00mL 10 表2水的总硬度度的测定 指示剂 铬黑T 由红色 蓝紫色 11 表3采用各种硬度单位表示实验结果 12 六 实验讨论 P187 2 3 4 1 在中和基准溶液中的HCl时 能否用酚酞取代甲基红 为什么 2 阐述Mg2 EDTA能够提高终点敏锐度的原理 3 滴定为什么要在缓冲溶液中进行 如果没有缓冲溶液存在 将会导致什么现象发生 P189 1 2 4 如何合理选择基准试剂及指示剂 5 在测定水的硬度时 先于三个锥瓶中加水样 再氨性缓冲液 加 然后再一份一份地滴定 这样好不好 为什么 13 发散思维 石灰石中钙镁含量的测定 14 水的矿化度是指溶解在水中的钙盐与镁盐含量的多少 水的硬度 1升水中含有10mgcao 或者相当于10mgcao 称为1度 我国采用mmol L 1或mg L 1 CaCO3 为单位表示水的硬度 水质分类 0 4 很软水 4 8 软水 8 16 中等硬水 16 30 硬水 30 很硬水 软水就是硬度小于8的水 如雨水 雪水 纯净水等 硬度大于8的水为硬水 如矿泉水 自来水 以及自然界中的地表水和地下水等 15 硬水缺点 1 和肥皂反应时产生不溶性的沉淀 降低洗涤效果 利用这点也可以区分硬水和软水 2 工业上 钙盐镁盐的沉淀会造成锅垢 妨碍热传导 严重时还会导致锅炉爆炸 3 硬水的饮用还会对人体健康与日常生活造成一定的影响 水土不服 降低影响食物营养价值 钙和镁都是生命必需元素中的宏量金属元素 硬水优点 长期饮用过硬或者过软的水都不利与人体健康 我国生活饮用水规定 总硬度不得超过450mg L 1 16 一些国家水硬度的单位换算一览表 17 图4 1EDTA滴定一些金属离子所允许的最低pH值 lg Y H lgKMY 8 pHmin 单一离子准确滴定的条件 lgK MY lgKMY lg Y H 8 滴定钙 镁合量的适宜pH l0 滴定Ca2 pH 7 6 滴定Mg2 pH 9 6 酸度的控制 18 水溶液中含有 Fe3 Al3 Cu2 Pb2 Zn2 等 三乙醇胺与Fe3 Al3 等离子形成稳定的配合物 且不与Ca2 Mg2 作用 pH 2 4时Fe3 Al3 形成氢氧化物沉淀 因此 三乙醇胺必须在酸性溶液中加入 在pH 10时测定Ca2 和Mg2 合量 三乙醇胺掩蔽 硫化钠或氰化钾掩蔽 干扰离子的消除 19 滴定前 滴定终点时 滴定过程中 20 铬黑T BT或EBT 用NaH2In表示 水溶液中Na 全部电离 H2In 存在着电离平衡 pKa1 6 3pKa2 11 6 H2In HIn2 H In3 2H pH 6pH 7 11pH 12紫红色兰色橙色 EBT与大部分金属离子的配合物都是红色 所以在pH 7 11范围内做指示剂使用 通常选择在pH 9 11范围内用 21 EDTA标准滴定溶液的标定 标定EDTA的基准