多种方法测钙.doc

多种方法测定贝壳中碳酸钙的含量实验报告 班级：应091-4 组号：14组 实验日期：2011-11-12 组员: 实验目的1、 训练对实验试样中某组分含量测定的一般步骤。2、 训练掌握所学过的酸碱滴定法和配位滴定法，并灵活运用解决实际问题。3、 熟悉直接滴定、反滴定、间接滴定等方式的原理和方法。4、 会各种方法的测量条件、指示剂的选择，并有一定的鉴别能力。实验原理1、 络合滴定法（1） 样品测定：牡蛎壳中的碳酸钙与盐酸发生反应：在pH=12时，用钙指示剂作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+。（2）EDTA的标定 因为滴定条件与标定条件一致，所以EDTA的标定也应该用钙类物质，所以选用纯CaCO3。具体标定条件与样品的测定一致。2、 酸碱滴定法（1）样品测定牡蛎壳中的碳酸钙与盐酸发生反应：过量的HCl用NaOH反滴定：据实际与CaCO3反应的HCl溶液体积求牡蛎壳中碳酸钙的含量。（2） NaOH的标定以酚酞溶液作指示剂，用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液，滴定至溶液颜色由无色变为红色且30s内不退色即为终点。邻苯二甲酸氢钾在空气中不吸水，易得到纯品，易保存，且摩尔质量大，称量误差小，是标定NaOH溶液较为理想的基准物质，它与NaOH溶液1:1反应。（3） HCl溶液的标定以酚酞溶液作指示剂，用已标定好浓度的NaOH溶液标定HCl溶液定至溶液颜色由无色变为红色且30s内不退色即为终点：实验仪器与试剂仪器：量筒、容量瓶（250ml，2个）、烧杯、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管、碱式滴定管、 分析天平、移液管（25ml）、玻璃棒、电炉试剂：牡蛎壳粉末、纯碳酸钙、EDTA标准溶液、1:1溶液、纯水、5%溶液、钙指示剂、盐酸标准溶液、NaOH标准溶液、邻苯二甲酸氢钾、酚酞溶液实验步骤1、络合滴定法（1）样品测定： 用电子天平准确称0.5g样品，用11盐酸溶解（大约3ml），用纯水配成250ml溶液。用25ml移液管移取溶液至锥形瓶中，加5ml 5% NaOH溶液，和少许钙指示剂，用EDTA滴定至纯蓝色为终点，平行测定3份。（2）EDTA的标定： 用电子天平准确称取0.5g纯碳酸钙（因为测定的是钙类，标定条件与滴定条件一致），用11盐酸溶解（大约3ml），用纯水配成250ml溶液。用25ml移液管移取溶液至锥形瓶中，加5ml 5% NaOH溶液，和少许钙指示剂，用EDTA滴定至纯蓝色为终点，平行测定3份。2、酸碱滴定法：（1） 样品测定： 用电子天平准确称取样品0.25g（可在0.24-0.26g范围内）至锥形瓶中，加入40.00ml（用酸式滴定管）0.2 mol/L HCl溶液，充分反应，在电炉上加热至沸腾（赶CO2），数分钟 后取下冷却，再用NaOH标液滴定至酚酞出现红色为终点。平行测定3份。（2） NaOH溶液的标定： 用电子天平准确称取0.91.1g邻苯二甲酸氢钾（KHP）于锥形瓶中，加50ml去离子水溶解，加5滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液由无色变为红色且30s内不退色。平行测定3份。（3） HCl溶液的标定： 用25ml移液管移取标准HCl溶液于250ml锥形瓶中，加5滴酚酞指示剂，用已标定浓度的标准NaOH溶液滴定至溶液由无色变为红色且30s内不退色。平行测定3份。（注： 0.2 mol/L NaOH和HCl 集体配制，分别标定。如果不加热赶CO2，可用甲基橙做指示剂。）实验数据1、络合滴定法（1） 样品测定数据列表牡蛎壳质量（g）EDTA溶液的消耗体积（ml）平均值0.5037g22.6522.6022.6922.65（2） EDTA溶液的标定数据列表纯CaCO3质量（g）EDTA溶液的消耗体积（ml）平均值0.5048g23.7123.7023.7323.712、酸碱滴定法（1） 样品测定数据列表牡蛎壳质量（g）消耗NaOH的体积（ml）0.255912.280.249512.130.247213.18（2） NaOH溶液的标定数据列表KHP质量（g）消耗NaOH的体积（ml）1.003529.411.000229.341.032930.31（3） HCl溶液的标定数据列表HCl体积（ml）消耗NaOH的体积（ml）2525.822525.782525.77平均2525.79数据处理1、络合滴定法（1）EDTA的浓度： 即： 得到：=0.02127mol/l（2）牡蛎壳中的质量： 即：得到：=0.4822g（3）牡蛎壳中的纯度：2、酸碱滴定法（1）NaOH浓度:（2）盐酸浓度：（3）牡蛎壳中的含量：（4）牡蛎壳中的纯度：误差分析1、 样品溶解转移定容的过程造成误差。2、 滴定过程中指示剂的变色不确定，造成半滴的误差。3、 对酸碱滴定管的溶液读数存在误差。4、 指示剂本身有变色范围，不能准确指示终点。注意事项1、 酸碱滴定法中，由于酸浓度较稀，溶解时加热后要放置30min，试样中有不溶物，如蛋白质之类，不影响测定。2、 确定牡蛎壳粉末称量范围的方法：原则上是先粗略确定牡蛎壳粉末中钙的大约含量，在估测牡蛎壳粉末的称量范围。可先用天平称取少量牡蛎壳粉末