板材甲醛释放量测试操作规程（穿孔萃取法）.doc

广 州 百 利 文 仪 实 业 有 限 公 司文件编号文件名称板材甲醛释放量测试操作规程（穿孔萃取法）制定批准生效日期2011.10.10版次1修订号0页数共3页一、实验原理穿孔法测定甲醛释放量，基于两个步骤：第一步：穿孔萃取把游离甲醛从板材中全部分离出来，它分为两个过程。首先将溶剂甲苯与试件共热，通过液固萃取使甲醛从板材中溶解出来，然后将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液液萃取，把甲醛转溶于水中。第二步：用分光光度计测定甲醛水溶液的浓度。本产品主要用于装饰装修材料人造板及其制品中有害物质释放量检测。产品名称试验方法限量值使用范围限量标志中密度纤维板、高密度纤维板、刨花板、定向刨花板等穿孔萃取法9 mg/100 g可直接用于室内E130 mg/100 g须饰面处理后允许用于室内E2E1为可直接用于室内的人造板，E2为必须饰面处理后允许用于室内的人造板二、试样制备选待测批次板材中形状规则、厚度平均的一块板材，按下列要求用锯截取试件，然后立即进行测试，否则需密封保存。甲醛检测试样A：长= 20 mm，宽=20 mm。称取105110 g，精确至0.01 g，记作M0 。含水率试样B：长=100 mm1mm, 宽=100 mm1mm，称取50 g试件，精确至0.01 g，记作mo 。三、含水率测定操作步骤：立即用电子天平称量约50 g试件A，精确至0.01 g（记作干燥前质量mo）。在103士2 oC下用干燥箱干燥3小时，然后立即置于底部放变色硅胶的干燥器内密闭冷却至室温，称量得干燥后质量mu，精确至0.01 g。计算含水率：四、系统安装清洗、干燥部分玻璃仪器，将仪器如下图所示安装：先装配好铁架台，然后把玻璃仪器按图示的顺序安装到铁架台上，保证接口部分不漏气，如有必要涂抹凡士林密封。玻璃易碎，轻拿轻放。冷凝水上进下出。五、萃取操作1、添加样品、试剂关上萃取管底部的活塞，加人1L蒸馏水，同时加入100 mL蒸馏水于有液封装置的锥型瓶。加600 mL甲苯于圆底烧瓶中，并加入M0 g试件，精确至0.01 g。安装妥当，检查各处密闭性。保证不漏气，可在每个接口处涂上凡士林。2、萃取操作打开冷却水，打开电热套进行加热，使甲苯沸腾开始回流。记下第一滴甲苯冷却滴下的准确时间，保持每分钟30 mL恒定回流速度，使冷凝下来的带有甲醛的甲苯从穿孔器的底部穿孔而出并溶入水中。液固萃取过程持续2小时。3、转移、洗涤、定容萃取结束时，移开加热器，让仪器迅速冷却至室温。然后开启萃取管底部的活塞，将甲醛吸收液全部转至2000 mL容量瓶中；再两次各加人200 mL蒸馏水到三角烧瓶中，并让它虹吸回流到萃取管中，合并转移到2000 mL容量瓶中。用蒸馏水稀释到刻度定容（若有少量甲苯混入，需先用滴管吸除）、摇匀可得萃取液（即待测样品甲醛溶液）。6、 测定甲醛浓度1. 相关溶液的配制A. 乙酰丙酮溶液（体积百分浓度0.4%）的配制用5mL移液管移取2mL乙酰丙酮到500mL棕色试剂瓶中，加蒸馏水稀释到刻度，摇匀，存于暗处，有效期为一周。B.乙酸铵溶液（质量百分浓度20%）的配制在250 mL烧杯中准确称取100 g乙酸铵，加蒸馏水搅拌使其溶解，然后将溶液转移到500mL棕色容量瓶中，再用少量蒸馏水冲洗烧杯和玻璃棒3次，并将洗液一同转入500 mL棕色容量瓶中，摇匀，存于暗处，有效期为一周。2.溶液处理和检测1) 用10 mL移液管移取10 mL萃取液（待测液）到碘量瓶中，再加入10 mL乙酰丙酮溶液（体积百分浓度0.4%）和10 mL乙酸铵溶液（质量百分浓度20%），盖上瓶塞，记为样品，并摇匀。2) 用10 mL移液管移取10 mL蒸流水到碘量瓶中，再加入10 mL乙酰丙酮溶液（体积百分浓度0.4%）和10 mL乙酸铵溶液（质量百分浓度20%），盖上瓶塞，记为空白，并摇匀。3) 把上步的碘量瓶放在（402）恒温水浴锅中加热15 min，然后放在暗处静置冷却1 h4) 按照分光光度计操作规程，测定样品溶液吸光度As与空白吸光度Ab。注：液体高度不能少于比色皿高度的三分之二，手指只能接触比色皿的磨砂面，透光面如果有水珠、指印时用洁净的纸轻轻擦拭干净。七、数据处理甲醛含量计算公式：上式中： E每100g试件释放甲醛毫克数，mg/100g。As样品（萃取液）的吸光度；Ab空白样品的吸光度；f标准曲线的斜率，mg/mL；H试件含水率，%，（例如：含水率1%，H=1）；Mo用于萃取试验的试件质量，g；V容量瓶体积，2000 mL。结果表示：将各个试件的相关数据记录并填入甲醛释放量测定数据处理（穿孔萃取法），即可自动计算出甲醛含量。一张板的甲醛释放量是同一张板内二个试件甲醛释放量的算术平均值，精确至0.1 mg/100 g。说明：测量过程中吸光度大于1.3时，说明甲醛浓度很高，接近于仪器测量上限，建议对待测溶液稀释以后再进行测试，稀释方法：l 在原来的基础上稀释2倍，所得结果乘以2则得样品甲醛含量结果。l 稀释2倍操作