中药制剂分析2.doc

第一章绪论中药制剂分析是以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法研究中药制剂质量的一门应用学科。中药制剂分析的意义：保证有效性和安全性中药制剂分析的特点： 1、中药制剂化学成分的多样性与复杂性，有效成分的非单一性 2、原料药材质量的差别（原料药材的品种、规格、产地、药用部位、采收季节、加工方法的影响；炮制方法的影响） 3、以中医药理论为指导原则 4、中药制剂工艺及辅料的特殊性 5、杂质来源的多途径性中药制剂分析的基本程序：取样、供试品的制备、鉴别、检查、含量测定、原始记录和检验报告供试品的制备 提取方法： 1、溶剂提取法（萃取、冷浸、连续回流提取、超声波提取法）2、水蒸气蒸馏法3、超临界流体萃取法4、升华法第二章 中药制剂分析定量分析方法例：维生素B12 的水溶液在361nm处的百分吸光系数为207，用1cm比色池测得某维生素B12溶液的吸光度是0.414，求该溶液的浓度例：取咖啡酸，在165干燥至恒重，精密称取10.00mg，加少量乙醇溶解，转移至200mL容量瓶中，加水至刻度线，取此溶液5.00mL，置于50mL容量瓶中，加6mol/L的HCL 4mL，加水至刻度线。取此溶液于1cm比色池中，在323nm处测定吸光度为0.463，已知该波长处的，求咖啡酸百分含量.例：精密称取牡丹皮粗粉0.2006g,用水蒸汽蒸馏,收集馏出液约450ml,加水至500ml,摇匀，以水为空白，照分光光度法在274nm波长处测得吸收度为0.450，测得丹皮酚对照溶液（ 4ug/ml ）的吸收度为0.465,试计算牡丹皮中丹皮酚的含量。例：取平均粒重为6.5102g的六味地黄丸（大蜜丸）2.0468g，用水蒸气蒸镏，收集馏出液约450ml，置500ml 量瓶中，加水稀释至刻度。照分光光度法（附录 A），在274nm 波长处测定吸收度为0.352，按丹皮酚(C9H10O3)的 吸收系数（1% 1cm）为862计算。 本品含牡丹皮按丹皮酚（ C9H10O3 ）计，大蜜丸每丸不得少于6.3mg。试判断该大蜜丸是否合格。薄层扫描法1.九分散中士的宁的含量测定：九分散是由马钱子粉、麻黄、乳香和没药等制成。马钱子粉中含有士的宁、番木鳖碱等生物碱，具生理活性但也有毒性，故需控制马钱子含量。中国药典规定按干燥品计每包含马钱子以士的宁计应为4.55.5mg。供试品溶液的制备 取本品10包，混合研匀。精密称取2g置具塞锥形瓶中，精密加氯仿20ml与浓氨试液1ml，轻轻摇匀，称重，于室温下放置24小时，再称重，补足氯仿减失的重量，充分振摇，滤过。精密量取滤液10ml，用硫酸溶液（3300）分次提取，至生物碱提尽，合并硫酸液，置另一分液漏斗中，加浓氨试液使呈碱性，用氯仿分次提取，合并氯仿液，蒸干，放冷，残渣中精密加氯仿5ml使溶解，作为供试品溶液。对照品溶液的制备 取士的宁对照品，加氯仿制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。测定法 吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液。（161214）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。照薄层色谱法进行扫描，波长：s=254nm ，R=325nm ，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。已知：AR19663.07， As20617.25，取样量2.098g。解答问题：采用外标一点法还是外标两点法？ 采用什么方法显色定位？计算每包药品中马钱子的含量。（保留两位有效数字）第四章 中药制剂的检查杂质：指能危害人体健康或影响药物质量的物质。杂质的分类： 1、一般杂质（如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐）2、特殊杂质杂质来源： 1、中药材原料中带入2、生产制备过程中引入3、贮存过程中引起的中药制剂自身理化性质的改变杂质限量：指药物中所含杂质的最大允许量，通常用%或ppm来表示。例题 注射用双黄连（冻干）中砷盐限量检查取本品0.4g，加2%硝酸镁乙醇溶液3ml，点燃，燃尽后，先用小火炽灼使炭化，再在500600炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水21ml使溶解，依法检查（中国药典2000版附录 F）。如果标准砷溶液（1礸As/ml）取用量为2ml，杂质限量的计算如下：一般杂质检查方法 重金属检查法重金属：在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。砷盐检查：药品中微量砷（以As计算）的限量检查古蔡氏法 基本原理 AsO33-+3Zn+9H+AsH3+3Zn2+3H2O AsH3+2HgBr22HBr+AsH(HgBr)2 (黄色) （溴化汞试纸）AsH3+3HgBr23HBr+As(HgBr)3 (棕色)古蔡氏法 AsO43-+2I-+2H+ AsO33-+I2+H2O I2+Sn2+2I-+ Sn4+ AsO43-+Sn2+2H+AsO33-+Sn4+H2O 4I-+Zn2+ZnI42- Sn2+Zn Sn+Zn2+古蔡氏法注意事项方法灵敏度：约为0.75礸(以As计)。2ml标准砷溶液（相当于2 礸As）所形成的砷斑色度适中，清晰，便于辨认。酸度及各种试液用量：反应液的酸度相当于2mol/L的盐酸液。含KI浓度为2.5%，SnC12浓度为0.3%，加入锌粒以2g为宜。反应温度和时间：2540，时间为45分钟。 锌粒选用2 mm左右粒径(能通过一号筛)的为宜。汞试纸的选择：选用质量较好，组织疏松的中速定量滤纸；溴化汞试纸一般宜新鲜制备。采用醋酸铅棉花吸收除去H2S。2000版药典规定称取60mg醋酸铅棉花，装管高度约80mm。中药制剂的前处理：常用酸破坏法、碱破坏法及直接炭化法等使有机砷游离出来，以氢氧化钙破坏法较为常用。水分测定法1、烘干法不含或含少量挥发性成分的供试品2、甲苯法-含挥发性成分的供试品3、减压干燥-含挥发性成分的贵重药品 干燥剂：P2O5 4、气相色谱法-散剂、颗粒剂、丸剂、片剂等各类型中药制剂中微量水分的测定 5、费